专利名称：中间体2,5－二芳胺基一对苯二甲酸的生产方法
技术领域：
本发明属制造有机染料的有关化合物，是制造喹吖啶酮系列有机颜料的中间体的生产方法。
2，5-二芳胺基-对苯二甲酸，即DATA和DTTA，是生产高档系列有机颜料喹吖啶酮所必需的中间体，其生产技术在国内尚属空白，国外也只有少数几家大公司生产，其生产技术保密。
本发明公开一种中间体2，5-二芳胺基-对苯二甲酸的生产方法。
本发明技术方案如下特征在于原料是丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有机溶剂中且有酸存在下与芳胺类物质缩合；然后直接加入氧化剂，在有碱和水的情况下氧化，生成2，5-二芳胺基-对苯二酸的碱性盐；加水过滤残渣，再加入酸进行酸化处理，PH控制在3～6，然后进行压滤、水洗，干燥后粉碎包装即得产品2，5-二芳胺基-对苯二甲酸(DATA)(DTTA)。本发明所用上述有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇等这样的醇类都适合，这些有机溶剂的用量通常相对于原料量需用重量为3～10倍。上述有机溶剂中存在的酸可以是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸等，其使用量很少，通常相对于原料量的1～10％。上述芳胺类物质可以是苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺等，其使用量通常相对于原料量的0.5～1.5倍。上述氧化剂是间硝基苯磺酸钠、硝基苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯等，其使用量相对于原料量的0.5～1.5倍。上述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，其用量相对于原料量的1～2倍，而上述水的用量相对于碱用量的1～5倍。上述作为酸化处理的酸是盐酸、硫酸、醋酸、磷酸等，而酸的用量主要是通过控制溶液PH值为准，PH值的范围一般在3～6。
本发明工艺合理。产品纯度高、质量稳定，收率高。为生产系列有机颜料喹吖啶酮提供了必不可少的中间体作为生产原料。
图1是本发明工艺流程图。
下面列举实例，实例中的“份”以重量计。实施例12，5-二苯胺基-对苯二甲酸(DATA)的制备在反应釜中加入120份乙醇溶剂、23份苯胺、1份盐酸，及25份丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，开动搅拌，升温，回流3～6小时，冷却，再加入24份间硝基苯磺酸钠，20份氢氧化钠，20份水升温，回流4～8小时，加水200份，过滤，滤液用盐酸酸化，PH值4～6，然后压滤，洗涤，烘干，粉碎，筛得36.8份产品DATA(以DMSS计，收率96.44％)。
实施例22，5-二甲苯胺基-对苯二甲酸(DTTA)的制备在反应釜中加入100份乙醇溶剂，20份对甲苯胺、0.8份酸，及20份丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，开动搅拌，升温，回流3～6小时，冷却，再加入23份间硝基苯磺酸钠，20份氢氧化钾和20份水，再升温，回流5～8小时，加水200份，过滤。滤液加盐酸酸化，压滤，水洗，烘干，粉碎，得31.7份产品DTTA(以DMSS计，收率96.11％)。
权利要求
1.中间体2，5-二芳胺基-对苯二甲酸的生产方法，其特征在于原料是丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有机溶剂中且有酸存在下，与芳胺类物质缩合；然后直接加入氧化剂，在有碱和水的情况下氧化，生成2，5-二芳胺基-对苯二甲酸的碱性盐；加水过滤残渣，再加入酸进行酸化处理，PH控制在3～6，然后进行压滤、水洗，干燥后粉碎包装即得产品2，5-二芳胺基-对苯二甲酸(DATA)(DTTA)。
全文摘要
中间体2,5－二芳胺基—对苯二甲酸的生产方法。本发明属制造有机染料的有关化合物,是制造喹吖啶酮系列有机颜料的中间体的生产方法。原料丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)经缩合;再加入氧化剂、碱和水氧化,加水过滤后酸化处理,然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品DATA、DTTA。为生产系列有机颜料喹吖啶酮提供了必不可少的原料。工艺合理,产品纯度高、质量稳定、收率高。
文档编号C07C227/14GK1229075SQ98112388
公开日1999年9月22日 申请日期1998年3月12日 优先权日1998年3月12日
发明者王庆河, 张水生, 张惠茹, 孙海青, 胡碧云, 苏志利, 张利华 申请人:湘潭市化工研究设计院