一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过氢溴酸、溴化钠和浓硫酸反应制的溴化氢气体与氯丙烯和氯化苯甲酰进行溴化反应，然后通过精馏塔精馏得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的1-溴-3-氯丙烷使用效果好，安全可靠。
【专利说明】-种1-溴-3-氯丙院合成的生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 1-溴-3-氯丙烷是一种无色液体，其熔点为-59°C，沸点为144_145°C，密度为 1.592g/ml，闪点为81°C，溶于乙醇、醚及氯仿，不溶于水，其主要用于氯丙嗪、吉非罗齐、三 氟拉嗪、奋乃静、甲丙嗪等吩噻嗪类、炎病静、五氟利多、异博定、泰尔登、盐酸多虑平、眩晕 停、克冠草、己酮可可碱等。另外也大量用于环丙沙星中间体环丙胺合成。但是目前工业生 产1-溴-3-氯丙烷的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度 不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的1-溴-3-氯丙 烷合成的生产工艺。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取一 1500L的反应釜，并向内部加入350-450kg的氯丙烯和4-6kg的氯化苯 甲酰后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在8-12°C。
[0007] b.再次选取另一 1000L的反应釜并向其内部加入400_500kg的氢溴酸和 150-200kg的溴化钠，通过夹套通入蒸汽使其温度控制在50-70°C。
[0008] C.向上述步骤b中的反应釜中滴加浓硫酸，然后将釜内温度升温至80-90°C。
[0009] d.将上述步骤c中反应釜中产生的溴化氢气体通入所述步骤a中的反应釜底部， 控制步骤a中反应釜温度在15-25°C直至反应结束。
[0010] e.将上述步骤d中反应结束后的溴化物抽入至洗涤釜内。
[0011] f.将上述洗涤釜内溴化物采用350-450kg的水进行洗涤，分去水层后再用2. 0% 的氢氧化钠200-300kg洗涤，分去碱层后再用250-350kg的水进行洗涤，分去水层。
[0012] g.将上述洗涤后的料液PH值调节至7. 8后再次加入无水氯化钙45-55kg进行脱 水，静置24. Oh。
[0013] h.将上述脱水后的产物加入一 1000L的蒸馏釜中，首先通入夹套冷气，是的釜内 温度升至150°C，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为1-溴-3-氯丙烷成品包装入库。
[0014] 所述的步骤a中所采用的反应釜为搪瓷溴化反应釜。
[0015] 所述的步骤h中所采用的蒸馏釜材质为不锈钢制造，规格为塔高7m，直径400mm。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的1-溴-3-氯丙烷使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0017] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018] 实施例1
[0019] 一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0020] a.选取一 1500L的搪瓷溴化反应釜，并向内部加入350kg的氯丙烯和4kg的氯化 苯甲酰后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在8 °C。
[0021] b.再次选取另一 1000L的反应釜并向其内部加入400kg的氢溴酸和150kg的溴化 钠，通过夹套通入蒸汽使其温度控制在50°C。
[0022] c.向上述步骤b中的反应釜中滴加浓硫酸，然后将釜内温度升温至80°C。
[0023] d.将上述步骤c中反应釜中产生的溴化氢气体通入所述步骤a中的搪瓷溴化反应 釜底部，控制步骤a中反应釜温度在15°C直至反应结束。
[0024] e.将上述步骤d中反应结束后的溴化物抽入至洗涤釜内。
[0025] f.将上述洗涤釜内溴化物采用350kg的水进行洗涤，分去水层后再用2. 0%的氢 氧化钠200kg洗涤，分去碱层后再用2500kg的水进行洗涤，分去水层。
[0026] g.将上述洗涤后的料液PH值调节至7. 8后再次加入无水氯化钙45kg进行脱水， 静置24. Oh。
[0027] h.将上述脱水后的产物加入一 1000L的蒸馏釜中，首先通入夹套冷气，是的釜内 温度升至150°C，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为1-溴-3-氯丙烷成品包装入库，蒸馏 荃材质为不锈钢制造，规格为塔高7m，直径400mm。
[0028] 实施例2
[0029] 一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0030] a.选取一 1500L的搪瓷溴化反应釜，并向内部加入400kg的氯丙烯和5kg的氯化 苯甲酰后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在10°c。
[0031] b.再次选取另一 1000L的反应荃并向其内部加入450kg的氢溴酸和160kg的溴化 钠，通过夹套通入蒸汽使其温度控制在60°C。
[0032] c.向上述步骤b中的反应釜中滴加浓硫酸，然后将釜内温度升温至85°C。
[0033] d.将上述步骤c中反应釜中产生的溴化氢气体通入所述步骤a中的搪瓷溴化反应 釜底部，控制步骤a中反应釜温度在20°C直至反应结束。
[0034] e.将上述步骤d中反应结束后的溴化物抽入至洗涤釜内。
[0035] f.将上述洗涤釜内溴化物采用400kg的水进行洗涤，分去水层后再用2. 0%的氢 氧化钠250kg洗涤，分去碱层后再用300kg的水进行洗涤，分去水层。
[0036] g.将上述洗涤后的料液PH值调节至7. 8后再次加入无水氯化钙50kg进行脱水， 静置24. Oh。
[0037] h.将上述脱水后的产物加入一 1000L的蒸馏釜中，首先通入夹套冷气，是的釜内 温度升至150°C，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为1-溴-3-氯丙烷成品包装入库，蒸馏 荃材质为不锈钢制造，规格为塔高7m，直径400mm。
[0038] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变
【权利要求】
1. 一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取一 1500L的反应釜，并向内部加入350-450kg的氯丙烯和4-6kg的氯化苯甲酰 后开始搅拌，并且通过夹套通入冷却水，控制釜内温度在8-12°C。 b. 再次选取另一 1000L的反应釜并向其内部加入400-500kg的氢溴酸和150-200kg的 溴化钠，通过夹套通入蒸汽使其温度控制在50-70°C。 c. 向上述步骤b中的反应釜中滴加浓硫酸，然后将釜内温度升温至80-90°C。 d. 将上述步骤c中反应釜中产生的溴化氢气体通入所述步骤a中的反应釜底部，控制 步骤a中反应釜温度在15-25°C直至反应结束。 e. 将上述步骤d中反应结束后的溴化物抽入至洗涤釜内。 f. 将上述洗涤釜内溴化物采用350-450kg的水进行洗涤，分去水层后再用2. 0%的氢 氧化钠 200-300kg洗涤，分去碱层后再用250-350kg的水进行洗涤，分去水层。 g. 将上述洗涤后的料液PH值调节至7. 8后再次加入无水氯化钙45-55kg进行脱水，静 置 24. Oh。 h. 将上述脱水后的产物加入一 1000L的蒸馏釜中，首先通入夹套冷气，是的釜内温度 升至150°C，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为1-溴-3-氯丙烷成品包装入库。
2. 根据权利要求1所述的一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺：其特征在于：所述的 步骤a中所采用的反应釜为搪瓷溴化反应釜。
3. 根据权利要求1所述的一种1-溴-3-氯丙烷合成的生产工艺：其特征在于：所述的 步骤h中所采用的蒸馏釜材质为不锈钢制造，规格为塔高7m，直径400mm。
【文档编号】C07C17/087GK104058926SQ201410244470
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】徐德平 申请人:蚌埠团结日用化学有限公司