利用分壁塔萃取精馏分离乙醇-四氢呋喃的方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用分壁精馏塔萃取分离四氢呋喃-乙醇的方法，属于四氢呋喃-乙醇共沸混合物的分离技术。该方法优先选用1,4-丁二醇为萃取剂，所采用的装置为带有隔离壁的萃取精馏塔，该塔是在普通精馏塔的上部安装隔离壁，将塔分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三个部分同时在第Ⅱ区域安装隔离板将其分为Ⅲ区域和第Ⅱ区域两个区域。其中第Ⅰ区域是萃取精馏区主要安装塔板，物料以及萃取剂自区域Ⅰ的中上部进入，在区域Ⅰ中主要完成四氢呋喃与重组分的分离；区域Ⅱ为萃取剂回收区，在该区域也安装了塔板，在顶部采出次轻组分乙醇。第Ⅳ区域为区域Ⅰ和区域Ⅱ的公共提留段；第Ⅲ区域不添加任何塔板通过隔离板控制第Ⅱ区域的高度，从而节省了塔板。本发明通过分壁精馏塔采出高纯度的四氢呋喃和乙醇，同时在釜底回收萃取剂，该工艺设备能够保证四氢呋喃回收率的以及大幅度降低四氢呋喃提取过程的能耗以及设备费用，具有明显的经济以及实用效益。
【专利说明】利用分壁塔萃取精溜分离乙醇-四氨巧喃的方法及装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种隔壁精觸培萃取精觸四氨巧喃的方法及装置，属于四氨巧喃-己 醇的共沸物的分离技术。
【背景技术】
[0002] 制药行业中己醇、四氨巧喃是重要的溶剂，但二者能形成二元共沸体系，分离难度 较大。原有的工艺采用多培精觸分离，设备投资高、能耗大，已不能适应节能、高效的化工分 离工艺要求。
[0003] 针对四氨巧喃的回收，国内进行了大量的研究工作，提出了多种技术方案，其中包 括；H培连续精觸、共沸精觸W及间歇萃取精觸。
[0004] 采用间歇萃取精觸，所采用的萃取剂为己二醇，该种萃取剂采出的四氨巧喃的纯 度较低，而且该专利采用间歇萃取精觸，故其至少需要两个单培设备费用大。
[0005] 分壁精觸培是通过精觸培中上部设一垂直壁，将培分成上段、下段、由隔板分开的 精觸进料段和精觸采出段四部分的新型结构的完全热集成培的一种。用分壁精觸培将双 组分混合物分离为纯净产品只需要一个培、一个再沸器、两个冷凝器及两个回流分配器，能 耗和设备投资都可W得W降低。因此近年来分壁精觸培的应用越来越多。US5335504和 US5709780公开了一种采用分壁精觸培分离回收二氧化碳的技术；欧洲专利EP1413571、 EP1371633和美国专利US20030230476公开了一种采用分壁精觸培分离TDI的技术； U0P公司申请了多项采用分壁精觸培的新工艺，如US6395950、US6395951、US6407303和 US6472578公开了采用分壁精觸培分离模拟移动床吸附分离异构化高辛焼值残液的技术； 目前全球共有约70座W上分壁精觸培进行了商业运行。虽然理论上可W采用任意多个侧 线采出的分壁精觸培，但实际上已工业化的分壁培只有一个侧线出料，且设在分壁段与进 料口相反的一侧。将常规侧线出料与分壁段侧线出料相结合的分壁精觸装置尚未见报道， 也未见将分壁精觸培用于己醇、四氨巧喃分离的报道。
[0006] 在上述现有的己醇、四氨巧喃分离技术中，均采用单独的分离培回收四氨巧喃，需 要至少两个分离培，投资大，能耗高，并且回收的四氨巧喃和己醇出纯度低。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是现有制药工业的废液中己醇与四氨巧喃的分离过 程中，普通精觸或者间歇萃取萃取精觸培台数多，投资大、能耗高及回收四氨巧喃纯度低的 技术问题，提供一种新的用于己醇、四氨巧喃分离的分壁式精觸培。用该分壁式精觸培分离 含己醇和四氨巧喃的物料具有投资少，能耗低和产品纯度高的优点。
[000引为了解决上述问题本发明的技术方案如下： 本发明用于己醇-四氨巧喃的部分能量禪合分离系统，针对原料中己醇含量较多的情 况，将精觸培与萃取剂分离培进行部分能量集成；在一个分壁培中完成部分能量禪合精觸 分离。
[0009] 本发明采用的是一种新型的精觸培-分壁培（DWC)，它是在一个分壁培中完成直 接部分能量禪合的精觸分离，该培的结构为：培的上部安装一块隔离壁将培分为I、II、111、 IV四个区域巧日附图1所示)。其中第I区域为萃取精觸区，其主体内安装培盘跟培板，原料 与萃取剂从该区域进入，该区域内的培顶采出四氨巧喃；第II区域为萃取剂回收区，主体内 也安装培板，该区域的顶部采出己醇；第III区域为公共提觸段，同时在第I、第II区域的顶 部设有两个冷凝器分别用于气相物流冷凝，培底设有再沸器用于为全培提供上升蒸汽，精 觸的萃取剂为1,4-下二醇。
