一种萃取‑变压精馏耦合分离水‑丙酮‑异丙醚三元物系的方法与流程

本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种萃取-变压精馏耦合分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法，进一步说，是涉及一种以水作为萃取剂先采用萃取塔、再采用高压塔、常压塔萃取-变压精馏分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法。

背景技术：

丙酮和异丙醚为重要的化工原料，在制药、橡胶等行业均有广泛应用。工业上在生产甲基异丁基酮(简称MIBK)过程中，丙酮-异丙醚-水的有效分离对企业有很大的经济效益。

异丙醚和水、异丙醚和丙酮体系在常压下能形成共沸物，所以需要采用特殊精馏法来分离两者的混合物。对于水-丙酮-异丙醚三元共沸体系，利用水与丙酮、异丙醚的溶解性差异和水-丙酮-异丙醚三元共沸体系随压力变化呈现出不同共沸行为的特性，先采用三元共沸物系中的水作为萃取剂，经萃取塔实现异丙醚和丙酮的部分分离，再采用变压精馏实现具有该类特性体系的有效分离。本发明采用先萃取，再加压、再常压精馏，萃取塔塔顶采出异丙醚产品，塔底物流进入高压塔；高压塔塔顶物流进入分相器进行分相采出异丙醚产品，塔底物流循环进入常压塔精馏，常压塔塔顶采出丙酮产品，塔底物流作为萃取剂进入萃取塔循环使用。

专利(CN104119202A)公开了一种变压精馏分离甲醇-丙酮共沸物的节能工艺，甲醇-丙酮共沸物先进入带有中间再沸器的减压精馏塔，采出甲醇产品，再利用加压精馏塔处理减压塔塔顶物料，加压塔塔顶物料循环至减压塔，加压塔和减压塔塔底分别采出甲醇和丙酮产品。

文献(加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物[J].化学工程，2009，04：1-3+48)报道了加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物的方法，可得到令人满意的分离效果,是一种绿色节能的新方法。

文献(2,3-丁二醇萃取-精馏耦合工艺开发研究[J].化学工程,2011,08:90-94+102)报道了2,3-丁二醇萃取-精馏耦合工艺的开发研究，分别设计了2种萃取-精馏耦合工艺，并分别对2种萃取工艺进行考察，得出相应的可行工艺条件，有效地解决了3种溶剂采用常规萃取工艺均无法很好地实现提取2,3-丁二醇的难题。

目前文献中尚没有关于采用萃取-变压精馏耦合分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的报道，因此提出一种绿色环保、便于控制的分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法有较大的现实意义与工业价值。

本发明采用先萃取、再变压精馏的方法，利用水与丙酮、异丙醚的溶解性差异，采用三元共沸物系中的水作为萃取剂，在不引入其他杂质和不消耗能耗的情况下，经萃取塔实现异丙醚和丙酮的部分分离，再利用水-丙酮-异丙醚三元共沸体系随压力变化呈现出不同共沸行为的特性，采用变压精馏实现具有该类特性体系的有效分离。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

针对水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的特点以及随压力变化呈现出不同共沸行为的问题，本发明专利要解决的科学问题如下：

本发明的目的是提供一种采用萃取-变压精馏耦合分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的分离装置。

本发明的目的是提供一种采用萃取-变压精馏耦合分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法。

本发明的目的是提供一种所述装置在分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的应用。

[技术方案]

本发明克服现有技术中的不足之处，提供了一种萃取-变压精馏耦合分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法。本发明利用水与丙酮、异丙醚的溶解性差异和水-丙酮-异丙醚三元共沸体系随压力变化呈现出不同共沸行为的特性，先采用三元共沸物系中的水作为萃取剂，在不引入其他杂质和不消耗能耗的情况下，经萃取塔实现异丙醚和丙酮的部分分离，再利用水-丙酮-异丙醚三元共沸体系随压力变化呈现出不同共沸行为的特性，采用变压精馏实现具有该类特性体系的有效分离。本方法解决了分离三元共沸物系的萃取精馏工艺中引入第三组分杂质问题，成功实现水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的有效分离。

本发明的技术方案为：采用先萃取、再加压精馏、再常压精馏的方法，利用所述装置分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系，其特征在于所述装置主要包括以下部分：

萃取塔(ET)、加压塔(HT)、常压塔(LT)、冷凝器(C1)和(C2)、回流罐(D1)和(D2)、再沸器(R1)和(R2)、分相器(DE)；其中再沸器(R1)和(R2)分别连接在加压塔(HT)和常压塔(LT)塔底，冷凝器(C1)、回流罐(D1)和分相器(DE)依次连接在加压塔(HT)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在常压塔(LT)塔顶；

该方法主要包括以下步骤：

(1)水-丙酮-异丙醚三元混合物从底部进入萃取塔(ET)，萃取剂从顶部进入萃取塔(ET)，萃取塔(ET)塔顶萃余相作为异丙醚产品可直接采出，萃取塔(ET)塔底萃取相为水-丙酮-异丙醚三元混合物进入高压塔(HT)进行分离；

