专利名称：一种生产羟基硅油的新方法
技术领域：
本发明涉及的一种生产羟基硅油的新方法，属于化工技术领域.
背景技术：
羟基硅油是端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，结构式H0[(CH》2Si0]nH，N = 5 11时一般为无色或淡黄色透明油状物，黏度(25°C )《20咖2/8，羟基含量4% 8%，折射 率1. 40 1. 41。羟基硅油借助于羟基反应活性，可用于聚酯.聚碳酸酯.聚氨酯.环氧树 脂等有机聚合物的改性，将聚硅氧烷的特行赋予相应相应的有机聚合物，用在头发调理剂 中，可使头发光亮.润泽.蓬松；用在剃须膏中赋予润滑作用，并使皮肤柔软光滑；用作涂 料和颜料的添加剂，可起到消泡.改善流平.防结皮.抗污染等功能。低黏度羟基硅油还 可用作硅橡胶加工中的结构控制剂和纸张的防黏处理等。羟基硅油的制备一般有硅氢加成 法.官能团转换法.有机金属化合物法和催化平衡法四种.我公司现采用是酸酐与硅氧烷 进行催化平衡再水解制备羟基硅油的方法.所使用的主要原料二甲基环硅氧烷，国内生产 羟基硅油的厂家一般购自大型有机硅单体厂.生产工艺复杂.生产成本较高。而我公司使 用的二甲基环硅氧烷O)MC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得.生产工艺简 单，生产成本较低，不但会产生良好经济效益，而且能保护环境，降低硅橡胶工业废料对环 境的污染。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种利用硅橡胶工业废料制取二甲基环硅氧 烷(匿C)，从而降低羟基硅油的生产成本、同时能使硅橡胶工业废料实现综合利用，降低对 环境的污染。 本发明的技术方案是本发明是以二甲基环硅氧烷、酸酐和酸性催化剂为原料经 过催化平衡而得到羟基硅油，其特征在于，所使用的二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废 料为原料经过催化裂解而得，按以下工艺步骤进行 1)配料将下述物料按下列重量百分比配量匿C 60-70%酸酐25-35% 酸性催 化剂5% 碱性中和剂适量。 2)投料启动真空泵，用真空泵将匿C、酸酐、酸性催化剂按配方量抽入反应釜，开 搅拌开始升温，真空度保持在0. 09Mpa，温度升至130-15(TC时开始保温，在130-15(TC保温 5-6小时。 3)将碱性中和剂用适量水在另一个反应釜稀释，然后将保温结束的物料用齿轮泵 缓慢的抽入.抽料结束后继续搅拌5-6小时，停止搅拌沉淀2小时，分出下层水液，上面油 层即为产物。 4)所得产物经加入活性炭除水脱色后得到产品，产品经检测各项指标符合标准后 包装入库。
本发明的二甲基环硅氧烷的生产工艺如下 (1)备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料 粉碎至粒度0.6-1目，备用； (2)裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至180-250°C ，时间35_45分，脱尽物料 里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的1-4% ，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。 (3)碱催化重排上述液体物料沉淀20-30小时后，重新进行分子排列.重排釜 内投入物料并将温度升至80-12(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的 1-5%，进行降解，时间为1. 5-2. 5小时，然后慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，温度在160_210°C， 出液体物料备用。 (4)活性炭脱色过滤在真空条件下降温至30-5(TC，用活性炭脱色过滤，制得二 甲基环硅氧烷(匿C)。 本发明的二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是 D3. D4. D5. D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80%。 本发明以各种硅橡胶工业废料为原料制取二甲基环硅氧烷，不但使硅橡胶工业废 料得到了二次利用，产生二次经济效益，同时减小了对环境的污染，对生产氨基硅油的生产 厂家来说，也降低了生产成本.
