一种差压热耦合萃取精馏精制均三甲苯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及从重整C9重芳烃中通过萃取精馏提取高纯均三甲苯的方法，该流程 采用过程集成差压热耦合设计，属于均三甲苯精制领域。
【背景技术】
[0002] 均三甲苯又称1，3, 5-三甲基苯，英文名称：Mesitylene，分子式为C9H12,均三甲 苯是一种重要的有机合成中间体，用途很广，主要用于生成均三甲苯胺，来合成染料，还用 于除草剂、抗氧剂、医药及其它化工产品及化工中间体，因此生产均三甲苯有重要的工业意 义。C9芳烃来自重整加工所得的石油芳烃产品中，其组成相对简单，主要含有大量的偏三甲 苯、均三甲苯、多种甲乙苯和连三甲苯等，是发展精细化工的宝贵资源，具有很高的附加值， 是生产多种精细化学品的宝贵原料。目前国内尚未充分分离和利用其中的均三甲苯，大部 分掺入汽油或作燃料烧掉，浪费了宝贵的资源。因此，从重整C9芳烃中分离获得高纯均三 甲苯具有很高的经济价值和工业意义。
[0003]目前从重整C9重芳烃中提取均三甲苯的方法，主要有偏三甲苯异构化和萃取精 馏的方法，其产品纯度和收率都较低。如：专利US3220933报道了用邻苯二甲酸二甲酯作 为萃取剂，对C9芳烃进行萃取精馏，该溶剂对均三甲苯和邻甲乙苯的分离效果不佳，均三 甲苯的纯度只能达到87wt%，远远低于98wt%。
[0004] 专利CN1513818A报道的采用精馏与萃取相结合分离C9的工艺，采用N-甲酰 吗啉作萃取溶剂，塔顶的均三甲苯含量可达98. 5wt%，但是该方法均三甲苯的收率低于 84%。
[0005] 专利CN102399124A报道了利用催促剂富集均三甲苯的方法，但均三甲苯的纯度 最高达到50wt%。随着精细化工的发展，对均三甲苯的纯度提出了越来越高的要求，从重整 C9重芳烃里提取高纯均三甲苯具有极高的经济价值。
[0006]本发明提供了一种高效差压热耦合萃取精馏提取均三甲苯的方法，能够获得高纯 的均三甲苯产品。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种从重整C9重芳烃中获取高纯均三甲苯的生产方法及 工艺流程。本流程利用马来酸二丁酯作为萃取剂，马来酸二丁酯做萃取剂较文献报道的萃 取剂可以大大提高均三甲苯的纯度。过程采用采用集成的差压热耦合萃取精馏设计，降低 设备投资和操作成本，同时提高均三甲苯的收率。该系统能够有效的从重整C9芳烃中提取 高纯的均三甲苯，使产品纯度彡99wt%，收率在92?95%之间。
[0008]本发明通过如下技术方案来完成的：
[0009] -种差压热耦合萃取精馏精制均三甲苯的方法；包括原料预处理和萃取精馏两部 分；原料预处理部分包括脱轻塔和脱重塔，萃取精馏部分包括两个萃取精馏塔和两个萃取 剂回收塔；整个流程采用过程集成差压热耦合萃取精馏，流程采用逐级减压。
[0010] 所述脱重塔T002的塔顶蒸汽经过脱轻塔T001塔底的再沸器冷凝为脱轻塔T001 供热，萃取精馏塔T003塔顶的蒸汽经过脱重塔T002塔底的再沸器冷凝为脱重塔T002供 热；萃取剂回收塔T005的塔顶蒸汽经过萃取精馏塔T004的再沸器为萃取精馏塔T004供 热，其中脱重塔T002、萃取精馏塔T003和萃取剂回收塔T005须用蒸汽给再沸器供热。
[0011] 所述脱轻塔T001塔顶的操作压力在5?lOKpa，操作的回流比为8?12,理论级 数为130?150 ;脱重塔T002塔顶的操作压力在20?30Kpa，操作的回流比为6?10,理 论级数为100?120。
[0012] 所述的萃取精馏塔T003塔顶的操作压力为90?llOKpa，操作的回流比为12? 15,理论级数为120?150 ;萃取精馏塔T004塔顶的操作压力为10?15Kpa，操作的回流比 为10?12,理论级数为105?120 ;马来酸二丁酯与进料的溶剂比为2. 8?4。
[0013] 所述的萃取剂回收塔T005塔顶的操作压力为100?120Kpa，操作的回流比 为1. 5?2. 5,理论级数为80?100 ;保持萃取剂回收塔T006塔顶的操作压力为100? 120Kpa，操作的回流比为2?3,理论级数为80?100,马来酸二丁酯与进料的溶剂比为 2. 2 ?4。
