一种过氧硅烷偶联剂及其制备方法
【专利摘要】一种过氧硅烷偶联剂及其制备方法，本发明涉及硅烷偶联剂及其制备方法。本发明是要解决现有的无机材料表面接枝高聚物的过程繁琐，成本高的技术问题。本发明的过氧硅烷偶联剂为1,1-二过氧化叔丁基,4-羟基环己基三甲氧基硅烷，其结构式为：制法：将过氧化氢叔丁醇与4-羟基环己酮放入反应釜中，在温度为-10℃～20℃的条件下加入浓硫酸，搅拌反应，得到1,1-二过氧化叔丁基,4-羟基环己烷；再将1,1-二过氧化叔丁基,4-羟基环己烷与四甲氧基硅烷在-10℃～50℃的条件下搅拌反应，得到过氧硅烷偶联剂。该过氧硅烷偶联剂具有同时具有引发剂和偶联剂的功能，可用于无机材料表面接枝高聚物的反应中。
【专利说明】一种过氧硅烷偶联剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及硅烷偶联剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 偶联剂作为改善无机材料和有机材料界面的"桥梁"，其应用范围越来越广泛。其 中硅烷偶联剂是目前用量最大、品种最多的一种。硅烷偶联剂是在分子中具有两种以上不 同反应基的有机硅单体，它可以和有机与无机材料发生化学键合，增加两种材料的粘接性。 娃烧偶联剂的结构通式为RSiX 3，式中X代表能够水解的烧氧基，如齒素、烧氧基、醜氧基等； R代表与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团，如氧基、疏基、乙條基、环氧基、醜 胺基、氣丙基等。
[0003] 近年来，随着复合材料的发展，特别是无机-有机复合材料的迅猛发展，对偶联剂 的品种的需求越来越多。另外，随着社会发展对材料要求的提高，只是通过偶联剂对无机材 料进行改性已无法满足人们对材料性能的要求。现在人们往往通过偶联剂对无机材料进行 表面处理，引入特征基团（例如：乙烯基、环氧基、酰胺基等），借此进行接枝聚合，在无机粒 子表面引入有机高分子，进一步增加无机材料与有机高分子材料的界面结合，从而得到性 能更加优越的复合材料。目前，为了在无机材料表面接枝高聚物，通常是先用含有乙烯基和 环氧基的偶联剂对无机材料经行表面处理，引入不饱和碳碳双键或者环氧基团，然后在此 基础上再加入引发剂和单体，进而引发聚合，在无机材料表面接枝聚合物，很好的解决了无 机材料与有机材料相容性差的问题，大大提高了复合材料的综合性能。但是，该过程过程需 另加入引发剂，较为繁琐，在一定程度上增加了其生产成本。
【发明内容】
[0004] 本发明是要解决现有的无机材料表面接枝高聚物的过程繁琐，成本高的技术问 题，而提供一种过氧硅烷偶联剂及其制备方法。
[0005] 本发明的一种过氧硅烷偶联剂为1，1-二过氧化叔丁基，4-羟基环己基三甲氧基 硅烷（PTMOSi-I)，其结构式为：
[0006]
【权利要求】
1. 一种过氧化硅烷偶联剂，其特征在于该偶联剂为1，1-二过氧化叔丁基，4-羟基环己 基三甲氧基硅烷（PTMOSi-1)，其结构式为：
2. 制备权利要求1所述的一种过氧化硅烷偶联剂的方法，其特征在于该方法按照以下 步骤进行： 一、 按过氧化氢叔丁醇与4-羟基环己酮的摩尔比为1 : (0. 1?10. 0)，将过氧化氢叔丁 醇与4-羟基环己酮放入反应搅拌釜中，温度控制在-10°C?20°C，然后再加入催化剂浓硫 酸，搅拌反应4?50h，得到的产物经水洗后，过滤出来，再低温干燥，得到1，1-二过氧化叔 丁基，4-羟基环己烷； 二、 按1，1-二过氧化叔丁基，4-羟基环己烷和四甲氧基硅烷的摩尔比为1 : (0. 2? 5. 0)，将步骤一得到的1，1-二过氧化叔丁基，4-羟基环己烷和四甲氧基硅烷加入反应釜 中，同时加入甲苯做溶剂，在温度为-l〇°C?50°C的条件下搅拌反应3?48h，产物经过分离 提纯后，得到过氧硅烷偶联剂1，1-二过氧化叔丁基，4-羟基环己基三甲氧基硅烷。
3. 根据权利要求2所述的一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于步骤一中过 氧化氢叔丁醇与4-羟基环己酮的摩尔比为1 : (1?5)。
4. 根据权利要求2或3所述的一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于步骤一 中浓硫酸的质量浓度为98%。
5. 根据权利要求2或3所述的一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于步骤一 中浓硫酸的加入量为过氧化氢叔丁醇与4-羟基环己酮烷质量之和的1 %?2%。
6. 根据权利要求2或3所述的一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于步骤一 中的低温干燥是指在温度为〇?:TC的条件下干燥。
7. 根据权利要求2或3所述的一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于步骤二 中1，1-二过氧化叔丁基，4-羟基环己烷和四甲氧基硅烷的摩尔比为1 : (0. 9?1. 2)。
8. 根据权利要求2或3所述的一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于步骤二 中在温度为〇°C?5°C的条件下搅拌反应8?10h。
【文档编号】C07F7/18GK104478920SQ201510001393
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2015年1月4日 优先权日:2015年1月4日
【发明者】王雅珍, 孙兆洋, 贾宏葛, 祖立武, 岳成娥, 兰天宇 申请人:齐齐哈尔大学