专利名称：以天然原料合成正已酸的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种以天然仲辛醇为原料合成正己酸的方法。
正己酸是一种常用和重要的食品添加剂，特别是在酒类食品中不可缺少的一种有效成分，同时还是生产另一种常用食品添加剂己酸乙酯的重要原料。为提高食品的质量，改善酒的风味，特别是保护广大公众的身体健康，开发和利用天然原料或成分的绿色食品添加剂是目前发展的方向。
本发明的目的是针对上述情况，提供一种以天然原料，具体讲是以天然仲辛醇为原料生产用作食品添加剂的正己酸的合成方法。
本发明所说的以天然原料合成正己酸的方法，是以天然仲辛醇为原料，在作为催化剂的五氧化二钒存在下，于100±3℃温度条件下将硝酸加入仲辛醇，并在此温度及常规搅拌下至少反应2小时。将反应物冷却至常温，分离除去含硝酸的水层后，作常规的洗涤和提纯处理。其反应过程是在五氧化二钒催化剂作用下，以硝酸作氧化剂，第一步先将仲醇氧化成辛酮-2后，再继续氧化而得到正己酸。反应中的副产物有少量的庚酸。上述所用的天然仲辛醇原料，可采用经碳同位素测定天然度在98％以上的仲辛醇。作为催化剂的五氧化二钒在本方法的反应过程中是必须的，其用量的多少虽并不影响反应进行的本质，只会涉及反应时间的长短、收率的高低等情况，但经试验，催化剂五氧化二钒的用量与所用仲辛醇量之比以在(1～1.5)∶1000(重量)的范围内为佳。
以下介绍的是作为对本发明上述内容进一步详细说明的实例。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。
将300千克仲辛醇置反应釜内，加入300克五氧化二钒，加热至～100℃时，将55％的硝酸500千克(约为仲辛醇量1/1000)在控制温度于100±3℃的条件下以65～75千克/小时的速度缓慢滴加入仲辛醇。滴加完毕后，在100±2℃及保持常规搅拌的条件下保温反应2～2.5小时，使氧化反应尽量完全。反应过程中根据需要可以向釜内加入无水硫酸镁等常用脱水剂，以利反应进行。反应结束后自然降温至40℃以下，静置分离除去含硝酸的水层(可返回重新作为氧化剂使用)，得粗正己酸约280千克，其中正己酸的含量一般＞78％，副产物中有～8％的庚酸，以及少量的仲辛醇、辛酮-2和极少量的硝基化合物。对所得的粗酸产物按常规方法洗涤、提纯处理后，正己酸的收率可达75％以上。经红外光谱分析表明，本合成产物的红外光谱(如
图1所示)与SADTLER标准图中的己酸(24004K)的光谱完全一致，可认定为是己酸产物。经食品检测机构检验，己酸含量达99％以上，碳同位素测定，14C比活度为15.1DPM/g.c，天然度达97％。由此可以看出，本发明的合成方法不仅可用于制备具有绿色食品添加剂性质的正己酸，而且反应时间短，反应条件温和安全，操作简便，收率高，产品的纯度好，具有良好的推广价值。
权利要求
1．一种以天然原料合成正己酸的方法，其特征在于以天然仲辛醇为原料，在作为催化剂的五氧化二钒存在下，于100±3℃温度条件下将硝酸加入仲辛醇，并在此温度及常规搅拌下至少反应2小时，反应物冷却至常温，分离除去含硝酸的水层后，作常规的洗涤和提纯处理。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于所说催化剂五氧化二钒的量与所用仲辛醇量之比为(1～1.5)∶1000(重量)。
3．如权利要求1所述的方法，其特征在于所说硝酸加入方式为在控制反应物温度的条件下缓慢滴加。
4．如权利要求3所述的方法，其特征在于所说硝酸滴加速度为65～75千克/小时。
5．如权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于硝酸加毕后的保温反应温度为100±2℃。
全文摘要
本发明涉及的是一种以天然原料合成正己酸的方法,以天然仲辛醇为原料,在作为催化剂的五氧化二钒存在下,于100±3℃温度条件下将硝酸加入仲辛醇,并在此温度及常规搅拌下至少反应2小时。将反应物冷却至常温,分离除去含硝酸的水层后,作常规的洗涤和提纯处理。
文档编号C07C53/00GK1229786SQ9811191
公开日1999年9月29日 申请日期1998年3月19日 优先权日1998年3月19日
发明者孟永财, 罗通 申请人:尹昌树