专利名称：从无酚棉油提取天然维生素e的方法
技术领域：
本发明涉及一种从无酚棉油提取天然维生素E的方法，属于含有机有效成分的医药配制品的制法类。
现在市场上出售的维生素E一般是采用化学方法合成而成的，中国专利CN88100406A公开了一种“从玉米油提取维生素E等营养物的方法”，以玉米油为原料，先通过碱炼工艺除去游离脂肪酸和胶质物，然后进行离心分子蒸馏，馏出物经过滤、调配、压丸即可制得一种含维生素E的营养品。这种方法的缺点是碱消耗量较大，维生素E容易损失，所制得的馏出物中维生素E的含量较低，仅有20～60mg/g。
本发明的目的是提供一种从无酚棉油提取天然维生素E的方法，不仅节约原材料，而且提取物中维生素E的含量较高。
本发明的目的是以如下方式达到的一种从无酚棉油提取天然维生素E的方法，它包括如下步骤A、醇提首先向反应罐中加入100升的a倍量的无酚棉油和(80～120)升的a倍量无水乙醇，及(0.8～1.2)公斤a倍量的无水硫酸钠，煮沸2～5分钟，使无酚棉油中所含的维生素E溶于无水乙醇中。无水硫酸钠可吸附材料中的微量水份，a为任意正数，以下的a均与此a同;
B、分相采用静置或离心方法使上述混合液完全分相，分相后的无酚棉油仍可食用。
C、回流皂化在反应罐中向分相后得到的乙醇相加入(3～5)公斤的a倍量的NaOH和(0.6～0.8)公斤a倍量的维生素C，加热至沸腾，同时向反应液中通入氮气，回流0.5～2小时。维生素C和氮气可防止维生素E氧化，所加入的NaOH可使分相后乙醇相中所含的脂溶性物质皂化。
D、正己烷萃取向上述制得的乙醇相中加入(80～120)升的a倍量的正己烷和(40～60)升a倍量的水，搅拌后，密封静置分层，得到含维生素E的正己烷相;
E、水洗将制得的正己烷相每次以2～3倍重量的水，水洗2～4次，除去水溶性杂质。
F、冷冻并除去沉淀将水洗后的正己烷相冷冻12～48小时，温度为-5°～-15℃，使其中所含的不易皂化的植物固醇在低温下形成沉淀，然后将沉淀分离出去。
G、浓缩蒸馏蒸馏上述制得的正己烷相，得到的蒸馏物即为天然维生素E的浓缩物。
本发明比较现有技术具有如下优点1、本发明先用无水乙醇萃取无酚棉油中所含的维生素E，萃取后的无酚棉油仍可食用，从而降低了生产成本。
2、在用无水乙醇萃取后，向乙醇相中加入NaoH进行皂化，这样就大大降低了NaOH的消耗量，降低了成本。
3、先用无水乙醇萃取，再用正己烷萃取，既可减少正己烷的消耗，又有利于除去原材料中所含的高级脂肪酸和醇构成的脂，大大提高了制成品的纯度。
4、在正己烷萃取、水洗后，经冷冻后得到的植物固醇沉淀，经现代医学证明是降低人体胆固醇的一种良好的天然药物，从而进一步提高了本发明的经济效益和社会效益。
本发明将结合实施例作进一步描述如下首先向反应罐中加入100升无酚棉油和100升无水乙醇，并加入1公斤无水硫酸钠，煮沸2～5分钟，然后在离心罐中进行分相，旋转速度为500～1000转/分，离心20分钟，得到的油相仍可食用。将得到的乙醇相引入带有回流冷凝管的反应罐，加入4公斤NaOH及0.7公斤维生素C，并向乙醇相中通入氮气，加热至沸腾，并回流1.5小时。再将乙醇相引入离心罐，并加入100升正己烷和50升水，搅拌后，密封静置，待乙醇相和正己烷相分层后，将正己烷相通入带下口反应罐，加入2倍量的水，水洗两遍，将水洗后的正己烷相冷冻24小时，温度为-10℃，再通入密封离心罐，将低温下植物固醇形成的沉淀分离出去，将得到的正己烷相引入蒸馏器进行蒸馏，得到的馏出物即为天然维生素E浓缩物。实验表明，使用本发明方法从无酚棉油中提取其中所含的天然维生素E，回收率可达70%以上，制得的提取物中维生素E含量达40%左右。
权利要求
1.一种从无酚棉油提取天然维生素E的方法，其特征在于它包括如下步骤A、醇提向反应罐中加入100升的a倍量的无酚棉油和(80～120)升的a倍量无水乙醇，并加入(0.8～1.2)公斤a倍量的无水硫酸钠，煮沸2～3分钟，a为任意正数，以下的a均与此a同；B、分相采用静置或离心方法使上述混合液完全分相，分别得到油相和乙醇相；C、回流皂化在反应罐中向分相后得到的乙醇相加入(3～5)公斤的a倍量的NaOH和(0.6～0.8)公斤a倍量的维生素C，加热至沸腾，同时向反应液中通入氮气，回流0.5～2小时；D、正已烷萃取向上述制得的乙醇相中加入(80～120)升的a倍量的正已烷和(40～60)升a倍量的水，搅拌后，密封静置分层，得到含维生素E的正已烷相；E、水洗将制得的正已烷相每次以2～3倍重量的水，水洗2～4次；F、冷冻并除去沉淀将水洗后的正已烷相冷冻12～48小时，温度为-5°～-15℃，然后将冷冻形成的植物固醇沉淀分离出去；G、浓缩蒸馏蒸馏上述制得的正已烷相，得到的蒸馏物即为天然维生素E的浓缩物。
全文摘要
本发明涉及一种从无酚棉油提取天然维生素E的方法。其主要步骤包括醇提、分相、回流皂化、正己烷萃取、水洗、冷冻并除去沉淀、浓缩蒸馏等。本发明方法采用先以无水乙醇萃取，再皂化，再以正己烷萃取的工艺，不仅可大大降低原材料NaOH和正己烷的消耗，而且提取物的纯度高，提取后的无酚棉油仍可食用，同时还可以得到有医用价值的植物固醇作为副产品。
文档编号C07D311/72GK1069269SQ9110545
公开日1993年2月24日 申请日期1991年8月12日 优先权日1991年8月12日
发明者童兴龙, 张荫芳, 杨伟华, 杨继良, 燕金辉, 项时康, 李丙东, 王忠义 申请人:童兴龙, 张荫芳, 杨伟华, 杨继良, 燕金辉, 项时康, 李丙东, 王忠义