[0010] 直接序列结构部分能量禪合精觸分离系统的操作方法是：分壁培的压力为 101. 325kpa，采用常压精觸，区域I的培板数为20?27块板，顶部温度控制在65C，回流 比控制在4?7,萃取剂从培顶加入，物料从16?13块板加入；区域II的培板数为11?20 块板，顶部温度为7〇°C，回流比控制在3?6 ;区域III的培板数为3?10块板。
[0011] 本发明采用的萃取剂为1,4-下二醇，它是化工过程中重要的原料，通过简单的加 成反应就能得到的1，4-下二醇且萃取效果较好。
[0012] 本发明采用隔板结构与能量禪合的方法，不仅适用于己醇-四氨巧喃的分离，同 时也适用于其它近似物的分离，而且采用一座分壁培可W完成H座普通精觸培的分离任 务，大大节约了投资。同时，采用分壁精觸技术与采用普通减压精觸相比，培蓋热负荷和培 顶冷负荷都可W降低15?30%，且四氨巧喃产品的纯度> 99.9%。因此，采用本发明的 技术可W较好地解决了现有四氨巧喃精觸工艺中的技术问题，取得了较好的技术效果。 [001引【专利附图】
【附图说明】： 图1为本发明的装置W及流程示意图。
[0014] 图2为传统萃取精觸培的流程示意图。
【具体实施方式】
[0015] 下面W实施例来进一步说明本发明的效果，在实施例与对比例中萃取剂的选用没 有特殊的要求。所述的溶剂比为四氨巧喃-水的质量比。
[001引 实施例1: 原料（四氨巧喃；35wt%，己醇；65wt%)，萃取剂1,4-了二醇巧9.9% )，采用图1所示 流程，物料温度为2(TC，流量为l(K)kg/h，萃取剂温度为3(TC，流量为22化g/h，培顶冷凝器 温度控制在45C;培蓋热负荷为64KW，先全回流一个小时，然后在第I区域的培顶采出四氨 巧喃，在第II区域的培顶采出己醇，同时精觸一段时间后从培蓋采出萃取剂1，4-下二醇， 然后萃取剂经过换热器换热后循环使用。分离结果列于表1。
[0017] 对比例1;原料（四氨巧喃；35巧*%，己醇；65巧*%)，萃取剂己二醇（99.9111%)，对比 例1的操作参数及所采用的设备与实施例1相同，但采用己二醇萃取精觸工艺。分离结果 列于表1。
[001引 实施例2 用图1所示的流程，其他条件不变。为方便比较，分离结果也列于表1。
[001引 对比例2 对比例2的操作参数及所采用的萃取剂与实施例2相同，但采用传统萃取精觸工艺， 如图2所示，萃取精觸培31块理论板，溶剂回收培21块理论板，原料经加热后进入萃取精 觸培，进料位置为第12块理论板，萃取剂1，4-下二醇经加热后进入第2块理论板，高纯四 氨巧喃从萃取精觸培培顶采出，己醇从溶剂回收培培顶采出，萃取剂从培底采出循环使用。 分离结果列于表2。
[0020] 表1 采用分壁精觸技术的四氨巧喃分离模拟计算结果
【权利要求】
1. 一种利用分壁精馏塔萃取精馏提取废液中的四氢呋喃的方法，该方法采用带有隔离 壁的精馏塔，即在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，将塔分为四个部分，其中第I区域 为萃取精馏区域，主体安装塔板，主要用来分来四氢呋喃与重组分；第II区域为萃取剂回收 区，在该区域安装塔盘和塔板，第IV区域为第I区域和第II区域的公共提馏段；第III区域无 任何塔板，通过隔离板来控制第II区域的高度以此来节省塔板这样既提高了产品纯度同时 也节约了成本；该方法为：低于共沸组成的废液从进料口进入第I区域萃取精馏区，在第 I区域塔顶上方设有冷凝器第I区域的顶温控制在45°c，第I区域的回流比控制在4?7， 高纯度的四氢呋喃从第I区域的顶部采出，萃取剂从第I区域的塔顶加入，萃取剂与废液 的质量比控制在1?3左右；在第II区域的顶部安装冷凝器，顶部温度控制在50°C，第II区 域顶部采出乙醇，；塔釜采出萃取剂，通过换热器换热后继续循环使用。
2. 如权利要求书1所述的萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇的方法，其特征在于选用的萃 取剂为1，4- 丁二醇。
【文档编号】B01D3/14GK104447636SQ201410619853
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】姜占坤, 徐高平, 李鹏 申请人:济南大学