专利名称：挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置及其提取方法
技术领域：
本发明涉及化学工程中的精馏、萃取技术领域，尤其涉及植物或中药材中挥发性 成分的提取装置，是一种挥发性成分精馏_萃取耦合提取装置及其提取方法。
背景技术：
本发明所称的“挥发性成分”是指植物或中药材在常温下能挥发的或可随水 蒸汽蒸馏出来的挥发性油状液体的总称。该“挥发性成分”大多具有特殊而强烈的香味，但 通常含量较低，而且成分复杂。挥发性油状液体因其具有独特的药理活性以及香味特征而 被广泛地应用于医药、香精香料、化妆品、食品、烟酒制品、清洗用品等各种行业的制品中。目前的工业生产通常采用提取蒸馏装置来收集“挥发性成分”。提取蒸馏装置在 提取一些不溶于水且与水的密度相差较大的挥发性成分时比较成功，但是对于与水的密度 接近且微溶于水又很黏稠的挥发性成分在提取蒸馏过程中往往会存在以下问题(1)挥发 性成分溶解于水中不易析出；(2)挥发性成分分散粘在油水分离器视盅内壁上无法收集; (3)挥发性成分析出后被冷凝液砸碎，重新回流进入提取罐。这些问题直接导致挥发性成分 提取时间加长，得率下降，成本具高不下，且珍贵的植物资源或中药材得不到充分地利用， 给生产企业的经济效益产生很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结构精巧、适于工业化制造和 安装、能高效富集“挥发性成分”的提取装置；本发明的第二个目的是，提供一种利用所述的 提取装置进行提取的方法，它具有适用面广、收率高、适于规模化生产的优点。为实现上述目的，本发明采取的技术方案是
一种挥发性成分精馏_萃取耦合的提取装置，含有提取罐、加热装置、精馏塔、冷凝器、 油水分离器和连接管路，提取罐的上方开有装料口，下方设有卸料口，在提取罐的上方设有 蒸汽出口和压力表；其特征是，在提取罐下方设有均勻打孔的隔板下面设置第一加热装置、 超声棒和排液管，在提取罐的侧壁设置第二加热装置；第一加热装置和第二加热装置上都 设有温度表；
在提取罐与冷凝器之间设置有变径精馏塔，变径精馏塔由两段精馏塔与变径塔连接构 成；所述的变径塔为底宽顶窄的筒状结构，其下部塔内自下而上设置有均勻打孔的隔板和 冷凝盘管，在隔板和冷凝盘管上设有导液管，在导液管上部位置的变径塔上设有排液管；在 提取罐与第一段精馏塔、第一段精馏塔与变径塔、变径塔与第二段精馏塔、第二段精馏塔与 冷凝器的连接中设有法兰；
冷凝器上设有导气管，冷凝器的底端设有油水分离器，油水分离器由第一支管口、冷凝 管、出水口、进水口和第二支管口构成，油水分离器的下端通过回流装置与第二段精馏塔第四法兰上端的塔体连接。在提取罐的排液管与第一段精馏塔的底部之间设有液位视盅。所述的精馏塔内部填充有填料，外部包裹有隔热材料；所述的填料包括拉西环或 鲍尔环、或鞍形环、或θ网环。所述的第一段精馏塔与第二段精馏塔的内径比在1:1 1:5之间，理论塔板数均 为1 20。理论塔板数是精馏塔的一个设备参数，确定了理论塔板数之后，就可以根据理论 塔板数设计精馏塔所需的填料以及精馏塔的高度。这里虽然叫“理论”塔板数，但这一参数 却是在设计时必需的一个参数。理论塔板数是根据分离的目标来确定的；对于一定的精馏 体系、回流比，理论塔板数是由填料塔填料、塔高来确定的。所述的冷凝器采用列管冷凝器。所述的回流装置为U形管结构，其上端连接冷凝器，下端连接第二段精馏塔第四 法兰上端的塔体。所述的油水分离器上设有视盅，视盅上部和下部分别设置带有阀门的支管，油水 分离器的外面包裹有冷凝管，冷凝管上设有进水口和出水口。为实现本发明的第二个目的，本发明采取的技术方案是
