专利名称：天然原料正丁酸的合成方法
技术领域：
本发明涉及的是一种以粮食发酵产物的正丁醇为原料合成正丁酸的方法。
正丁酸是一种使用范围较广的食品添加剂，也是在酒类食品中的不可缺少的一种有效成分。为提高食品的质量，改善酒的风味，特别是保护广大公众的身体健康，开发和利用天然原料或成分的绿色食品添加剂是目前发展的方向。
本发明的目的是针对上述情况，提供一种以天然原料，具体讲是以粮食发酵产物的正丁醇为原料生产用作食品添加剂的正丁酸的合成方法。
本发明所说的天然原料正丁酸的合成方法，是以粮食发酵产物的正丁醇为原料，以醋酸锰为催化剂，使正丁醇蒸汽与空气按体积1∶(1.5～2.5)的比例混合后，先在100～110℃和常压条件下通过醋酸锰催化剂层，然后在同样温度和压力为1.3～1.7千克/平方厘米的条件下再次通过醋酸锰催化剂层，对经两次催化反应后的产物作常规精馏处理即可得到精制的正丁酸产品。这里所说的正丁醇原料，可采用碳同位素测定天然度达98％以上的粮食发酵产物的正丁醇。其反应原理是，以空气作氧化剂，在催化剂作用下，正丁醇与空气的混合物第一次通过催化剂层时，正丁醇先被氧化成正丁醛，第二次再通过催化剂层后，即被继续氧化而成为所说的正丁酸。催化剂醋酸锰在本发明方法的反应过程中是必须的。原料混合物及中间氧化产物前后两次所通过的催化剂层，可以为相互独立的两个催化剂层或催化剂床，也可以为采用循环使用形式的同一个催化剂层或催化剂床。各催化剂层中醋酸锰用量的多少虽不会对反应的进行产生本质的影响，只会涉及反应的效率及产品的收率，但经试验，各次反应所用的醋酸锰与所用正丁醇的重量之比以在(5～10)∶1000的范围内为好。
以下介绍的是作为对本发明上述内容进一步详细说明的实例。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。
以空气为氧化剂，将天然度为98％的粮食发酵产物的1000千克正丁醇蒸汽与空气按体积1∶(1.5～2.5)的比例，通常可以1∶2的比例混合后，先在100～110℃和常压条件下通过醋酸锰催化剂层，然后在同样温度和压力为1.3～1.7千克/平方厘米(一般可为～1.5千克/平方厘米)的条件下再次通过醋酸锰催化剂层。两催化剂床中分别铺设有5千克醋酸锰催化剂。反应中可按常规方法分离除去反应中生成的水。对经两次催化反应后的产物作常规精馏处理即可得到精制的正丁酸产品，正丁酸的收率可达89％。经红外光谱分析，本合成产物的红外光谱(如
图1所示)与SADTLER标准图中正丁酸(37K)的光谱完全一致，可认定为是正丁酸产物。经食品检测机构检验，产品中的丁酸含量可达99％以上，碳同位素测定，14C比活度为15.2DPM/g.c，天然度达98％。由此可以看出，本发明的合成方法不仅可用于制备具有绿色食品添加剂性质的正丁酸，而且反应时间短，反应条件温和安全，操作简便，收率高，产品的纯度好，具有良好的推广价值。
权利要求
1．一种天然原料正丁酸的合成方法，其特征在于以粮食发酵产物的正丁醇为原料，以醋酸锰为催化剂，使正丁醇蒸汽与空气按体积1∶(1.5～2.5)的比例混合后，先在100～110℃和常压条件下通过醋酸锰催化剂层，然后在同样温度和压力为1.3～1.7千克/平方厘米的条件下再次通过醋酸锰催化剂层，对经两次催化反应后的产物作常规精馏处理。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的各催化剂层中的催化剂用量与所用正丁醇量之比为(5～10)∶1000(重量)。
3．如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所说两次通过的醋酸锰催化剂层为相互独立的两个催化剂层。
全文摘要
本发明涉及的是一种天然原料正丁酸的合成方法,以粮食发酵产物的正丁醇为原料,以醋酸锰为催化剂,使正丁醇蒸汽与空气按体积1∶(1.5～2.5)的比例混合后,先在100～110℃和常压条件下通过醋酸锰催化剂层,然后在同样温度和压力为1.3～1.7千克/平方厘米的条件下再次通过醋酸锰催化剂层,对经两次催化反应后的产物作常规精馏处理。
文档编号C07C53/124GK1229785SQ9811191
公开日1999年9月29日 申请日期1998年3月19日 优先权日1998年3月19日
发明者孟永财, 罗通 申请人:尹昌树