多组分产品精馏分离装置的制作方法

本实用新型涉及多晶硅材料制备技术领域，具体涉及一种多组分产品精馏分离的装置。

背景技术：

世界上80％的多晶硅材料都是由改良西门子法所制造，该工艺以高纯三氯氢硅为原料，在1100℃左右的高纯硅芯上利用高纯氢气将其还原，硅芯逐渐长粗，收获多晶硅棒产品，然而其生产过程也会产生大量的氢气、氯化氢和四氯化硅等副产物。氯氢化是多晶硅生产的重要工序，它是将多晶硅生产过程中副产的四氯化硅、氯化氢、二氯硅烷在500℃温度下，通过反应再转化为三氯氢硅原料，进而实现生产的闭路循环。

通常，氯氢化装置的氯硅烷产品中含有25％左右的三氯氢硅、72％左右的四氯化硅、2％左右的二氯二氢硅和1％左右的重组物(高沸物、硅粉等)。一般的分离处理方法是，将氯硅烷产品通过粗分塔，塔顶采出三氯氢硅和二氯二氢硅送精馏装置进一步提纯，塔釜采出四氯化硅和重组物，作为氯氢化装置的原料继续参与反应。实际生产过程中，由于此部分塔釜采出的四氯化硅混合物料中含有高沸物、硅粉等，容易导致下一工序的四氯化硅汽化塔、再沸器发生堵塞，不利于装置的长周期稳定运行。

现有技术中已有相应的一些报道，例如公开号为CN102030335A的中国专利，公开了一种涉及双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置。是在精馏塔T1塔底设置循环泵，将含有未反应的反应剂的物料部分泵循回精馏塔T1，循环量为进料量的6％～7％。精馏塔T1为板式塔，精馏塔T2塔为填料塔或是板式塔。将含有硼杂质的三氯氢硅原料(1)由精馏塔T1塔中部进料，反应剂(2)由精馏塔T1塔顶进入，目的是延长接触时间，让含硼化合物能与反应剂反应得更完全。精馏塔T1塔顶蒸汽(3)进入精馏塔T2塔中部，并且在此处采出部分液体(4)作为精馏塔T1塔塔顶的回流。例如公开号为CN101920964B的中国专利公开了一种双效精馏提纯四氯化硅方法，它包括以下步骤：(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔，喷淋塔塔顶冷的分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流，部分作为出料进入脱轻塔；喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器，部分采出；(2)脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器，换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流，部分采出；脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔；(3)脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分以产品四氯化硅出料。

上述的现有技术中采用了双塔精馏，甚至多塔联合操作的技术方案，然而这样的技术方案由于设备数量较多，占地面积较大，固定资产投入较多。而且由于设备数量多，操作过程中的能耗也较大。因此，在保证多组分产品顺利分离的前提下，减少设备投资，减少能耗，是多晶硅企业值得研究的课题。

技术实现要素：

针对多晶硅行业现有氯硅烷分离装置的不足之处，为实现多组分产品的完全分离，同时为节省多组分产品的分离费用，保证四氯化硅原料的“洁净度”，本实用新型提供了一种多组分产品精馏分离装置。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种多组分产品精馏分离装置，包括塔体1、位于塔体顶部的冷凝器2、回流罐3和位于塔体底部的再沸器5，其特征在于所述塔体1为精馏塔，塔内直立的设有一个隔板4，所述隔板4设置在塔体1的中部；所述塔体1的塔顶出口通过管道连接冷凝器2的入口，冷凝器2的出口通过管道连接回流罐3的入口，回流罐3的出口包含两路，一路与塔体1上部的回流入口相连接，另一路为轻组分出口。

其中，所述再沸器5数量为两个。进一步优选的，所述再沸器5为热集成再沸器或蒸汽再沸器。两个再沸器可以相同也可以不相同，即更进一步优选的，所述两个再沸器不相同，分别为热集成再沸器和蒸汽再沸器。

其中，所述回流罐3与塔体1上部回流入口连接的管道包含两路，按照塔体纵轴对称的位置，其管道分别与塔体1的两侧回流入口相连接。

进一步优选的，所述回流罐3与塔体1连接的管道设有自动控制阀门，通过阀门控制回流物料进入塔体的进料量。

其中，所述塔体1上部和隔板4两侧设置有传质原件，塔体1上部设置有填料，所述填料设置在隔板4上方。

进一步优选的，所述传质原件选自浮阀塔盘、泡罩塔盘或筛板塔盘，所述填料选自规整填料或散堆填料。

更进一步优选的，所述传质原件选自浮阀塔盘，所述填料选自规整填料。

其中，所述塔体1底部还连接塔釜冷却器6，塔釜冷却器6的出口为渣浆外送出口。

原氯氢化装置的粗分塔只有塔顶和塔釜采出，无法将塔釜四氯化硅中的高沸物和硅粉等组分分离，影响四氯化硅原料的品质，如再增加一个塔，则整体投资和能耗将增加一倍。

本实用新型能够实现不同组分集中于塔体内不同部位，然后将不同部位的产品从侧线抽出，则可得到分别富集不同组分的几种产品。且只需要一个塔就可实现三种物料的洁净分离，能够大幅度降低能耗和设备投资，特别适合多组分物料的分离。