[0014] 整个流程采用过程集成差压热耦合萃取精馏设计，流程采用逐级减压，可进一步 提高组分间的相对挥发度，提高产品的收率和纯度。同时降低了过程的能耗、节省了设备投 资，最大限度的降低整个流程的设备投资和操作费用。
[0015] 本发明的优点是：
[0016] (1)本发明采用集成差压热耦合萃取精馏设计，通过梯级减压蒸馏，即降低了分离 难度又降低了能耗。
[0017] (2)本发明提出一种新型的萃取精馏工艺，采用马来酸二丁酯作为萃取剂，可以进 一步提高均三甲苯的纯度达到99wt%以上，减压操作也提高了均三甲苯的收率达到92? 95%。
[0018] (3)本发明采用集成差压热耦合梯级减压蒸馏工艺，可以大大的降低能耗，较传统 精馏工艺节能约50%。
【附图说明】
[0019] 图1 :本发明的工艺流程示意图。
[0020] 图中：T001为脱轻塔，T002为脱重塔，T003为萃取精馏塔一，T004为萃取精馏塔 二，T005为萃取剂回收塔一，T006为萃取剂回收塔二。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例及附图对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不限于此。
[0022] 如图1所述，图中T001为脱轻塔，T002为脱重塔，T003和T004为萃取精馏塔，T005 和T006为萃取剂回收塔。
[0023] 采用附图1的连接方式，原料物流001进入脱轻塔T001的中部，脱去大部分的轻 组分并损失少量的均三甲苯，其釜液流股102进入脱重塔T002的中部，脱去大部分的重组 分并损失少量的均三甲苯。
[0024] 脱重塔T002的塔顶蒸汽经过脱轻塔T001塔底的再沸器冷凝为脱轻塔T001供热， 萃取精馏塔T003塔顶的蒸汽经过脱重塔T002塔底的再沸器冷凝为脱重塔T002供热。
[0025] 萃取剂回收塔T005的塔顶蒸汽经过萃取精馏塔T004的再沸器为萃取精馏塔T004 供热，其中脱重塔T002、萃取精馏塔T003和萃取剂回收塔T005须用蒸汽给再沸器供热。
[0026] 重整C9重芳烃原料进入脱轻塔T001的中部，脱去90%的轻组分并损失2. 9%的 均三甲苯，其釜液流股102进入脱重塔T002的中部，脱去60%的重组分并损失0. 1%的均 三甲苯。
[0027] 脱重塔T002的塔顶组分流股201进入萃取精馏塔T003中部，经萃取精馏脱除比 均三甲苯重的组分，塔顶产物物流301进入萃取精馏塔T004,经萃取精馏塔顶得到间、对甲 乙苯馏分流股401。
[0028] 萃取精馏塔T003的釜液流股302进入萃取剂回收塔T005,塔顶得到粗偏三甲苯馏 分流股501，塔底得到纯的萃取剂返回萃取精馏塔T003。
[0029]萃取精馏塔T004的釜液流股402进入萃取剂回收塔T006，塔顶的到高纯的均三甲 苯产品流股601，塔底得到的纯的萃取剂返回萃取精馏塔T004。
[0030] 本发明为了较好的匹配各塔之间的热量，控制脱轻塔T001塔顶的操作压力在5? lOKpa之间，操作的回流比为8?12,理论级数为130?150;
[0031] 控制脱重塔T002塔顶的操作压力在20?30Kpa之间，操作的回流比为6?10,理 论级数为100?120。
[0032] 保持萃取精馏塔T003塔顶的操作压力为90?llOKpa，操作的回流比为12?15， 理论级数为120?150,马来酸二丁酯与进料的溶剂比为2. 8?4。
[0033] 保持萃取精馏塔T004塔顶的操作压力为10?15Kpa，操作的回流比为10?12， 理论级数为105?120,马来酸二丁酯与进料的溶剂比为2. 2?4。
[0034] 保持萃取剂回收塔T005塔顶的操作压力为100?120Kpa，操作的回流比为1. 5? 2. 5,理论级数为80?100。
[0035] 保持萃取剂回收塔T006塔顶的操作压力为100?120Kpa，操作的回流比为2? 3, 理论级数为80?100。
