专利名称：采用规整填塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法
技术领域：
本发明涉及采用规整填料塔分离碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系方法。
在以甲醇(MeOH)、CO、O2为原料生产碳酸二甲酯(DMC)的工艺中，合成反应所得粗产品为DMC-MeOH-H2O三元物系。物系中H2O含量为1.0-20％(重量、下同)，通常含量为2.0-10％,DMC含量范围为5.0-30％，通常为8.0-30.0％，余量为甲醇，DMC、甲醇在常压下形成稳定的共沸体系。得到产品DMC的通常的法是采用除水塔+萃取塔+DMC精馏塔的三塔萃取精馏。
该三元体系萃取精馏工艺指标为11除水塔，塔顶含H2小于0.1％，塔底甲醇小于1.0％，DMC小于0.1％；2)萃取塔，塔顶DMC小于0.1％萃取剂小于0.5％，塔底甲醇小于1.0％，H2O小于1.0％，DMC大于4.0％；3)DMC精馏塔，在塔顶得到DMC，塔底回收萃取剂，要求塔底DMC小于1.0％，塔质H2O小于0.2％，甲醇小于0.3％，萃取剂小于50PPM。
可见，要得到高纯度的碳酸二甲酯产品，要求各塔均应有很高的分离效率，而国外在此萃取精馏工艺中，一般采用板式塔，塔高超过20米以上，且分离效率不理想，因此该三元体系分离中，要设计选用新的高效塔形和填料。
本发明的目的是研究一种分离碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系的方法，该方法应是塔板效率较高、塔高度较低、投资小的三塔萃取精馏工艺。
实现本发明目的的技术方案是以碳酸二甲酯5-30％，水1-20％、余量为甲醇的三元物系为原料，采用除水塔、萃取塔和碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺，其特点是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔塔内均安装规整填料，所用规整填料可为市售板网波纹填料或/和丝网波纹填料，并以此设备进行萃取精馏。
本发明的方法中均采用填规整填料的优点在于规整填料的特点是人为地规定了填料层中气液接触途径、规则排列组装，尽量克服两相液体分布不均，保证了较高的分离效率。另外，规整填料因孔隙率高，一般大于80％，故塔的通量大，压降低，持液量小，不易产生液泛，因而操作弹性大。特别是萃取塔中因萃取剂用量大，液体负荷大，若采用板式塔，则持液量大，塔的压降很大，且易出现液泛现象。而用上述规整填料后，在达到该精馏工艺指标的同时，萃取塔每米填料压降小于50mH2O。除水塔、DMC精馏塔内装填上述规整填料后的每米填料压降小于40mmH2O。
图1是本发明的分离碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系的工艺流程图。
图1所示，CH3OH、DMC和H2O的三元体系首先从除水塔1的中上部的进料口人塔，除水后CH3OH和DMC由除水塔1上部出，经换热器4换热和回流器5分出部分回流塔内，其余部分从萃取塔中上部人塔，萃取剂从距离塔顶～1m填料处人塔，所得甲醇由萃取塔顶流出，经换热器6换热和回流器7分出部分回流后，其余部分去甲醇回收槽，DMC和萃取剂由萃取塔2塔底出，进入DMC精馏塔3中部，所得DMC从距塔顶3m至塔顶的几个侧线采出口出，经换热器8换热和回流器9部分回流，其余部分去DMC贮槽14作产品，萃取剂从DMC精馏塔3的塔底出到萃取剂贮槽13，再循环送到萃取塔2。在除水塔1、萃取塔2、DMC精留塔3下部分别设有塔底物再生器10、11、12，各塔部分出塔底物经再生器再生后回人塔内。