一种挥发性成分精馏_萃取耦合的提取方法，其特征是，利用挥发性成分精馏_萃取耦 合的提取装置进行提取，其主要步骤为
(1)将含挥发性成分的芳香植物或中药材配以5 30倍重量的水投入提取罐中，如需 隔水精馏，则先加水并控制水的加入量不要淹没隔板；
(2)根据芳香植物或中药材的特性设定浸泡时间及浸泡温度；
(3)开启提取罐底部的第一加热装置和侧壁的第二加热装置，打开各个冷凝装置的冷 凝水开关；
(4)在精馏过程中，当油水分离器收集的冷凝液到达第二支管口的高度时，在油水分离 器的第一支管口内加入油水分离器视盅体积1/10 1/5的萃取剂，由于油水分离器视盅外 层设有冷凝管，能防止萃取剂的挥发；
(5)当达到设定的挥发性成分提取的时间时，打开油水分离器第二支管口收集挥发性 成分。在步骤(4)的精馏过程中，要根据不同需要选用不同的萃取剂，如中药挥发油或正己焼。本发明的积极效果是
(1)将挥发性组分精馏提取和挥发性组分萃取两种工艺联合起来，在同一时间内完成 两种工艺的操作，缩短了工艺流程，减少了多个单元操作在转移时给挥发性成分带来的损 失；
(2)在提取罐与冷凝器之间设置了变径精馏塔，通过精馏作用使挥发性成分不断由液 相往气相转移，而难以挥发的成分则由气相向液相迁移；混合液体在变径精馏塔中连续或 多次地(部分)汽化与冷凝，完成多次气液传质过程，从而提高气相中挥发性成分的含量，提 高挥发性成分的提取效率；
(3)在油水分离器的上部增加了一个带阀门的支管，在提取密度与水接近且微溶于水 又很黏稠的挥发性成分时可以在油水分离器中加入适量的萃取剂，将这些挥发性成分有效的富集起来，避免了挥发性成分溶于水或粘在油水分离器内壁上而带来的损失；
(4)萃取剂及挥发性成分沸点较低，为减少其挥发带来的损失，在油水分离器视盅外层 增加了冷凝管，从而保证萃取剂处于低温状态，避免其挥发带来萃取效率不够的问题；
(5)挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置至今未见有相关论文发表，它结构精巧，适 合工业化制造和安装；而挥发性成分精馏_萃取耦合的提取方法是结合所述的提取装置而 设计的，其对原料的适用面更广、提取收率更高、适合工业化生产。
附图为本发明挥发性成分精馏_萃取耦合提取装置结构示意图,图中的标号分别为
1、提取罐； 5、冷凝器； 9、第一温度表； 13、隔板； 17、蒸汽出口 ； 21、第二法兰； 25、导液管； 29、第一支管口 ； 33、第二支管口。
2、第一段精馏塔 6、油水分离器； 10、第一加热装置； 14、卸料口 ； 18、装料口 ； 22、隔板； 26、第三法兰； 30、冷凝管；
3、变径塔；4、第二段精馏塔；
7、回流装置； 8、排液管； 11、超声棒； 12、液位视盅；
15、第二加热装置；16、第二温度表；
19、压力表； 23、冷凝盘管 27、第四法 31、出水口
-ΛΑ
20、第一法兰 24、排液管； 28、导气管； 32、进水口 ；
具体实施例方式现结合附图给出本发明的实施例。先提供本发明挥发性成分精馏_萃取耦合提取装置的实施例。一种挥发性成分精馏_萃取耦合的提取装置，由提取罐1、变径精馏塔、冷凝器5、 油水分离器6、回流装置7和连接管路构成。提取罐1的上方开有装料口 18，下方设有卸料 口 14，用于提取结束后，将废料取出；提取罐1下部装有排液管8，用于提取结束后排出废 液，提取罐1底部装有超声棒11，用于超声辅助提取。第一温度表9和第二温度表16分别 设置在提取罐1的底部和上部，用于监测提取罐1内的温度。提取罐1内的中下部设置隔 板13，隔板13上均勻地开有小孔，用于隔水精馏。在提取罐1的排液管8与精馏塔2的底 部之间设有液位视盅12，用于监测提取罐1内的水位，控制隔水精馏加水量，液位视盅12上 部和下部分别设有带阀门的支管。