[0036] 脱重塔的塔顶组分流股201进入萃取精馏塔T003中部，经萃取精馏脱除比均三 甲苯重的组分，塔顶产物进入萃取精馏塔T004,经萃取精馏塔顶得到间、对甲乙苯馏分流股 401。萃取精馏塔T003的釜液流股302进入萃取剂回收塔T005,塔顶得到粗偏三甲苯馏分 流股501，塔底得到纯的萃取剂返回萃取精馏塔T003。
[0037] 同样萃取精馏塔T004的釜液流股402进入萃取剂回收塔T006,塔顶得到高纯的均 三甲苯产品流股601，塔底得到的纯的萃取剂返回萃取精馏塔T004。
[0038] 通过对系统进行减压梯级精馏，降低了C9芳烃原料液中混合物的沸点，增大了各 组分之间的相对挥发度，降低了分离难度，提高了产品的纯度和收率；过程采用差压热耦合 精馏也降低了过程的能耗。本发明通过差压热耦合萃取精馏精制均三甲苯，较传统的精馏 分离精制工艺，可以降低能耗50%左右。
[0039] 实施例1 :
[0040] 加工每小时48000kg的重整C9重芳烃均三甲苯的提纯，进料组成如下表所示：
[0041]
【主权项】
1. 一种差压热耦合萃取精馏精制均三甲苯的方法；包括原料预处理和萃取精馏两部 分；其特征是原料预处理部分包括脱轻塔和脱重塔，萃取精馏部分包括两个萃取精馏塔和 两个萃取剂回收塔；整个流程采用过程集成差压热耦合萃取精馏，流程采用逐级减压。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征是脱重塔T002的塔顶蒸汽经过脱轻塔TOOl塔底 的再沸器冷凝为脱轻塔TOOl供热，萃取精馏塔T003塔顶的蒸汽经过脱重塔T002塔底的再 沸器冷凝为脱重塔T002供热；萃取剂回收塔T005的塔顶蒸汽经过萃取精馏塔T004的再沸 器为萃取精馏塔T004供热，其中脱重塔T002、萃取精馏塔T003和萃取剂回收塔T005须用 蒸汽给再沸器供热。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征是脱轻塔TOOl塔顶的操作压力在5?lOKpa，操 作的回流比为8?12,理论级数为130?150 ;脱重塔T002塔顶的操作压力在20?30Kpa， 操作的回流比为6?10,理论级数为100?120。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征是萃取精馏塔T003塔顶的操作压力为90? llOKpa，操作的回流比为12?15,理论级数为120?150 ;萃取精馏塔T004塔顶的操作压 力为10?15Kpa，操作的回流比为10?12,理论级数为105?120 ;马来酸二丁酯与进料 的溶剂比为2.8?4。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征是萃取剂回收塔T005塔顶的操作压力为100? 120Kpa，操作的回流比为1. 5?2. 5,理论级数为80?100 ;保持萃取剂回收塔T006塔顶的 操作压力为100?120Kpa，操作的回流比为2?3,理论级数为80?100,马来酸二丁酯与 进料的溶剂比为2. 2?4。
【专利摘要】本发明涉及一种差压热耦合萃取精馏精制均三甲苯的方法；包括原料预处理和萃取精馏两部分。其中原料预处理部分包括脱轻塔T001和脱重塔T002两塔，萃取精馏部分包括两个萃取精馏塔T003和T004和两个萃取剂回收塔T005和T006。整个流程采用差压热耦合设计，即高压塔塔顶给低压塔塔釜提供再沸热量，即降低了过程的能耗又节省了设备投资，最大限度的降低整个流程的设备投资和操作费用。该流程中，萃取精馏部分所选的萃取剂为马来酸二丁酯，所得的均三甲苯产品纯度为≥99wt％，均三甲苯的收率为92～95％。本发明通过差压热耦合萃取精馏精制均三甲苯，较传统的精馏分离精制工艺，可以降低能耗50％左右。
【IPC分类】C07C7-08, C07C15-02
【公开号】CN104591952
【申请号】CN201410826147
【发明人】李伟宏, 任海伦, 张敬, 罗铭芳, 姜斌, 安登超
【申请人】天津大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月25日