实施例1如图1所示流程，在100t/aDMC的工业萃取精馏装置中，对以甲醇、CO、O2为原料生产的DMC粗产品进行提纯，其粗产品组成重量含量为DMC20％，甲醇76％、水为4％，三塔塔径均为300mm，塔内装市售SW-1板网波纹填料，除水塔、萃取塔、DMC精馏塔的填料总高度分别为11m、15m、11m，原料从除水塔中上部进料口入塔，除水后CH3OH和DMC从萃取塔中上部入塔，萃取剂氯苯从距离塔顶1m填料进入，所得甲醇从塔顶出，DMC和氯苯从萃取塔底出，进人DMC精馏塔中，所得DMC从塔顶及距离塔顶3.0m的区段上均布的7个侧线采出口出。萃取剂从塔底出，各塔的操作指标及结果见表1、2、3。由表中结果可以看出碳酸二甲酯—甲醇—水三元体系分离采用三塔萃取精馏工艺，三塔内装填规整填料SW-1板波纹填料，总塔高度不大，分离效果好，除水塔和DMC精馏塔每米填料的压降大于40mmH2O、萃取塔每米填料的压降于45mmH2O，这样动力消耗小，经济效果好。
表1除水塔操作指标及结果序进料塔顶塔底回流进料回流塔顶组成塔底组成每米填号温度温度温度温度流量比 (wt％) (wt％) 料压降1 63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 120(L/H) 1.5MeOH+DMC 水 MeOH+DMC 水 20mmH2O99.9 0.10.5 99.52 63-65℃ 62-63℃ 96-98℃ 38-42℃ 160(L/H) 1.5MeOH+DMC 水 MeOH+DMC 水 25mmH2O99.9 0.10.8 99.2表2萃取塔操作指标及结果序 进料 萃取液 塔顶塔底回流 进料萃取液 回流塔顶组成 塔底组成每米填号 温度温度温度温度温度 流量 流量 比 (wt％)(wt％) 料压降1 65-68℃ 58-62℃ 63-65℃ 89-91℃ 38-42℃ 115(L/H) 620(L/H) 1.5MeOH DMC 氯苯 水MeOH DMC 氯苯 水 35mmH2O＞99.6 0.2 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 3.0 ＞96.8 ＜0.12 65-68℃ 58-62℃ 63-65℃ 89-91℃ 38-42℃ 154(L/H) 832(L/H) 1.5MeOH DMC 氯苯 水MeOH DMC 氯苯 水 43mmH2O＞99.6 0.2 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 3.0 ＞96.8 ＜0.1表3DMC塔操作指标及结果序号 进料温度 塔顶温度 塔底温度 回流温度 进料流量 回流比 DMC沸点采出组成(wt％) 塔底组成(wt％) 每米填料压降185-90℃ 72-74℃ 124-126℃ 42-46℃ 640L/H1.5 MeOH DMC 水氯苯 MeOHDMC 水氯苯 30mmH2O0.2 99.6 0.2 ＜50PPM ＜＜0.1 ＜0.1 ＜＜0.1 ＜＜99.92 85-90℃ 72-74℃ 124-126℃ 42-46℃ 875L/H1.5 MeOH DMC 水氯苯 MeOHDMC 水氯苯 35mmH2O99.6 0.2 0.2 ＜50PPM ＜＜0.1 ＜0.1 ＜＜0.1 ＞99.9
权利要求
1.一种碳酸二甲酯—甲醇共沸体系的分离方法，采用除水塔(1)加萃取塔(2)加碳酸二甲酯精馏塔(3)的三塔萃取精馏工艺，其特征是除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔均采用规整填料。
2.如权利要求1所述的分离方法，其特征是物系的含量范围为碳酸二甲酯5.0-30.0％、甲醇50.0-94.0％、H2O1.0-20.0％(重量)。
3.如权利要求1所述的分离方法，其特征是规整填料为板网波纹填料或/和丝网波纹填料。
全文摘要
一种采用规整填料塔分离碳酸二甲酯共沸体系的方法。含碳酸二甲酯5.0—30.0%、甲醇50.0—94.0%、H
文档编号C07C68/00GK1210850SQ9811362
公开日1999年3月17日 申请日期1998年7月9日 优先权日1998年7月9日
发明者李光兴, 王克洪, 向兴源, 杨晓利, 向华, 钟昌炳, 晏明, 汪坤祥 申请人:华中理工大学, 湖北齐跃化工股份有限公司