一种制备二异丁基丙二酸二甲酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种二异丁基丙二酸二甲酯的合成方法，在溶剂介质下，丙二酸二甲酯和卤代异丁烷在不同溶剂中分两步发生取代反应，生成目的产物。包括使用甲醇钠与丙二酸二甲酯、卤代异丁烷及甲醇在一定温度下进行反应，得到中间体；中间体再与卤代异丁烷及甲苯或二甲苯在一定温度下进行反应，反应完毕后通过精馏得高纯度的二异丁基丙二酸二甲酯产品，目标产物的纯度大于99%。
【专利说明】一种制备二异丁基丙二酸二甲酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种制备二异丁基丙二酸二甲酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]烃基丙二酸酯作为金属离子螯合捕收剂已经被业内广泛认可，CN102527523报道了系列的此类化合物，应用实验效果良好。东北大学学报(自然科学版)2007，vol.28, N0.8，1187-1189，报道了苄基的丙二酸酯衍生物并对目标化合物进行了应用性测试。有色矿冶2012，vol.28，N0.2，18-20，报道了长链烷烃取代的丙二酸衍生物。总之，丙二酸及其衍生物具有两个螯合性较强的羰基，可以与金属离子发生较强的配位效应，如果烃基再有很好的疏水效应，则此类化合物的应用前景十分广阔。同时烃基丙二酸还是一类很重要的医药中间体。二异丁基取代的丙二酸酯是此类化合物中研究较多的，主要有:异丁基丙二酸二乙酯，异丁基丙二酸二甲酯，二异丁基丙二酸二乙酯，二异丁基丙二酸二甲酯等等。其中大多数化合物都有报道的制备方法，例如US20020049185以及J.Am.Chem.Soc.vol.64; (1942) ; 580-582.报道了二异丁基丙二酸二乙酯的制备方法。但是，二异丁基丙二酸二甲酯的制备方法一直未见文献报道。
【发明内容】
[0003]本公司经过仔细认真全面的研究，现已开发出一套成熟的合成工艺用于制备高纯度的二异丁基丙二酸二甲酯。 本方法采用丙二酸二甲酯作为起始原料，在醇钠条件下与卤代异丁烷反应，生成单取代中间体，处理后改换溶剂继续和卤代异丁烷反应，生成二异丁基丙二酸二甲酯。具体的实施方法是:将丙二酸二甲酯小心地加入到甲醇钠的甲醇溶液中，反应充分后滴加卤代异丁烷，在50-130°C进行反应，直到卤代异丁烷反应完全，过滤浓缩后加入甲苯和甲醇钠，反应完充分后滴加卤代异丁烷，在50-130°C进行反应，直到起始原料反应完全且单取代中间体剩余约10%。接下来水解，精馏得到二异丁基丙二酸二甲酯。合成方法中，两次醇钠的用量都是丙二酸二甲酯的1-3倍(摩尔)，两次卤代异丁烷的用量都是醇钠用量的1-2倍(摩尔)，溶剂甲醇和甲苯的用量都是对应醇钠用量的3-5倍(质量)。
[0004]反应方程式
【权利要求】
1.二异丁基丙二酸二甲酯的合成方法，包括使用甲醇钠与丙二酸二甲酯、卤代异丁烷及甲醇在一定温度下进行反应，得到中间体；中间体再与卤代异丁烷及甲苯或二甲苯在一定温度下进行反应，反应完毕后通过精馏得高纯度的二异丁基丙二酸二甲酯产品。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于将二异丁基丙二酸二甲酯的合成分两步进行，其中第一步使用的溶剂为甲醇，第二步反应过程中使用甲苯或二甲苯做反应溶媒。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于卤代异丁烷为溴代的异丁烷，氯代异丁烷中的一种，优先为溴代异丁烷。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于甲醇钠用量为丙二酸二甲酯用量的0-10倍(摩尔)，更优先为1-3倍(摩尔)。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于甲醇的用量为丙二酸二甲酯用量的0-10倍(质量)，更优先为3-5倍(质量)。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于第二步使用的有机溶媒的种类为甲苯或二甲苯，更优选的是使用甲苯为溶剂，甲苯的用量为丙二酸二甲酯用量的0-10倍(质量)，更优先为3-5倍(质量)。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应温0-200°C，更优先为50-130°C。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于卤代异丁烷的用量为甲醇钠的0-10倍(摩尔)，更优先为1-2倍(摩尔)。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7之一所述的合成方法,其特征在于合成的二异丁基丙二酸二甲酯成品的含量达99%以上。`
【文档编号】C07C67/343GK103880671SQ201310581687
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】不公告发明人 申请人:张家口思睿凯科技有限公司