一种4-邻溴苯二胺合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种4-邻溴苯二胺合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过邻苯二胺、乙酸和乙酐通过反应后得到N,N′-2(4-溴-1,2苯基)双乙酰胺然后再进行回流得到4-溴水-2-氨基乙酰苯胺后，再次采用氯仿进行萃取后的到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的4-邻溴苯二胺使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种4-邻溴苯二胺合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种4-邻溴苯二胺合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 4-邻溴苯二胺为一种重要的化工原料，其熔点：62_64°C，属于有毒性的物质，但 是4-邻溴苯二胺是一种重要的化工原料，不仅可以作为分析试剂应用，还可用于制备各 种不同的苯并咪唑和喹啉化合物.这两类化合物在医药、农药和高聚物方面有着广泛的应 用，目前工业生产4-邻溴苯二胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在 收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的4-邻溴苯二 胺合成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种4-邻溴苯二胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.称取 2-7g 邻苯二胺、36% 乙酸 35-45mL、乙酐 9. 5-10. OmL 待用。
[0007] b.选取一反应釜，将步骤a中的原料全部投入反应釜中，并且通入冰水进行冷却。
[0008] C.不断的搅拌步骤b中反应釜中的反应物，并且向内部滴加含有溴8.5-9. 0g的乙 酸溶液，控制温度在50-55°C，持续搅拌反应1. Oh。
[0009] d.选取一容器并将内部添加2-7g的亚硫酸钠和250-350mL的水，充分搅拌后，将 步骤c中的混合反应液投入容器中进行抽滤析出白色沉淀。
[0010] e.将步骤d中白色沉淀采用水洗直至为中性，然后进行烘干后得到 Ν，Ν' -2 (4-溴-1，2苯基）双乙酰胺。
[0011] f.将上述制的Ν，Ν' -2(4-溴-1，2苯基）双乙酰胺选取5.5-6. 0g并加入氢氧化 钠15-25mL进行混合回流2h。
[0012] g.将上述步骤f中回流后的溶液中加入25-35mL的80°C的水再次回流25-35min。
[0013] h.将上述反应后的溶液冷却至0°C，然后进行抽滤得到棕色结晶水洗至中性，然 后烘干得到4-溴水-2-氨基乙酰苯胺。
[0014] i.将上述得到的4-溴水-2-氨基乙酰苯胺采用氯仿进行萃取，萃取后的有几层再 次采用水洗一次得到的产物即为4-邻溴苯二胺成品包装入库。
[0015] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的4-邻溴苯二胺使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
【权利要求】
1. 一种4-邻溴苯二胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， &.称取2-78邻苯二胺、36%乙酸35-45!^、乙酐9.5-10.〇11^待用。 b. 选取一反应釜，将步骤a中的原料全部投入反应釜中，并且通入冰水进行冷却。 c. 不断的搅拌步骤b中反应釜中的反应物，并且向内部滴加含有溴8. 5-9. Og的乙酸溶 液，控制温度在50-55°C，持续搅拌反应1. Oh。 d. 选取一容器并将内部添加2-7g的亚硫酸钠和250-350mL的水，充分搅拌后，将步骤 c中的混合反应液投入容器中进行抽滤析出白色沉淀。 e. 将步骤d中白色沉淀采用水洗直至为中性，然后进行烘干后得到 Ν，Ν' -2 (4-溴-1，2苯基）双乙酰胺。 f. 将上述制的N，N' -2(4-溴_1，2苯基）双乙酰胺选取5.5-6.0g并加入氢氧化钠 15-25mL进行混合回流2h。 g. 将上述步骤f中回流后的溶液中加入25-35mL的80°C的水再次回流25-35min。 h. 将上述反应后的溶液冷却至0°C，然后进行抽滤得到棕色结晶水洗至中性，然后烘 干得到4-溴水-2-氨基乙酰苯胺。 i. 将上述得到的4-溴水-2-氨基乙酰苯胺采用氯仿进行萃取，萃取后的有几层再次采 用水洗一次得到的产物即为4-邻溴苯二胺成品包装入库。
【文档编号】C07C209/62GK104058975SQ201410244613
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司