一种穿心莲内酯的生产方法
【专利摘要】本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤：S1、取穿心莲茎叶100～150g，用400mL的乙醇浸泡18-24小时；S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；S3、加入100mL的水，去除无机盐，加入500mL～800mL乙醇，加热溶解；S4、加入5～8g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；S5、加入200mL～400mL氯仿，放置40～60min，再加入200mL～400mL氯仿放置40～60min，提取不溶部分；S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇，得到穿心莲内酯。本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达98％，并且优化了工艺参数。
【专利说明】—种穿心莲内酯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及穿心莲内酯的生产方法，具体涉及利用穿心莲茎叶进行一种穿心莲内酯的生产方法。
【背景技术】
[0002]穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。穿心莲有明显的中止妊娠作用。穿心莲口服能使小鼠避孕、孕兔流产。水煎剂腹腔注射对小鼠的着床、早孕、中孕、晚孕等不同时期均有显著的中止作用。肌注、皮下注射、灌服、腹腔注射、静脉注射及宫腔内注射均能产生抗早孕效果，其中以腹腔、静脉和宫内注射效果最好。宫腔内注射，用量既小，效果又佳。若将外源性孕酮或黄体生成素释放、激素(LH-RH)与穿心莲同时注射，则可防止流产，这提示，穿心莲可能有对抗体内孕酮的作用，从而引起流产。有人认为，穿心莲对体外培养的胎盘绒毛滋养层细胞的生长有一定的抑制作用。研究表明:穿心莲内酯的一些半合成衍生物亦有不同程度的抗早孕效果，脱水穿心莲内酯衍生物-穿-4对小鼠和大鼠均有良好的抗早孕作用，是值得进一步研究的一个避孕新药，该药对胎盘滋养叶细胞有显著的影响，可使胎盘绒毛萎缩、细胞数目减少，合体细胞和朗罕细胞消失、间质水肿出血。穿心莲内酯可增加肾上腺皮质功能，穿心莲甲、乙、丙、丁素在较大剂量时可使幼年小鼠胸腺萎缩。目前的穿心莲内酯的制法由于工艺的粗糙，穿心莲内酯的收集比例较低，造成大量的浪费。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种穿心莲内酯的生产方法，解决上述现有技术中一个或者多个问题。
[0004]根据本发明的一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤:
[0005]S1、取穿心莲茎叶100~150g，用400mL的乙醇浸泡18-24小时；
[0006]S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
[0007]S3、加入10mL的水,去除无机盐,加入5OOmL~800mL乙醇，加热溶解。
[0008]S4、加入5~8g活性炭回流30min,滤液放置结晶,得到穿心莲内酯粗品；
[0009]S5、加入200mL~400mL氯仿，放置40~60min，再加入200mL~400mL氯仿放置40~60min,提取不溶部分；
[0010]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇，得到穿心莲内酯。
[0011]本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达98 %。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:[0013]本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤:
[0014]S1、取穿心莲茎叶10g,用400mL的乙醇浸泡18小时；
[0015]S2、加入400mL的乙醇浸泡18小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
[0016]S3、加入10mL的水，放置结晶，抽滤，用少许水洗涤，去除无机盐，加入500mL乙
醇，加热溶解。
[0017]S4、加入5g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
[0018]S5、加入200mL氯仿，放置40min，再加入200mL氯仿放置40min，提取不溶部分；
[0019]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡18小时，加入15g活性炭脱色30min,回收乙醇至200mL，放置结晶，抽取滤液，得到穿心莲内酯。
[0020]本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达95 %。
[0021]实施例2:
[0022]本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤:
[0023]S1、取穿心莲茎叶125g，用400mL的乙醇浸泡21小时； [0024]S2、加入400mL的乙醇浸泡21小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
[0025]S3、加入10mL的水，放置结晶，抽滤，用少许水洗涤，去除无机盐，加入650mL乙
醇，加热溶解。
[0026]S4、加入6.5g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
[0027]S5、加入300mL氯仿，放置50min，再加入300mL氯仿放置50min，提取不溶部分；
[0028]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡21小时，加入15g活性炭脱色30min,回收乙醇至200mL，放置结晶，抽取滤液，得到穿心莲内酯。
[0029]本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达97 %。
[0030]实施例3:
[0031]本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤:
[0032]S1、取穿心莲茎叶150g，用400mL的乙醇浸泡24小时；
[0033]S2、加入400mL的乙醇浸泡24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
[0034]S3、加入10mL的水，放置结晶，抽滤，用少许水洗涤，去除无机盐，加入800mL乙
醇，加热溶解。
[0035]S4、加入8g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
[0036]S5、加入400mL氯仿，放置60min，再加入400mL氯仿放置60min，提取不溶部分；
[0037]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡24小时，加入15g活性炭脱色30min,回收乙醇至200mL，放置结晶，抽取滤液，得到穿心莲内酯。
[0038]本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达98 %。
[0039]以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种穿心莲内酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤: S1、取穿心莲茎叶100~150g,用400mL的乙醇浸泡18-24小时； S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇； S3、加入10mL的水,去除无机盐,加入5OOmL~800mL乙醇，加热溶解。
2.根据权利要求1所述的一种穿心莲内酯的生产方法，其特征在于，还包括S3后的如下步骤: S4、加入5~8g活性炭回流30min,滤液放置结晶,得到穿心莲内酯粗品； S5、加入200mL~400mL氯仿，放置40~60min，再加入200mL~400mL氯仿放置40~60min,提取不溶部分； S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min,回收乙醇,得到穿心莲内酯。
【文档编号】C07D307/60GK104031011SQ201410304756
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】施佩蓓 申请人:施佩蓓