专利名称：高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法
高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法
技术领域：
本发明涉及具有1个或更多的不饱和脂族基化合物的均聚物或共聚物的组合物， 特别涉及聚丙烯酰胺，尤指一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法。
背景技术：
阳离子聚丙烯酰胺的合成，一般是采用高低温两级引发体系聚合的方法。较低温度下聚合常采用过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系，由于丙烯酰胺单体之间的聚合是放热反应，随着反应热的放出，聚合体系温度逐渐升高，在高温的条件下由偶氮来完成聚合反应的引发。聚合温度越高，产品的分子量越小，同时，如果聚合最高温度超过90°C，产品的化学结构将由线性结构变为网状结构，产品的溶解性大大降低。生产高分子量、溶解性良好的产品，常采用降低聚合起始温度的方式。按照一定比例配料，丙烯酰胺单体的含量就不变，一定量的丙烯酰胺单体聚合热放出的量是一定的，采用较低的聚合起始温度，就可以保证整个聚合过程在相对较低的温度下进行，聚合的最高温度也相对较低。阳离子聚丙烯酰胺常采用的聚合起始温度为0°C，在该温度下，基本可以保证聚合速度平稳地进行，生产出分子量为1100万以上的产品，并且保证产品具有良好的溶解性。 但是，起始温度为0°c的聚合，经常会出现不聚合或聚合速度非常缓慢的现象，给聚丙烯酰胺的合成造成了巨大的麻烦。遇到这种情况，常用的方法是通过补加引发剂的方法来促使聚合的进行或加速。聚丙烯酰胺聚合物的分子量与引发剂的添加量成反比例关系，随着引发剂加入量的增加，产品的分子量越低。虽然可以通过增加引发剂的方法来促成聚合的发生或加速，但产品的分子量也会随之降低，达不到合成高分子量产品的目的。并且，每次补加引发剂的量是以聚合反应是否进行或加速为依据，加入的量也是不确定的，导致每批产品的分子量不一致，造成产品质量不稳定。
发明内容本发明的目的在于提供一种分子量较一致，产品质量稳定的高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是添加降低丙烯酰胺单体聚合活化能的助剂，使聚合反应在较低温度下大量发生。工作原理过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系的优点是活化能较低(约 140KJ/mol)，可在0-50°C的温度下引发聚合，但在太低起始温度的条件下，聚合速率特低， 聚合时放出的热量特少，难以使聚合体系的温度快速而明显地上升，几个小时后还难达到 IO0C以上，如果环境温度太低，即使少量聚合产生的热量，也会逐渐散发到周围环境中，结果造成不聚合或聚合时间超过几十个小时。与亚铁盐组成氧化还原体系后，活化能可降到 40KJ/mol，使聚合反应温度门槛大大降低，化学聚合可以在较低的温度下进行聚合。但铁离子是聚丙烯酰胺聚合反应的链终止剂，加入含铁离子的亚铁盐会终止聚合反应的进行，达不到生产高分子量聚丙烯酰胺的目的。本发明选用化学结构稳定的硫酸亚铁铵作为降低聚合反应活化能的助剂。本发明高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法的特征在于高分子量聚丙烯酰胺每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体490—520KG DAC阳离子单体104_124KG去离子水i;356--1956KG偶氮1. 6-2. OKG过硫酸铵10—14g硫酸亚铁铵6_10g。并按以下步骤进行生产一、在配料罐内加入1356-1956KG的去离子水，打开配料罐搅拌装置进行搅拌；二、将配料罐温度调节到0. 9-1. I0C ；三、在配料罐中添加固体丙烯酰胺单体490-520KG，直至丙烯酰胺单体完全溶解；四、加入DAC阳离子单体104—1MKG，直至其完全溶解；五、加入偶氮1. 6-2. OKG ；完全溶解后停止搅拌；六、控制配料罐内聚合液温度在-0. 9-0. 1°C后停止控温；七、将以上步骤配好的聚合液抽送到反应釜，并对反应釜充氮18-22分钟，充氮压力2. 9-3. 1公斤/平方厘米；八、加入浓度为1 %的过硫酸铵水溶液1000—1400毫升；九、经1-2分钟后，加入浓度为的硫酸亚铁铵水溶液600—1000毫升，注意反应釜内充氮声音，听到反应釜内充氮声音闷响时，说明聚合反应已经开始，关闭充氮阀门，等候聚合反应自行完成，时间为3小时40分一4小时20分。按以上方法进行高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合，即使在冬天低温的情况下，聚合反应就可在4小时左右完成，生产顺利，产品分子量稳定，产品在水中的溶解性良好。