(2)高压塔(HT)塔顶物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)储存后，一部分进入分相器(DE)分相，一部分回流至高压塔(HT)，分相后异丙醚产品可直接采出；

(3)高压塔(HT)塔底物流作为常压塔(LT)的进料物流，进行水与丙酮的分离；

(4)常压塔(LT)塔顶物流经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)储存后，一部分作为丙酮产品采出，一部分回流至常压塔(LT)；

(5)常压塔(LT)塔底物流作为萃取剂循环使用。

本发明用于分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的萃取-变压精馏装置参数如下：

萃取塔(ET)操作压力为1atm(绝压)，高压塔(HT)操作压力为7-10atm(绝压)，常压塔(LT)操作压力为1atm(绝压)。

萃取塔(ET)理论板数为8‐12，高压塔(HT)塔板数为30‐40，进料位置为15‐20，回流比为0.8‐1.6，常压塔(LT)塔板数为30‐40，进料位置为15‐20，回流比为3.5‐4.3。

萃取塔(ET)塔顶温度25-35℃，塔底温度45-55℃；高压塔(HT)塔顶温度115-125℃，塔底温度175-185℃；常压塔(LT)塔顶温度50-60℃，塔底温度95-105℃。

一种萃取-变压精馏耦合分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法，其特征在于使用该方法分离得到的异丙醚产品的纯度范围为99.86wt％-99.95wt％，收率为99.86wt％-99.95wt％；丙酮产品的纯度范围为99.84wt％-99.93wt％，收率为99.84wt％-99.93wt％。

本发明中萃取-变压精馏分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系的方法具体描述如下：

水-丙酮-异丙醚三元共沸体系通过管路1进入萃取塔(ET)，萃取剂水通过管路13进入萃取塔(ET)，萃取剂与三元混合物逆流接触进行质量传递。塔底经管道3进入高压塔(HT)进行精馏，塔顶物流经管道2采出异丙醚产品。

高压塔(HT)内物流进入塔底后，物流进入再沸器(R1)，再沸器(R1)内通入水蒸气进行加热，使塔底物流汽化后进入高压塔(HT)内，汽化后的物流沿塔内上升，与塔内下降的液体进行质量与热量传递，上升至高压塔(HT)塔顶的蒸汽经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后一部分返回至高压塔(HT)进行回流，另一部分进入分相器(DE)进行分相采出异丙醚产品，下降至高压塔(HT)塔底的物流经过管路9输送至常压塔(LT)进行二次精馏。

常压塔(LT)内物流进入塔底后，物流进入再沸器(R1)，再沸器(R1)内通入水蒸气进行加热，使塔底物流汽化后进入常压塔(LT)内，汽化后的物流沿塔内上升，与塔内下降的液体进行质量与热量传递，上升至常压塔(LT)塔顶的蒸汽经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)收集后一部分返回至常压塔(LT)进行回流，另一部分经管道12采出丙酮产品，下降至常压塔(LT)塔底的物流经管路13输送至萃取塔(ET)进行循环利用。

本发明中萃取塔(ET)的操作压力为1atm(绝压)，高压塔(HT)压力为7-10atm(绝压)，常压塔(LT)的操作压力为1atm(绝压)；萃取塔(ET)理论板数为8-12，萃取剂进料位置为第一块塔板，三元混合物的进料位置为最后一块塔板；高压塔(HT)塔板数为30-40，进料位置为15-20，回流比为0.8-1.6，常压塔(LT)塔板数为30-40，进料位置为15-20，回流比为3.5-4.3；萃取塔(ET)塔顶温度25-35℃，塔底温度45-55℃；高压塔(HT)塔顶温度115-125℃，塔底温度175-185℃；常压塔(LT)塔顶温度50-60℃，塔底温度95-105℃。

采用本发明中的方法分离后异丙醚产品的纯度范围为99.86wt％-99.95wt％，收率99.86wt％-99.95wt％；丙酮产品的纯度范围为99.84wt％-99.93wt％，收率为99.84wt％-99.93wt％。

[有益效果]

本发明具有如下有益效果：

(1)成功分离水-丙酮-异丙醚三元共沸体系，得到两种高纯度产品。

(2)与传统分离三元混合物的工艺相比，本发明采用萃取-变压精馏混合工艺，操作成本低，能耗低。

(3)与萃取精馏工艺相比，本发明未引入其他组分杂质，产品纯度高。

【附图说明】

附图为本发明的结构示意图。

图中，ET-萃取塔；HT-高压塔；LT-低压塔；C1，C2-塔顶冷凝器；R1，R2-回流罐；B1，B2-塔底再沸器；数字表示各物流管路。

【具体实施方式】

以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。

实施例1：

在装有8块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第8块板处进入，进料中含水5％、丙酮45％、异丙醚50％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为150kmol/h；高压塔理论板数为30，进料板为15；常压塔理论板数为30，进料板为15；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为25℃，塔顶温度为45℃；高压塔操作压力为7atm(绝压)，回流比为0.8，塔顶温度为115℃，塔底温度为175℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为3.5，塔顶温度为50℃，塔底温度为95℃。

