一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法
【专利摘要】本发明一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，包括一个称量丙二酸二甲酯、烷基化试剂、无机碱和溶剂的步骤，将丙二酸二甲酯和烷基化试剂加到反应器中，加入无机碱和溶剂，加完后，在加热回流下继续搅拌反应，补加氯代正丁烷，再加入相转移催化剂，继续回流反应，收集在110℃，8mmHg条件下蒸出来的产品即为正丁基丙二酸二甲酯。本发明采用分步添加氯代正丁烷的方式来提高丙二酸二甲酯的转化率，然后在回收氯代正丁烷后，通过分馏得到产品正丁基丙二酸二甲酯。该方法经济环保，成本低，操作简单，不会产生二取代的杂质，反应条件易于实现，便于工业化生产。
【专利说明】一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明化工领域，涉及一种正丁基丙二酸二甲酯，具体来说是一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]正丁基丙二酸二甲酯(I)，英文名为Dimethyl n-butyImalonate,
【权利要求】
1.一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于包括一个先称量丙二酸二甲酯、第一批烷基化试剂、第二批烷基化试剂、无机碱和有机溶剂的步骤，所述的丙二酸二甲酯、第一批烷基化试剂、无机碱和有机溶剂的摩尔比是为2:2 — 5:0.5 — 1.5:4 — 8，将丙二酸二甲酯和第一批烷基化试剂加到反应器中，加入无机碱和有机溶剂，加完后，在加热回流下进行搅拌反应，加热温度为110-1251:，反应2-2.5小时后补加第二批烷基化试剂，再加入相转移催化剂，继续回流反应2-4小时，同时采用GC分析跟踪反应，将反应混合物在110-125°C下将过量的烷基化试剂蒸出，冷却、过滤，滤液在减压下先分馏出未反应的丙二酸二甲酯和溶剂，再在110°C，SmmHg条件下收集蒸出来的产品即为正丁基丙二酸二甲酯。
2.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的烷基化试剂为氯代正丁烷。
3.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的丙二酸二甲酯、烷基化试剂、无机碱和溶剂的摩尔比为2:2 — 5:0.5 — 1.5:4 — 8。
4.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的第二批烷基化试剂的摩尔数等于或者大于丙二酸二甲酯的摩尔数。
5.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:滤液在85 - 100°C，8mmHg下先分馏出未反应的丙二酸二甲酯和溶剂。
6.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的无机碱为无水碳酸钾 粉末。
7.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
8.如权利要求1所述的一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
【文档编号】C07C69/46GK104030922SQ201410243733
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】欧文华 申请人:上海应用技术学院