专利名称：一种纳米复合保水剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机-无机纳米复合保水剂，更具体地说是涉及一种丙烯酰胺-凹凸棒纳米复合保水剂及其制备方法。
背景技术：
保水剂由于可以改善植物根土界面环境，调节土壤水、热、气的状况，改善土壤微结构特征，提高土壤肥力等作用，因而在农业、林业、水利、沙产业等领域中得到了应用。在国际上保水剂已经被称为是继化肥、农药、地膜之后第四个最有希望被农民接受的农用化学制品，但在我国近年来一直处于徘徊的局面，主要原因是目前已商品化的保水剂存在成本高和耐盐碱性能差等不足。为了进一步降低成本和改善保水剂的性能，近年来有机无机杂化保水剂的开发成为热点之一。
在保水剂单体受市场的影响，价格居高不下的情况下，引入价廉的无机原料对其进行改性，合成有机-无机复合保水剂则成为了一种较为理想的方法。这些无机原料包括各种矿物粘土和金属氧化物。粘土本身具有改良土壤的作用，富含多种植物生长所必需的微量元素。近年来，我们系统的开展了凹凸棒土复合保水剂的研究工作，取得了阶段性的成果。合成的含30％粘土(粘土200元/吨)的丙烯酸/粘土复合保水剂和丙烯酰胺/粘土复合保水剂，在提高吸水倍率的同时，极大地降低了生产成本，改善了耐盐碱性能(申请号03120346.9、03157819.5和200310121061.5)。
发明内容
本发明的目的就是提供一种成本低和吸水性好的有机-无机纳米复合保水剂。
本发明可以通过以下措施来实现聚合物/无机纳米复合物是纳米材料研究中的热点，但目前多集中在疏水性聚合物/无机纳米复合物的研究。为此，我们开展了有机-无机纳米复合高吸水性聚合物的研究开发工作，发现通过对粘土进行改性，可开发出满足苛刻条件下使用的新型保水剂产品。
采用廉价的凹凸棒土和丙烯酰胺作为复合保水剂的主要原料，添加引发剂和交联剂，在水溶液中经接枝共聚、交联、洗涤、干燥、粉碎制成纳米复合保水剂。
凹凸棒土在我国储量丰富，价格低廉。凹凸棒土(Attapulgus)又称坡缕石(Palygouskite)或坡缕缟石，是一种具链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物。其结构属2∶1型粘土矿物。在每个2∶1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道横断面约3.7*6.3A°。通道中充填沸石水和结晶水。由于在其表面或层间可与表面活性剂作用，形成有机化凹凸棒土，因而可用来制备有机-无机纳米复合吸水剂。
一种纳米复合保水剂，其特征在于原料的重量份数组成为丙烯酰胺100份，凹凸棒土10-50份，引发剂0.05-1.0份，交联剂0.05-1.0份；引发剂选自过硫酸钾或者过硫酸铵；交联剂选自N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
纳米复合保水剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、将丙烯酰胺用蒸馏水溶解；B、凹凸棒土和十六烷基三甲基溴化铵或者三乙醇胺在常温至60℃下进行有机化处理得到十六烷基三甲基溴化铵凹凸棒土或者三乙醇胺凹凸棒土；C、加入经过处理的凹凸棒土、交联剂和引发剂，升温至40-70℃反应2-4小时；D、加入NaOH溶液，升温至70-90℃皂化05-2小时，反应结束后，产物用含有甲醇的水溶液洗涤，在60-80℃下烘干至恒重，粉碎。
所述保水剂的制备方法的B步骤中，凹凸棒土与十六烷基三甲基溴化铵或者三乙醇胺的重量比为100∶8-11。
所述保水剂的制备方法中，含有甲醇的水溶液的浓度为10-50wt％。
本发明具有以下优点由于使用了廉价的凹凸棒土，使复合保水剂的成本大大降低。有机化凹凸棒土与丙烯酰胺共聚后，由于微疏水环境的形成，使三维网状结构刚性更强，因而吸蒸馏水的倍数达到了1500-3000g/g，吸生理盐水的倍数为90-120g/g。本发明在节水农业、退耕还林、防风固沙和生态恢复等方面有广泛的应用前景。扫描电镜和投射电镜的分析表明，该复合材料达到了纳米级，是一种纳米复合保水剂。
具体实施例方式
实施例1将100g丙烯酰胺加入到反应器中，加入282ml蒸馏水溶解。30g凹凸棒土和3g十六烷基三甲基溴化铵在常温下进行有机化处理得到十六烷基三甲基溴化铵凹凸棒土；得到的十六烷基三甲基溴化铵凹凸棒土、交联剂0.5g、过硫酸钾0.4 g加入到反应器中于40℃反应3小时。然后加入NaOH溶液(2M)，升温至78℃皂化1小时。反应结束后，产物用含有甲醇的水溶液20wt％洗涤，然后在70℃下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品每克吸蒸馏水2580克，色泽为米黄色。
实施例2将100g丙烯酰胺加入到反应器中，加入282ml蒸馏水溶解。15g凹凸棒土和1.9g三乙醇胺在50℃下进行有机化处理得到三乙醇胺凹凸棒土；得到的三乙醇胺凹凸棒土、交联剂0.1g过硫酸钾0.2g加入到反应器中于66℃反应2小时。然后加入NaOH溶液(2M)，升温至70℃皂化1.5小时。反应结束后，产物用含有甲醇的水溶液40wt％洗涤，然后在70℃下烘干至恒重，粉碎，过40-80目网筛。本实施例中的产品每克吸蒸馏水2680克，色泽为米黄色。
权利要求
1.一种纳米复合保水剂，其特征在于原料的重量份数组成为丙烯酰胺100份，凹凸棒土10-50份，引发剂0.05-1.0份，交联剂0.05-1.0份；引发剂选自过硫酸钾或者过硫酸铵；交联剂选自N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述保水剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、将丙烯酰胺用蒸馏水溶解；B、凹凸棒土和十六烷基三甲基溴化铵或者三乙醇胺在常温至60℃下进行有机化处理得到十六烷基三甲基溴化铵凹凸棒土或者三乙醇胺凹凸棒土；C、加入经过处理的凹凸棒土、交联剂和引发剂，升温至40-70℃反应2-4小时；D、加入NaOH溶液，升温至70-90℃皂化05-2小时，反应结束后，产物用含有甲醇的水溶液洗涤，在60-80℃下烘干至恒重，粉碎。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于凹凸棒土与十六烷基三甲基溴化铵或者三乙醇胺的重量比为100∶8-11。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于含有甲醇的水溶液的浓度为10-50wt％。
全文摘要
本发明涉及一种有机－无机纳米复合保水剂，更具体地说是涉及一种丙烯酰胺－凹凸棒纳米复合保水剂及其制备方法。复合保水剂的原料重量份数组成为丙烯酰胺100份，凹凸棒土10－50份，引发剂0.05－1.0份，交联剂0.05－1.0份。所制备的保水剂吸蒸馏水倍数为1500－3000g/g，吸生理盐水的倍数为90－120g/g，该保水剂在节水农业、退耕还林、防风固沙和生态恢复等方面有广泛的应用前景。
文档编号C08F120/00GK1854246SQ20051006717
公开日2006年11月1日 申请日期2005年4月20日 优先权日2005年4月20日
发明者王爱勤, 张俊平, 陈浩, 李安 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所