在提取罐1的底部和侧壁设置第一加热装置10和第二 加热装置15，分别用于提取罐1底部和侧壁的加热。提取罐1上方设置有蒸汽出口 17、装 料口 18和压力表19。提取罐1与冷凝器5之间设置变径精馏塔，变径精馏塔由第一段精馏塔2、变径塔 3与第二段精馏塔4连接构成，其外面包裹有保温材料；在第一段精馏塔2与第二段精馏塔 4内装有填料θ环型填料(或拉西环型填料，或鲍尔环型填料，或鞍形环型填料)，Φ =2. 5mm 或3mm。提取罐1顶部的蒸汽出口 17与第一段精馏塔2通过第一法兰20相连；第一段精 馏塔2的上端通过第二法兰21与变径塔3的底端相连；变径塔3为底部宽上部窄的筒状结 构，上下段内径比在1:1 1:5之间。在变径塔3的下部自下而上设置有均勻打孔的隔板22，在隔板22的右侧焊接控制液位的导液管25，在隔板22上方设置环形冷凝盘管23，在变 径塔3内左侧低于导液管25的高度设置一根排液管24，它可以将变径塔3内的液体排至塔 外；变径塔3的上端通过第三法兰26与第二段精馏塔4相连，第二段精馏塔4的上端通过 第四法兰27与冷凝器5连接。冷凝器5采用列管冷凝器，在其中部位置设置一根导气管28，该导气管28使提取 设备与大气相通，当导气管28连接真空泵时，可以进行减压精馏。冷凝器5的下部连接油 水分离器6，油水分离器6由第一支管口 29、冷凝管30、出水口 31、进水口 32、第二支管口 33构成。油水分离器6的下端设置U形管结构的回流装置7，回流装置7的另一端连接至 第二段精馏塔4第四法兰27上端的塔体。回流装置7与提取罐1和变径精馏塔的连接保 证了油水分离器6内的液面保持在一定高度，并且有不断的冷凝液重新流回变径精馏塔和 提取罐1内，使提取罐1内的水分得到及时的补充。在油水分离器6上设置视盅，视盅的上部设置有带阀门的第一支管口 29，视盅的 下部设置有带阀门的第二支管口 33，第一支管口 29用于添加萃取剂，如中药材挥发油或正 己烷，第二支管口 33用于收集挥发性成分。油水分离器6的外面(第一支管口 29与第二支 管口 33之间)包裹冷凝管30。冷凝管30上设置有进水口 32和出水口 31。冷凝管30能保 证添加的萃取剂处在低温状态，能有效地防止萃取剂的挥发。现提供本发明挥发性成分精馏_萃取耦合的提取方法的实施例，共提供4个实施 例，但是，本发明的实施不限于以下的实施例。实施例1
取川芎Ikg粉碎至IcmXlcmXO. 5cm加入到提取罐1中，再加入IOL水，开启提取罐1 底部的第一加热装置10和提取罐1侧壁的第二加热装置15加热装置，并依次打开冷凝盘 管23和冷凝器5的冷凝水开关，当油水分离器6中出现回流液且液面稳定后停止加热，并 关闭冷凝盘管23和冷凝器5，浸泡12小时。浸泡之后，打开油水分离器6的第一支管口 29，加入11.4ml苍术、羌活、乳香、没药 四味药材的混合挥发油(根据颈复康制剂的配方比例进行投放)，依次打开冷凝盘管23、冷 凝器5和冷凝管30的冷凝水开关，并开启提取罐1底部的第一加热装置10，在全回流状态 下提取9小时，提取结束后关闭第一加热装置10，打开油水分离器6的第二支管口 33，从中 取出挥发油后，将冷凝盘管23、冷凝器5和冷凝管30冷凝水开关关闭，得到川芎与四味药材 的混合挥发油13. Oml0实施例2