具体实施方式
本发明第一实施例高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法的特征在于高分子量聚丙烯酰胺每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体490—520KG DAC阳离子单体104—124KG去离子水i;356—1956KG偶氮1. 6-2. OKG过硫酸铵10—14g硫酸亚铁铵6_10g。并按以下步骤进行生产一、在配料罐内加入1356-1956KG的去离子水，打开配料罐搅拌装置进行搅拌；二、将配料罐温度调节到0. 9-1. I0C ；三、在配料罐中添加固体丙烯酰胺单体490-520KG，直至丙烯酰胺单体完全溶解；四、加入DAC阳离子单体104—1MKG，直至其完全溶解；五、加入偶氮1. 6-2. OKG ；完全溶解后停止搅拌；六、控制配料罐内聚合液温度在-0. 9-0. 1°C后停止控温；
七、将以上步骤配好的聚合液抽送到反应釜，并对反应釜充氮18-22分钟，充氮压力2. 9-3. 1公斤/平方厘米；八、加入浓度为1 %的过硫酸铵水溶液1000—1400毫升；九、经1-2分钟后，加入浓度为1 %的硫酸亚铁铵水溶液600毫升，注意反应釜内充氮声音，听到反应釜内充氮声音闷响时，说明聚合反应已经开始，关闭充氮阀门，等候聚合反应自行完成，时间为3小时40分一4小时20分。按以上方法进行高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合，即使在冬天低温的情况下，聚合反应就可在4小时左右完成，生产顺利，产品分子量稳定，产品在水中的溶解性良好。本发明第二实施例高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法的特征在于高分子量聚丙烯酰胺每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体490—520KGDAC阳离子单体104—124KG去离子水i;356--1956KG偶氮1. 6-2. OKG过硫酸铵10_14g硫酸亚铁铵6—10g。并按以下步骤进行生产一、在配料罐内加入1356-1956KG的去离子水，打开配料罐搅拌装置进行搅拌；二、将配料罐温度调节到0. 9-1. I0C ；三、在配料罐中添加固体丙烯酰胺单体490-520KG，直至丙烯酰胺单体完全溶解；四、加入DAC阳离子单体104—1MKG，直至其完全溶解；五、加入偶氮1. 6-2. OKG ；完全溶解后停止搅拌；六、控制配料罐内聚合液温度在-0. 9-0. 1°C后停止控温；七、将以上步骤配好的聚合液抽送到反应釜，并对反应釜充氮18-22分钟，充氮压力2. 9-3. 1公斤/平方厘米;八、加入浓度为1 %的过硫酸铵水溶液1000-1400毫升；九、经1-2分钟后，加入浓度为的硫酸亚铁铵水溶液1000毫升，注意反应釜内充氮声音，听到反应釜内充氮声音闷响时，说明聚合反应已经开始，关闭充氮阀门，等候聚合反应自行完成，时间为3小时40分一4小时20分。按以上方法进行高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合，即使在冬天低温的情况下，聚合反应就可在4小时左右完成，生产顺利，产品分子量稳定，产品在水中的溶解性良好。本发明高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法的优选实施例特征在于高分子量聚丙烯酰胺每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体510KGDAC阳离子单体114KG去离子水1376KG偶氮1.8KG过硫酸铵12g硫酸亚铁铵8g并按以下步骤进行生产一、在配料罐内加入1376KG的去离子水，打开配料罐搅拌装置进行搅拌；二、将配料罐温度调节到1°C ；
