专利名称：1,4-双(氯二氟甲基)苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化工领域，具体涉及一种1，4_双(氯二氟甲基)苯的制备方法。
背景技术：
1，4_双(氯二氟甲基)苯是用于有机合成中的试剂，特别是用于农业化学和药学领域。然而，这些方法的合成步骤或者采用昂贵的试剂，这使它们成为复杂而且不可经济地实施的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始制备1，4_双(氯二氟甲基)苯的方法。现已发现一种制备1，4_双(氯二氟甲基)苯的方法，其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在下氟化1，4_双三氯甲基苯，该催化剂是氟化钾。根据本发明的方法，对起始底物进行催化氟化。根据本发明的实施方案，可以在液相中进行所述反应。选自20°C _100°C和优选30°C _50°C温度范围的温度下进行所述反应。在稍微高于大气压的压力直至几十巴压力的压力下进行所述反应。有利地，1-10 巴和更优选1-5巴的压力下发生所述反应。本方案可以在没有溶剂存在下进行反应。然而，优选在溶剂存在下操作。特别可以使用水或惰性有机化合物，例如脂族或脂环族卤化的或未卤化的烃，优选1，2_ 二氯乙烷。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。使反应介质保持搅拌直至反应物的消耗停止为止。在保持反应器中压力不变的同时，连续吹扫或进行间断吹扫以便除去反应过程中形成的酸。因而，这可以在包含氢氧化钠的洗涤塔中进行回收。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在干燥的250mL三口瓶中放入30mLl，2-二氯乙烷，安装恒压漏斗，回流冷凝器，通氮气保护反应。用注射筒将11.5g(114mm0l)的氟化钾加到三口瓶里。1，4_双三氯甲基苯 10. Og (I(Mmmol)用IOmLl，2-二氯乙烷溶解于恒压漏斗中，缓慢滴加，控制速度于池滴加完毕。反应混合物在30°C下继续搅拌反应他。将IOmL水缓慢加入其中分解反应混合物。将反应液过滤，析出物用甲苯洗。滤出液继续用无水硫酸钠干燥。甲苯溶液在干燥剂下常压蒸馏，收集92-94°C的馏分，得到4. 6gl，4-双(氯二氟甲基)苯产品，产率56 %。实施例2在干燥的250mL三口瓶中放入30mL 1，2- 二氯乙烷，安装恒压漏斗，回流冷凝器，通氮气保护反应。用注射筒将11.5g(114mm0l)的氟化钾加到三口瓶里。1，4_双三氯甲基苯 10. 0g(104mmol)用IOmLl, 2-二氯乙烷溶解于恒压漏斗中，缓慢滴加，控制速度于池滴加完毕。反应混合物在40°C下继续搅拌反应IOh。将IOmL水缓慢加入其中分解反应混合物。 将反应液过滤，析出物用甲苯洗。滤出液继续用无水硫酸钠干燥。甲苯溶液在干燥剂下常压蒸馏，收集92-94°C的馏分，得到4. 6gl，4-双(氯二氟甲基)苯产品，产率58%。实施例3在干燥的250mL三口瓶中放入30mL 1，2- 二氯乙烷，安装恒压漏斗，回流冷凝器，通氮气保护反应。用注射筒将11.5g(114mm0l)的氟化钾加到三口瓶里。1，4_双三氯甲基苯 10. Og (I(Mmmol)用IOmLl，2-二氯乙烷溶解于恒压漏斗中，缓慢滴加，控制速度于池滴加完毕。反应混合物在50°C下继续搅拌反应他。将IOmL水缓慢加入其中分解反应混合物。将反应液过滤，析出物用甲苯洗。滤出液继续用无水硫酸钠干燥。甲苯溶液在干燥剂下常压蒸馏，收集92-94°C的馏分，得到4. 6gl，4-双(氯二氟甲基)苯产品，产率59 %。
权利要求
1.一种制备1，4-双(氯二氟甲基)苯的方法，其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在下氟化1，4_双三氯甲基苯，该催化剂是氟化钾。
2.如权利要求1的方法，其特征在于在1-10巴和更优选1-5巴的压力下发生所述反应。
3.如权利要求1的方法，其特征在于在选自20°C-100°C和优选30°C _50°C温度范围的温度下进行所述反应。
4.如权利要求1的方法，其特征在于在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选1，2- 二氯乙烷。
全文摘要
本发明涉及一种制备1，4-双(氯二氟甲基)苯的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下氟化1，4-双三氯甲基苯，该催化剂为氟化钾。根据本发明的方法，在1-10巴和更优选1-5巴的压力下发生所述反应，选自20℃-100℃和优选30℃-50℃温度范围的温度下进行所述反应。
文档编号C07C22/08GK102557864SQ20101061820
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者张巍, 江静 申请人:上海恩氟佳科技有限公司