2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法，以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料与氰基乙酸酯、无机碱、醇类反应溶剂进行缩合反应，第一步缩合反应完成之后，直接加入无机酸进行下一步脱羧反应，再经纯化得到得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈。本发明具有原料易得、成本低、操作简单的优点。
【专利说明】2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡卩定]乙腈的合成方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法。
【背景技术】
[0002]近年来，含氟杂环类农药的发展异常迅速，相关中间体的开发也成为关注的热点。2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体，结构式如下:
【权利要求】
1.一种2-[3_氯-5- (二氟甲基)-2-吡唳]乙臆的合成方法,其特征在于:包括以下步骤: A、在20-25°C的条件下，将醇类反应溶剂加入到反应瓶中，再依次加入无机碱、氰基乙酸酯，搅拌20-30分钟； B、温度至10-15°C，滴入2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35_40°C，反应2小时后反应完毕； C、在35-40°C的条件下滴加浓度为47%的无机酸，滴加完毕后将温度升至70-100°C，反应6-10小时后反应完毕； D、反应完毕后，在50-110°C的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈。
2.根据权利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:使用物料的质量比为:2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶:氰基乙酸酯:无机碱:反应溶剂:无机酸:水=1:0.5-0.6:0.5-0.6:2-3:0.5-0.6:2-3。
3.根据权利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述醇类反应溶剂为乙二醇、甲醇、乙醇。
4.根据权利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述氰基乙酸酯为氰基乙酸乙酯、氰基乙酸甲酯、氰基乙酸叔丁酯。
6.根据权利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述 无机酸为氢溴酸、醋酸、硝酸。
7.根据权利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:包括以下步骤: A、在20-25°C的条件下，将250ml无水乙二醇加入到1000ml的反应瓶中，再依次加入122.7g-135.1g碳酸钠、57.6g-61.2g氰基乙酸乙酯，搅拌20-30分钟； B、温度至10-15°C，滴入100g的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35-400C，反应2小时后反应完毕； C、在35-40°C的条件下滴加158g的浓度为47%的氢溴酸，滴加完毕后将温度升至70-100°C，反应6-10小时后反应完毕； D、反应完毕后，在50-110°C的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入200-250ml水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈。
8.根据权利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:反应式如下:
【文档编号】C07D213/61GK103992266SQ201410243585
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】刘旭亮, 韦伟, 刘世领, 孙冬兵, 吴建树, 朱志平, 葛玲丽 申请人:南通市纳百园化工有限公司