专利名称：以天然原料合成丁酸乙酯的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种以天然原料合成丁酸乙酯的方法。
丁酸乙酯是一种常用和重要的食品添加剂及饲料添加剂，同时也是影响酒类制品品质好坏的一项重要指标。为提高食品的质量，改善酒的风味，特别是保护广大公众的身体健康，开发和利用天然原料或成分的绿色食品添加剂是目前发展的方向。
本发明的目的是针对上述情况，提供一种以天然原料成分，具体讲是以天然原料制取的丁酸和粮食发酵产物的乙醇为原料，生产作为食品添加剂的丁酸乙酯的合成方法。
本发明所说的以天然原料合成丁酸乙酯的方法，是以天然原料制取的丁酸和粮食发酵产物的乙醇为原料，以固体硫酸锆作催化剂，无水硫酸镁作脱水剂，在常压加热至100～130℃的条件下全回流反应5.5～7小时后，反应物降温，作常规的过滤及分离回收乙醇的处理。催化剂硫酸锆在本发明的方法中是必须的，其用量的多少虽不影响反应进行的本质，但会对丁酸乙酯收率的高低有一定影响。经试验，催化剂与原料丁酸所用重量之比以在(0.25～0.30)∶1范围内为好。为提高丁酸乙酯的收率，可按常规使原料中的乙醇适当过量。经试验，一般使丁酸/乙醇的摩尔用量比在1/(1.5～2.5)范围内即可。全回流反应时的温度通常应保持在100～130℃范围内，一般不宜超过130℃。全回流的反应时间不宜过短，否则将会影响产品的收率。
以下介绍的是作为对本发明上述内容进一步详细说明的实例。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。
将400千克由天然原料制取的丁酸和400千克发酵产物的乙醇(丁酸/乙醇摩尔比约1/2),108千克的固体硫酸锆催化剂(约为所用丁酸重量的27％)和363千克无水硫酸镁脱水剂置1500升的反应釜内，升温至110～120℃在全回流条件下反应～6小时后，使反应物自然降温，作常规过滤，并常压分离回收乙醇后，再作常规精馏处理。丁酸乙酯的收率可达95％以上。经红外光谱分析表明，产物的红外光谱(如
图1所示)与SADTLER标准图中的丁酸乙酯(114K)的光谱完全一致，可认定为是丁酸乙酯产物。经食品检测机构检验，产品中的丁酸乙酯含量＞99％；碳同位素测定，14C比活度为15.4DPM/g.c，天然度达99％。过滤的固体物加热至200℃后，除去脱水剂硫酸镁中的结晶水，与催化剂硫酸锆均可反复循环使用。由此可以看出，本发明的合成方法不仅可用于制备具有绿色食品添加剂性质的丁酸乙酯，而且反应时间短，反应条件温和安全，操作简便，收率高，产品的纯度好，具有良好的推广价值。
权利要求
1．一种以天然原料合成丁酸乙酯的方法，其特征在于以天然原料制取的丁酸和粮食发酵产物的乙醇为原料，以固体硫酸锆作催化剂，无水硫酸镁作脱水剂，在常压加热至100～130℃的条件下全回流反应5.5～7小时后，反应物降温，常规过滤及分离回收乙醇。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的原料中丁酸/乙醇的摩尔用量比为1/(1.5～2.5)。
3．如权利要求2所述的方法，其特征在于所说的原料中丁酸/乙醇的摩尔用量之比为1/2。
4．如权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所说催化剂的用量与所用丁酸量之比为(0.25～0.30)∶1(重量)。
5．如权利要求4所述的方法，其特征在于所说催化剂的用量与所用丁酸量之比为0.27∶1(重量)。
6．如权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所说的全回流反应时间约为6小时。
7．如权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所说的全回流反应温度为100～120℃。
全文摘要
本发明涉及的是一种以天然原料合成丁酸乙酯的方法,以天然原料制取的丁酸和粮食发酵产物的乙醇为原料,以固体硫酸锆作催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,在常压加热至100～130℃的条件下全回流反应5.5～7小时后,反应物降温,常规过滤及分离回收乙醇。
文档编号C07C69/00GK1229789SQ9811191
公开日1999年9月29日 申请日期1998年3月19日 优先权日1998年3月19日
发明者孟永财, 罗通 申请人:尹昌树