取川芎2kg粉碎至IcmX lcmXO. 5cm加入到提取罐1中，再加入20L水，开启提取罐1 底部的第一加热装置10和提取罐1侧壁的第二加热装置15加热装置，并依次打开冷凝盘 管23和冷凝器5的冷凝水开关，当油水分离器6中出现回流液且液面稳定后停止加热，并 关闭冷凝盘管23和冷凝器5，浸泡12小时。浸泡之后，打开油水分离器6的第一支管口 29，加入IOml正己烷，依次打开冷凝盘 管23、冷凝器5和冷凝管30的冷凝水开关，并开启提取罐1底部的第一加热装置10，在全 回流状态下提取20小时，提取结束后关闭第一加热装置10，打开油水分离器6的第二支管 口 33，从中取出挥发油后，将冷凝盘管23、冷凝器5和冷凝管30冷凝水开关关闭。利用旋转蒸发仪在抽真空状态35°C的条件下进行减压蒸馏，除去正己烷，得到川芎挥发油6ml。实施例3
采用隔水提取的方法提取莪术的挥发性成分。将莪术Ikg加入到提取罐1中，再加入 8L水，开启提取罐1底部的第一加热装置10和提取罐1侧壁的第二加热装置15加热装置， 并依次打开冷凝盘管23和冷凝器5的冷凝水开关，当油水分离器6中出现回流液且液面稳 定后停止加热，并关闭冷凝盘管23和冷凝器5，浸泡24小时。从提取罐1的卸料口 14取出莪术药材，将药材粉碎至2cmX 2cmX0. 5cm，再次加入 到提取罐1中。之后，打开油水分离器6的第一支管口 29，加入IOml正己烷，依次打开冷凝盘管 23、冷凝器5和冷凝管30的冷凝水开关，并开启提取罐1底部的第一加热装置10，在全回 流状态下提取20小时，提取结束后关闭第一加热装置10，打开油水分离器6的第二支管口 33，从中取出挥发油后，将冷凝盘管23、冷凝器5和冷凝管30冷凝水开关关闭。利用旋转蒸发仪在抽真空状态35°C的条件下进行减压蒸馏，除去正己烷，得到莪 术挥发油4ml。实施例4
采用超声辅助的方法提取陈皮的挥发性成分。将陈皮Ikg加入到提取罐1中，再 加入12L水，开启提取罐1底部的第一加热装置10和超声棒11装置及提取罐1侧壁的第 二加热装置15，依次打开冷凝盘管23和冷凝器5冷凝水开关，当油水分离器6中出现回流 液时关闭第二加热装置15，在超生辅助提取条件下回流提取8小时，提取结束后关闭第一 加热装置10，打开油水分离器6的第二支管口 33，从中取出挥发油后，将冷凝盘管23、冷凝 器5和冷凝管30冷凝水开关关闭，得到陈皮挥发油25. Oml0
8
权利要求
一种挥发性成分精馏 萃取耦合的提取装置，含有提取罐(1)、加热装置、精馏塔、冷凝器(5)、油水分离器(6)和连接管路，提取罐(1)的上方开有装料口(18)，下方设有卸料口(14)，在提取罐(1)的上方设有蒸汽出口(17)和压力表(19)；其特征在于，在提取罐(1)下方设有均匀打孔的隔板(13)下面设置第一加热装置(10)、超声棒(11)和排液管(8)，在提取罐(1)的侧壁设置第二加热装置(15)；第一加热装置(10)和第二加热装置(15)上都设有温度表； 在提取罐(1)与冷凝器(5)之间设置有变径精馏塔，变径精馏塔由两段精馏塔与变径塔(3)连接构成；所述的变径塔(3)为底宽顶窄的筒状结构，其下部塔内自下而上设置有均匀打孔的隔板(22)和冷凝盘管(23)，在隔板(22)和冷凝盘管(23)上设有导液管(25)，在导液管(25)上部位置的变径塔(3)上设置有排液管(24)；在提取罐(1)与第一段精馏塔(2)、第一段精馏塔(2)与变径塔(3)、变径塔(3)与第二段精馏塔(4)、第二段精馏塔(4)与冷凝器(5)的连接中设有法兰； 冷凝器(5)上设有导气管(28)，冷凝器(5)的底端设有油水分离器(6)，油水分离器(6)由第一支管口(29)、冷凝管(30)、出水口(31)、进水口(32)和第二支管口(33)构成，油水分离器(6)的下端通过回流装置(7)与第二段精馏塔(4)第四法兰(27)上端的塔体连接。
2.根据权利要求1所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，在提取 罐(1)的排液管(8)与第一段精馏塔(2)的底部之间设有液位视盅(12)。