具体实施方式
实施例l 本发明以二甲基环硅氧烷(匿C)、酸酐和酸性催化剂为原料，二甲基环硅氧烷 (DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。二甲基环硅氧烷(DMC)的生产工 艺如下 (1)备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料 粉碎至粒度0.8目，备用； (2)裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至200°C，时间40分，脱尽物料里的水 分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的2%，慢慢抽真空，抽真空0. 7Mpa， 抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。 (3)碱催化重排上述液体物料沉淀25小时后，重新进行分子排列.重排釜内投 入物料并将温度升至IO(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的3%，进行 降解，时间为2小时，然后慢慢抽真空至0. 8Mpa，温度在180°C，出液体物料备用。
(4)活性炭脱色过滤在真空条件下降温至4(TC，用活性炭脱色过滤，制得二甲基 环硅氧烷(匿C)。 本发明的二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是D3、 D4、D5、D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80%。 进一步的，由上述生产出来的二甲基环硅氧烷(匿C)为原料羟基硅油的生产工艺 如下 1配料将下述物料按下列重量百分比配量匿C 60%酸酐35%酸性催化剂5%
2.投料启动真空泵，用真空泵将DMC、酸酐、酸性催化剂按配方量抽入反应釜.开
4搅拌开始升温，真空度保持在0. 09Mpa，温度升至15(TC时开始保温，在15(TC保温5小时。
3.将碱性中和剂用适量水在另一个反应釜稀释，然后将保温结束的物料用齿轮泵 缓慢的抽入.抽料结束后继续搅拌5小时，停止搅拌沉淀2小时，分出下层水液，上面油层 即为产物。 4.所得产物经加入活性炭除水脱色后得到产品，产品经检测各项指标符合标准后
包装入库。 实例2 本发明以二甲基环硅氧烷(匿C)、酸酐和酸性催化剂为原料，二甲基环硅氧烷 (DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，二甲基环硅氧烷(匿C)的生产工 艺如下 (1)备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料 粉碎至粒度l目，备用； (2)裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至220°C，时间35分，脱尽物料里的水 分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的3%，慢慢抽真空，抽真空0. 6Mpa， 抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。 (3)碱催化重排上述液体物料沉淀30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投 入物料并将温度升至IO(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的4%，进行 降解，时间为2. 5小时，然后慢慢抽真空至0. 9Mpa，温度在200°C ，出液体物料备用。
(4)活性炭脱色过滤在真空条件下降温至4(TC，用活性炭脱色过滤，制得二甲基 环硅氧烷(匿C)。 二甲基环硅氧烷(DMC)，其特征在于，二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲 基环四硅氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，简称匿C，其中D4量不得低于80% 。
进一步的，由上述生产出来的二甲基环硅氧烷(匿C)为原料羟基硅油的生产工艺 如下 l配料将下述物料按下列重量百分比配量匿C 70%酸酐30% 酸性催化剂5%
碱性中和剂适量。 2.投料启动真空泵，用真空泵将DMC、酸酐、酸性催化剂按配方量抽入反应釜.开 搅拌开始升温，真空度保持在0. 09Mpa，温度升至13(TC时开始保温，在13(TC保温6小时。
3.将碱性中和剂用适量水在另一个反应釜稀释，然后将保温结束的物料用齿轮泵 缓慢的抽入.抽料结束后继续搅拌6小时，停止搅拌沉淀2小时，分出下层水液，上面油层 即为产物。 4.所得产物经加入活性炭除水脱色后得到产品，产品经检测各项指标符合标准后 包装入库。
权利要求
一种生产羟基硅油的方法，是以二甲基环硅氧烷、酸酐和酸性催化剂为原料经过催化平衡而得到羟基硅油，其特征在于，所使用的二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，按以下工艺步骤进行1)配料将下述物料按下列重量百分比配量DMC 60-70％酸酐25-35％ 酸性催化剂5％碱性中和剂适量。2)投料启动真空泵，用真空泵将DMC、酸酐、酸性催化剂按配方量抽入反应釜，开搅拌开始升温，真空度保持在0.09Mpa，温度升至130-150℃时开始保温，在130-150℃保温5-6小时。3)将碱性中和剂用适量水在另一个反应釜稀释，然后将保温结束的物料用齿轮泵缓慢的抽入.抽料结束后继续搅拌5-6小时，停止搅拌沉淀2小时，分出下层水液，上面油层即为产物。4)所得产物经加入活性炭除水脱色后得到产品，产品经检测各项指标符合标准后包装入库。
2. 根据权利要求1所述的一种生产羟基硅油的方法，二甲基环硅氧烷的生产工艺如下(1) 备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎 至粒度0.6-1目，备用；(2) 裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至180-250°C，时间35-45分，脱尽物料里 的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的1_4%，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。(3) 碱催化重排上述液体物料沉淀20-30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入 物料并将温度升至80-12(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的1_5%，进 行降解，时间为1. 5-2. 5小时，然后慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，温度在160-2l(TC ，出液体物 料备用。(4) 活性炭脱色过滤在真空条件下降温至30-5(TC，用活性炭脱色过滤，制得二甲基 环硅氧烷(匿C)。
3. 根据权利要求1、2所述的一种生产羟基硅油的方法，其特征在于，二甲基环硅氧烷 为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，简称匿C，其中 D4量不得低于80%。
全文摘要
一种生产羟基硅油的方法。本发明涉及的羟基硅油生产的方法。是以二甲基环硅氧烷(DMC)、酸酐和酸性催化剂为原料经过催化聚合而得到羟基硅油的一种方法。所使用的二甲基环硅氧烷(DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。本发明首先以各种硅橡胶工业废料为原料制备二甲基环硅氧烷(DMC)，然后在此基础上以二甲基环硅氧烷(DMC)、酸酐和酸性催化剂为原料经过催化平衡而得到羟基硅油。该方法不但使硅橡胶工业废料得到了回收再利用，创造了良好的经济效益和环境效益，而且为生产羟基硅油厂家提供了一种降低生产成本新方法，提高了产品的竞争力。
文档编号C08G77/16GK101781401SQ20091002843
公开日2010年7月21日 申请日期2009年1月20日 优先权日2009年1月20日
发明者赵国平 申请人:扬州宏远化工新材料有限公司