分离后：异丙醚产品纯度达99.86wt％；丙酮产品纯度达99.85wt％；异丙醚的收率达99.86wt％；丙酮的收率达99.85wt％。

实施例2：

在装有8块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第8块板处进入，进料中含水10％，丙酮45％，异丙醚45％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为150kmol/h；高压塔理论板数为35，进料板为20；常压塔理论板数为35，进料板为15；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为30℃，塔底温度为48℃；高压塔操作压力为8atm(绝压)，回流比为1.0，塔顶温度为120℃，塔底温度为181℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为3.8，塔顶温度为54℃，塔底温度为98.5℃。

分离后：异丙醚产品纯度达99.87wt％；丙酮产品纯度达99.84wt％；异丙醚的收率达99.87wt％；丙酮的收率达99.84wt％。

实施例3：

在装有9块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第9块板处进入，进料中含水15％，丙酮40％，异丙醚45％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为150kmol/h。高压塔理论板数为40，进料板为20；常压塔理论板数为38，进料板为18；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为35℃，塔底温度为52℃；高压塔操作压力为9atm(绝压)，回流比为1.3，塔顶温度为123℃，塔底温度为184℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为4，塔顶温度为60℃，塔底温度为100℃。

分离后：异丙醚产品纯度达99.90wt％；丙酮产品纯度达99.86wt％；异丙醚的收率达99.90wt％；丙酮的收率达99.86wt％。

实施例4：

在装有10块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第10块板处进入，进料中含水15％，含丙酮35％，含异丙醚50％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为200kmol/h；高压塔理论板数为40，进料板为20；常压塔理论板数为40，进料板为20；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为30℃，塔底温度为55℃；高压塔操作压力为10atm(绝压)，回流比为1.6，塔顶温度为125℃，塔底温度为185℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为4，塔顶温度为60℃，塔底温度为100℃。

分离后：异丙醚产品纯度达99.95wt％；丙酮产品纯度达99.90wt％；异丙醚的收率达99.95wt％；丙酮的收率达99.90wt％。

实施例5：

在装有11块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第11块板处进入，进料中含水15％，丙酮35％，异丙醚50％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为250kmol/h。高压塔理论板数为35，进料板为17；常压塔理论板数为40，进料板为20；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为28℃，塔底温度为50℃；高压塔操作压力为12atm(绝压)，回流比为0.8，塔顶温度为120℃，塔底温度为182℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为3.5，塔顶温度为57℃，塔底温度为102℃。

分离后：异丙酮产品纯度达99.94wt％；丙酮产品纯度达99.93wt％；异丙酮的收率达99.94wt％；丙酮的收率达99.93wt％。

实施例6：

在装有12块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第12块板处进入，进料中含水15％，丙酮45％，异丙醚40％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为200kmol/h；高压塔理论板数为30，进料板为15；常压塔理论板数为30，进料板为15；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为30℃，塔底温度为49℃；高压塔操作压力为11atm(绝压)，回流比为1.6，塔顶温度为125℃，塔底温度为182℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为4.3，塔顶温度为60℃，塔底温度为105℃。

分离后：异丙酮产品纯度达99.95wt％；丙酮产品纯度达99.93wt％；异丙醚的收率达99.95wt％；丙酮的收率达99.93wt％。

实施例7：

在装有8块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第8块板处进入，进料中含水15％，丙酮35％，异丙醚50％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为150kmol/h。高压塔理论板数为30，进料板为15；常压塔理论板数为30，进料板为15；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为30℃，塔底温度为48℃；高压塔操作压力为7atm(绝压)，回流比为1.2，塔顶温度为119℃，塔底温度为180℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为4，塔顶温度为57℃，塔底温度为98℃。

分离后：异丙醚产品纯度达99.32wt％；丙酮产品纯度达99.18wt％；异丙醚的收率达99.32wt％；丙酮的收率达99.18wt％。

实施例8：

在装有12块塔板的萃取塔内，流量为100kmol/h的水-丙酮-异丙醚混合物从第12块板处进入，进料中含水5％，含丙酮45％，含异丙醚50％，萃取剂水从第1块板进入该塔，流量为150kmol/h。高压塔理论板数为40，进料板为20；常压塔理论板数为40，进料板为20；萃取塔操作压力为1atm(绝压)，塔顶温度为35℃，塔底温度为55℃；高压塔操作压力为9atm(绝压)，回流比为1.3，塔顶温度为123℃，塔底温度为184℃；常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为4，塔顶温度为60℃，塔底温度为100℃。

分离后：异丙醚产品纯度达99.92wt％；丙酮产品纯度达99.90wt％；异丙醚的收率达99.92wt％；丙酮的收率达99.90wt％。