三、在配料罐中添加固体丙烯酰胺单体510KG，直至丙烯酰胺单体完全溶解；四、加入DAC阳离子单体114KG直至其完全溶解；五、加入偶氮1. 8KG，完全溶解后停止搅拌；六、控制配料罐内聚合液温度在0°C后停止控温；七、将以上步骤配好的聚合液抽送到反应釜，并对反应釜充氮20分钟充氮压力3 公斤/平方厘米；八、加入浓度为1 %的过硫酸铵水溶液1200毫升；九、经1-2分钟后，加入浓度为1 %的硫酸亚铁铵水溶液800毫升，注意反应釜内充氮声音，听到反应釜内充氮声音闷响时，说明聚合反应已经开始，关闭充氮阀门，等候聚合反应自行完成，时间为3小时50分一4小时10分。按以上方法进行高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合，即使在冬天低温的情况下，聚合反应就可在4小时左右完成，生产顺利，产品分子量稳定，产品在水中的溶解性良好。
权利要求
1.一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法，其特征在于高分子量聚丙烯酰胺每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体490—520KG DAC阳离子单体104—1MKG 去离子水i:356--1956KG偶氮1. 6—2. OKG过硫酸铵10—14g硫酸亚铁铵6—10g。并按以下步骤进行生产一、在配料罐内加1356-1956KG的去离子水，打开配料罐搅拌装置进行搅拌；二、将配料罐温度调节到0.9-1. rc ；三、在配料罐中添加固体丙烯酰胺单体490-520KG，直至丙烯酰胺单体完全溶解；四、加入DAC阳离子单体104—1MKG，直至其完全溶解；五、加入偶氮1.6-2. OKG ；完全溶解后停止搅拌；六、控制配料罐内聚合液温度在-0.9-0. 1°C后停止控温；七、将以上步骤配好的聚合液抽送到反应釜，并对反应釜充氮18-22分钟，充氮压力 2. 9-3. 1公斤/平方厘米；八、加入浓度为的过硫酸铵水溶液1000-1400毫升；九、经1-2分钟后，加入浓度为1%的硫酸亚铁铵水溶液600-1000毫升，注意反应釜内充氮声音，听到反应釜内充氮声音闷响时，说明聚合反应已经开始，关闭充氮阀门，等候聚合反应自行完成，时间为3小时40分-4小时20分。
2.根据权利要求1的高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法，其特征在于高分子量聚丙烯酰胺每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体5IOKG DAC阳离子单体114KG 去离子水1376KG偶氮1. 8KG过硫酸铵12g硫酸亚铁铵8g并按以下步骤进行生产一、在配料罐内加入1376KG的去高子水，打开配料罐搅拌装置进行搅拌；二、将配料罐温度调节到1°C；三、在配料罐中添加固体丙烯酰胺单体510KG，直至丙烯酰胺单体完全溶解；四、加入DAC阳离子单体114KG直至其完全溶解；五、加入偶氮1.8KG，完全溶解后停止搅拌；六、控制配料罐内聚合液温度在0°C后停止控温；七、将以上步骤配好的聚合液抽送到反应釜，并对反应釜充氮20分钟充氮压力3公斤 /平方厘米；八、加入浓度为的过硫酸铵水溶液1200毫升；九、经1-2分钟后，加入浓度为1%的硫酸亚铁铵水溶液800毫升，注意反应釜内充氮声音，听到反应釜内充氮声音闷响时，说明聚合反应已经开始，关闭充氮阀门，等候聚合反应自行完成，时间为3小时50分一4小时10分。
全文摘要
一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺化学聚合方法，每次聚合的组份重量为固体丙烯酰胺单体490-520kg；DAC阳离子单体104-124kg；去离子水1356-1956kg；偶氮1.6-2.0kg；过硫酸铵10-14g；硫酸亚铁铵6-10g。选用化学结构稳定的硫酸亚铁铵作为降低聚合反应活化能的助剂。使聚合反应在较低温度下大量发生，即使在冬天低温的情况下，聚合反应就可在4小时左右完成，生产顺利，产品分子量稳定，产品在水中的溶解性良好。
文档编号C08F4/40GK102286129SQ20101020387
公开日2011年12月21日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者陈学明 申请人:深圳市汉科环保技术有限公司