有益效果：

本实用新型技术方案使原本需要2个塔才能完成的分离任务，实现了由1个塔即可完成。设备数量、占地面积和能耗都可以减少，设备总投资一般可以降低30％左右。

本实用新型所提供的分离装置既能实现三氯氢硅与四氯化硅的洁净分离，还能实现四氯化硅与高沸物及硅粉的洁净分离，整体处理能力较现有技术提升20％以上。

本实用新型采用热集成再沸器与蒸汽再沸器相配合的方式，能够保证系统整体的蒸发量。通过实际运行，实际蒸汽单耗较设计蒸汽单耗下降20％左右，热集成再沸器投用后，蒸汽单耗较设计指标下降40％左右。与双塔精馏相比，本实用新型技术方案能够年节省蒸汽5万吨左右，节能效果显著。

本实用新型装置稳定，操作稳定，处理能力超出设计负荷，产品质量优于设计指标。

附图说明

图1为本实用新型所述多组分产品精馏分离装置的示意图；

图2为本实用新型所述多组分产品精馏分离装置的另一示意图；

图中：1-塔体；2-冷凝器；3-回流罐；4-隔板；5-再沸器；5a-热集成再沸器；5b-蒸汽再沸器；6-塔釜冷却器。

具体实施方式：

以下通过具体的实施例并结合附图对本实用新型的多组分精馏分离装置进行详细说明，必需说明的是，具体实施方式中所涉及的连接方式和连接位置只为说明本实用新型，本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制。

如图1所示的多组分产品精馏分离装置，包括塔体1、位于塔体顶部的冷凝器2、回流罐3和位于塔体底部的再沸器5，其特征在于所述塔体1为精馏塔，塔内直立的设有一个隔板4，所述隔板4设置在塔体1的中部，将塔体1的内部空间分隔成四个区间；所述塔体1的塔顶出口通过管道连接冷凝器2的入口，冷凝器2的出口通过管道连接回流罐3的入口，回流罐3的出口包含两路，一路与塔体1上部的回流入口相连接，另一路为轻组分出口。

在具体的实施例中，如图2所示，隔板4将塔体1的内部空间分隔成四个区间，且所述再沸器5数量为两个。进一步优选的，所述再沸器5为热集成再沸器或蒸汽再沸器。两个再沸器可以相同也可以不相同，即更进一步优选的，所述两个再沸器不相同，分别为热集成再沸器5a和蒸汽再沸器5b(如图2所示)。采用热集成再沸器与蒸汽再沸器相配合的方式，能够保证系统整体的蒸发量。所述回流罐3与塔体1上部回流入口连接的管道包含两路，按照塔体纵轴对称的位置，其管道分别与塔体1的两侧回流入口相连接。进一步优选的，所述回流罐3与塔体1连接的管道设有自动控制阀门，通过阀门控制回流物料进入塔体的进料量。所述的阀门严格控制塔体1两侧的物料回流量，使之与塔体1左侧进料量、右侧采出量相匹配，进而保证塔内上升气流的稳定，隔板两侧的压降相同，且隔板两侧水平位置相同区间的温度基本相同。

实际操作中，所述塔体1上部和隔板4两侧都设置有传质原件，所述传质原件选自浮阀塔盘、泡罩塔盘或筛板塔盘，进一步优选的，所述传质原件选自浮阀塔盘。所述塔体1上部设置有填料，所述填料设置在隔板4上方，所述填料选自规整填料或散堆填料。进一步优选的，所述填料选自规整填料。此外，所述塔体1底部还连接塔釜冷却器6，塔釜冷却器6的出口为渣浆外送出口。

对于本领域的技术人员来说，所述冷凝器2与回流罐3或者再沸器5与塔釜冷却器6的连接位置没有严格限定，只要能实现相应的作用即可。在具体的实施例中，原料含有四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、重组物等)从隔板精馏塔1的左侧上部进入隔板精馏塔1中，在塔体1的中部和上部进行精馏。经过多次精馏，四氯化硅物料从隔板精馏塔1的右侧抽出，作为较为洁净的原料供多组分精馏分离装置循环使用。轻组分物料(通常含有三氯氢硅和二氯二氢硅)沿着隔板精馏塔1内部上行，从塔顶出口通过管道输送至塔顶冷凝器2，经过塔顶冷凝器2冷却后，从冷凝器2的出口通过管道输送至回流罐3的入口，从回流罐3出来以后的物料分为两路，一路通过调节阀控制，分别从隔板精馏塔1上部的左右两侧入口进入塔体1，另一路(三氯氢硅和二氯二氢硅物料)作为产品外送至下一工段进一步提纯。重组分物料(含有高沸物和硅粉)沿着隔板精馏塔1内部下行，从塔釜经塔釜冷却器6冷却后，送至渣浆装置进行处理。

本实用新型多组分产品精馏分离装置，主要技术效果体现在分离效果和蒸汽消耗稳定这两个方面，能够减少夹带组分在分离序列中的浓度返混，进而达到节能的目的。整体处理能力较现有技术提升20％以上，塔顶采出产品和塔侧采出产品指标明显优于现有技术，塔顶采出产品中STC夹带为0，塔侧采出产品中TCS夹带0.05％以下，减少了系统内三氯氢硅的循环量，进一步降低运行成本，年降低蒸汽用量超过5万吨。可以看出，本实用新型所提供的多组分产品精馏分离装置分离范围广、精度高，节能效果显著。

尽管上文对本实用新型的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本实用新型的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本实用新型的保护范围之内。