专利名称：异丙醇尿素脱蜡工艺溶剂回收方法
技术领域：
本发明涉及一种异丙醇尿素脱蜡过程的溶剂回收方法。
在石油炼制工业，为了得到液体石蜡和低凝点油品，采用异丙醇尿素水溶液脱蜡过程。它是根据原料油含蜡量和对目的产品的要求，将原料油与一定浓度，一定数量的异丙醇尿素水溶液相混合，在反应器中边冷却边进行反应。异丙醇是活化剂。在反应过程中，原料油中的蜡(正构烷烃)与尿素反应形成不溶于油和异丙醇尿素水溶液的络合物。将络合物分出，达到油品脱蜡的目的。将络合物加热分解，蜡便和尿素溶液分开，尿液循环使用。在络合物与脱蜡油分离过程中，络合物表面常吸附一些脱蜡油，为提高脱蜡油的收率和液体石蜡的纯度。在热分解之前，还需用轻质油(汽油)洗涤络合物。正如，СовершенствованиесхемЫ регенерации карбамида и иэопропилового спирта иэ растворов реакции в процессекарбамидной депарафиниэации，摘自Нефтепереработка и Нефтехимия,1986年10期p18，所述该过程的反应产物(脱蜡液，蜡液)溶有异丙醇3-35w％，尿素0.1-0.8w％，其溶解量与产品的馏分组成，反应终温，络合物的分解温度等有关。直接用蒸馏法回收异丙醇和洗油时，反应产物被加热至180-200℃，进入蒸馏塔，尿素及其分解产物极易堵塞塔盘，导致周期性中止生产，停塔进行检修。
该文献还谈到，为避免堵塔，在所有的异丙醇尿素脱蜡装置上都采用水或含醇很少的水，从反应产物中先将尿素洗掉，然后再蒸馏回收洗油的工艺流程。
SU1070149A中也谈到在异丙醇尿素脱蜡工艺中，先用水洗掉反应产物中的尿素，然后再进行蒸馏回收洗油和目的产物。用水洗涤反应产物，得到含尿素的稀醇水溶液，再用蒸馏法回收异丙醇，得到含异丙醇80-85w％的水溶液。如果将此溶液循环使用，将改变尿液组成，因此需要进一步提浓，即采用三元共沸蒸馏，使其浓度与反应产物带出的异丙醇浓度相当或高于该浓度，才能保持异丙醇尿素溶液组成不变。
上述现有技术都谈到异丙醇尿素脱蜡工艺中，先用水洗掉反应产物中的尿素，同时也将其中的异丙醇洗下来，从稀醇水溶液中回收异丙醇时，异丙醇与水形成共沸物，仅能得到浓度为80-85w％的异丙醇。所以需要三元蒸馏进一步提浓后才能循环使用，至使溶剂回收过程复杂，能耗增大，成本升高。
本发明的目的在于提供一种异丙醇尿素脱蜡工艺中溶剂回收的方法，简化工艺过程，省去共沸蒸馏步骤，降低生产能耗、物耗、排污和成本。
本发明的方法是，将络合反应得到的反应产物(脱蜡液，蜡液)分别加热到80-130℃，在此温度下尿素不分解，然后分别进入闪蒸塔进行闪蒸，塔顶得到含有少量洗油的异丙醇水溶液，由于该过程没有加入任何其它组分，因而其中异丙醇和水的比例基本不发生变化，可直接循环使用。塔底得到含有洗油和尿素的脱蜡油或液蜡，由于其中的水被闪蒸除去，尿素结晶析出，通过过滤脱蜡油或液蜡，将尿素分离回收，并循环使用，脱除尿素后的脱蜡油或液蜡经加热再进蒸馏塔，塔顶得到洗油，循环使用，塔底得到产品脱蜡油或蜡。
从试验结果看，蒸馏塔和冷却系统均未发现有尿素，馏出物中也没有尿素，说明在闪蒸回收异丙醇过程中并没有夹带尿素现象，而且油相滤出尿素后，尿素含量为0-300μg/g。
与现有技术相比，本发明省去了水洗、二元、三元共沸蒸馏过程，极大地简化了溶剂回收过程，同时减少了水的用量和排污量，降低了能耗、物耗和生产投资、操作费用，提高经济效益。
实施例1实验用的反应产物均由异丙醇尿素溶液脱蜡得到的，原料为大庆180-310℃馏分，洗油为大庆120-160℃馏分。反应产物组成及实验条件如表-1，表-2。
表-1反应产物组成(w％)
表-2实验条件
反应产物被加热至要求温度，并在闪蒸搭中进行闪蒸，将异丙醇分出，其馏出物和釜底物收率及分析结果分别列于表-3和表-4。表-3闪蒸结果w％
表-4分析结果
表-7分析结果
实施例3反应产物组成如表-1，实验条件见表-8，表-8实验条件
闪蒸及馏出物和釜底油(或蜡)相的组成分析如表-9，表-10。
表-9闪蒸结果w％
表-10分析结果
反应产物直接闪蒸，得到的馏出物(异丙醇溶液)可直接循环使用。由于反应产物中溶有洗油，而且洗油较轻(120-160℃)，所以在闪蒸过程中有少部分洗油带出，这部分洗油对于异丙醇循环使用没有影响。
从釜底油(或蜡)相的组成分析可知，反应产物经闪蒸，水全部被除去，反应产物中的尿素便从液相中结晶析出，经过滤回收尿素。滤出尿素后油相中尿素含量为45-265μg/g异丙醇含量在0.22-9.56w％。说明尿素基本被分出，可以直接去蒸馏回收洗油、异丙醇和目的产物。
试验结果表明，本发明方法可行。采用本发明，可省去异丙醇尿素脱蜡工艺的二元、三元蒸馏过程，减化溶剂回收系统，降低能耗。基本没有污水的排放。
权利要求
1．一种从异丙醇尿素脱蜡的反应产物中回收溶剂异丙醇和尿素的方法，其特征在于脱蜡过程得到产物脱蜡液和蜡液分别进入闪蒸塔闪蒸，塔顶产物直接循环使用；塔底产物经过滤回收尿素，滤液进入蒸馏塔分离回收洗油，并得到脱蜡油和蜡产品。
2．按照权利要求1的方法，其特征在于闪蒸塔在80-130℃温度下操作。
全文摘要
本发明是关于异丙醇尿素脱蜡溶剂回收,反应产物不经水洗,二元、三元共沸蒸馏等过程。采用闪蒸方法,直接从反应产物(即脱蜡液或蜡液)中回收溶剂(异丙醇)。回收的溶剂可直接循环使用。
文档编号C07C275/10GK1218035SQ9712166
公开日1999年6月2日 申请日期1997年11月24日 优先权日1997年11月24日
发明者苏重时, 戴承远, 全辉, 蔡立, 张忠清, 李乾武, 刘灏, 赵桂芳 申请人:中国石油化工总公司, 中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院