3.根据权利要求1所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，所述的 精馏塔内部填充有填料，外部包裹有隔热材料。
4.根据权利要求3所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，所述的 填料包括拉西环或鲍尔环、或鞍形环、或θ网环。
5.根据权利要求1所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，所述 的第一段精馏塔(2)与第二段精馏塔(4)的内径比在1:1 1:5之间，理论塔板数均为1 20。
6.根据权利要求1所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，所述的 冷凝器(5)采用列管冷凝器。
7.根据权利要求1所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，所述的 回流装置(7 )为U形管结构，其上端连接冷凝器(5 )，下端连接第二段精馏塔(4 )第四法兰 (27)上端的塔体。
8.根据权利要求1所述的挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其特征在于，所述的 油水分离器(6)上设有视盅，视盅上部和下部分别设置带有阀门的支管，油水分离器(6)的 外面包裹有冷凝管(30 )，冷凝管(30 )上设有进水口( 32 )和出水口( 31)。
9.一种挥发性成分精馏-萃取耦合的提取方法，其特征在于，利用权利要求1所述的挥 发性成分精馏_萃取耦合的提取装置进行提取，其主要步骤为(1)将含挥发性成分的芳香植物或中药材配以5 30倍重量的水投入提取罐(1)中， 如需隔水精馏，则先加水并控制水的加入量不要淹没隔板(13)；(2)根据芳香植物或中药材的特性设定浸泡时间；(3)开启提取罐(1)底部的第一加热装置(10)和侧壁的第二加热装置(15)，打开各个 冷凝装置的冷凝水开关；(4)在精馏过程中，当油水分离器(6)收集的冷凝液到达第二支管口(33)的高度时，在 油水分离器(6)的第一支管口(29)内加入油水分离器视盅体积1/10 1/5的萃取剂，由于 油水分离器视盅外层设有冷凝管(30)，能防止萃取剂的挥发；(5)当达到设定的挥发性成分提取的时间时，打开油水分离器(6)第二支管口(33)收 集挥发性成分。
10.根据权利要求9所述的挥发性成分精馏_萃取耦合的提取方法，其特征在于，在步 骤(4)的精馏过程中，要根据不同需要选用不同的萃取剂，如中药挥发油、正己烷。
全文摘要
本发明挥发性成分精馏-萃取耦合的提取装置，其主要特征是，在提取罐与冷凝器之间设置了由两段精馏塔与变径塔连接构成的变径精馏塔，在冷凝器上设有导气管，冷凝器的底端设置油水分离器和U形管结构的回流装置；利用该装置进行提取的方法包括的步骤有①将芳香植物或中药材配以适量的水投入提取罐中；②设定浸泡时间；③进行加热并打开各冷凝装置；④在精馏过程中适时加入和分离萃取剂；⑤通过油水分离器的下部管口收集挥发性成分。本发明的积极效果是将精馏提取和萃取联合起来，同步完成两种工艺的操作，缩短了工艺流程，减少了挥发性成分的损失、挥发性成分的收率更高，对原料的适用面更广，能够工业化推广应用。
文档编号B01D11/02GK101979117SQ20101052194
公开日2011年2月23日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者倪力军, 张立国, 张超, 王飞霞, 贺静 申请人:华东理工大学