专利名称：一种支链硅油(mdt)的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种支链硅油(MDT)的制备方法。
背景技术：
目前支链硅油(MDT)主要是以一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷经水解、中和、加二甲基环硅氧烷混合物(简称DMC)或硅油，在催化剂的作用下，调聚分步骤制备的。由于支链硅油分子中引入了 T基团，而T基团很容易在水解时大量凝胶。目前支链硅油(MDT)都只能做低粘度的，而高粘度的支链硅油(MDT)须由低粘度的支链硅油(MDT) 与DMC或者硅油重新在催化剂作用下调聚才能得到。现有技术制备支链硅油(MDT)主要存在如下问题1、由于T基团的引入，导致很容易在水解时产生大量凝胶；2、制备高粘度的支链硅油(MDT)需要由低粘度的支链硅油 (MDT)加入DMC或硅油调聚来提高支链硅油的粘度，收率较低，而且由于需要另外加入DMC 或硅油调聚，导致制备工艺复杂，也增加了制备成本。
发明内容
本发明提供一种支链硅油(MDT)的制备方法，几乎没有凝胶，也不需通过加DMC或者硅油调聚来提高支链硅油的粘度，而且可以提高支链硅油(MDT)的收率。一种支链硅油(MDT)的制备方法，包括(1)向反应釜内内投入100份的甲基氯硅烷混合物，在搅拌条件下向釜内滴加甲醇与水的混合物，其中甲醇40 55份，水10 30 份，30 40分钟滴加完毕，温度控制在40°C以内，反应产生的氯化氢气体用真空抽入盐酸回收釜内，回收盐酸；( 向上述物料中加入20 30份尿素，继续搅拌10分钟，静止分层 30 40分钟，分去下层酸水；C3)把上层目的产物抽入滴加釜内，向反应釜内加入3倍于目的产物的水，滴完后再向反应釜内加入10 15份的尿素，静止30 40分钟，分去下层酸水；⑷向反应釜内加入2 3倍于目的产物的水，再加入1 2份的碳酸钠，搅拌10 15分钟，静止30分钟，分去下层水，如此重复水洗几次；( 向目的产物中加入碳酸钠中和， 中和至中性后用300目滤布过滤；(6)将目的产物抽入反应釜中，加入四甲基氢氧化铵，升温抽真空脱出小分子，反应釜内温度控制在80 200°C。达到设计要求的粘度时，降温至 40 50°C，经过放料、脱色、过滤，即得到无色透明的成品支链硅油(MDT)。本发明先将氯硅烷混合物醇水解，制备成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脱低沸变成低粘度和高粘度的支链硅油(MDT)，既避免了 T基团的凝胶，又提高了收率，又不需通过加DMC或硅油调聚来提高支链硅油的粘度。
具体实施例方式
一种支链硅油(MDT)的制备方法，包括如下步骤
(1)醇水混合解向反应釜内内投入100份的甲基氯硅烷混合物，所述甲基氯硅烷混合物为含有 ^ Si-CI,= Si-CI2^-Si-CI3的混合物。在搅拌条件下向釜内滴加甲醇与水的混合物，其中甲醇40 55份，水10 30份，30 40分钟滴加完毕，温度控制在40°C以内，反应产生的氯化氢气体用真空抽入盐酸回收釜内，回收盐酸。本发明采用醇和水的混合物滴加到甲基氯硅烷混合物中可制备成低粘度的烷氧基硅油，以此可脱除分子上的氯；采用醇和水的混合物对甲基氯硅烷混合物进行混合解可有效避免T基团的凝胶。(2)中和向上述物料中加入20 30份尿素，继续搅拌10分钟，静止分层30 40分钟，分去下层酸水，其中尿素和氯化氢气体的主要反应式如下CO (NH2) 2+HC1 = CO (NH2) 2 · HCl(3)水解把上层目的产物抽入滴加釜内，向反应釜内加入3倍于目的产物的水，滴完后再向反应釜内加入10 15份的尿素，静止30 40分钟，分去下层酸水。(4)水洗向反应釜内加入2 3倍于目的产物的水，再加入1 2份的碳酸钠，搅拌10 15分钟，静止30分钟，分去下层水，如此重复水洗几次。水洗时可以脱掉烷氧基，同时引入
T基团。(5)中和向目的产物中加入碳酸钠中和，中和至中性后用300目滤布过滤。(6)将目的产物抽入反应釜中，加入四甲基氢氧化铵，升温抽真空脱出小分子，反应釜内温度控制在80 200°C。达到设计要求的粘度时，降温至40 50°C，经过放料、脱色、过滤，即得到无色透明的成品支链硅油(MDT)。本发明先将氯硅烷混合物醇水解，制备成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脱低沸变成低粘度和高粘度的支链硅油(MDT)，既避免了 T基团的凝胶，又提高了收率，又不需通过加DMC或硅油调聚来提高支链硅油的粘度。以上所述，仅为本发明的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
权利要求
1.一种支链硅油(MDT)的制备方法，其特征在于包括(1)向反应釜内投入100份的甲基氯硅烷混合物，在搅拌条件下向釜内滴加甲醇与水的混合物，其中甲醇40 55份，水10 30份，30 40分钟滴加完毕，温度控制在40°C以内，反应产生的氯化氢气体用真空抽入盐酸回收釜内，回收盐酸；(2)向上述物料中加入20 30份尿素，继续搅拌10分钟，静止分层30 40分钟，分去下层酸水；(3)把上层目的产物抽入滴加釜内，向反应釜内加入3倍于目的产物的水，滴完后再向反应釜内加入10 15份的尿素，静止30 40分钟，分去下层酸水；(4)向反应釜内加入2 3倍于目的产物的水，再加入1 2份的碳酸钠，搅拌10 15分钟，静止30分钟，分去下层水，如此重复水洗几次；(5)向目的产物中加入碳酸钠中和，中和至中性后用300目滤布过滤；(6)将目的产物抽入反应釜中，加入四甲基氢氧化铵，升温抽真空脱出小分子，反应釜内温度控制在80 200°C，达到设计要求的粘度时，降温至40 50°C，经过放料、脱色、过滤，即得到无色透明的成品支链硅油(MDT)。
2.如权利要求1所述的支链硅油(MDT)的制备方法，其特征在于所述甲基氯硅烷混合物为含有Ξ Si-CI,= Si-CI2^-Si-CI3的混合物。
全文摘要
本发明先将氯硅烷混合物醇水解，制备成低粘度的烷氧基硅油，然后再由低粘度的烷氧基硅油水解中和，脱低沸变成低粘度和高粘度的支链硅油(MDT)，既避免了T基团的凝胶，又提高了收率，又不需通过加DMC或硅油调聚来提高支链硅油的粘度。
文档编号C08G77/18GK102329427SQ20101022685
公开日2012年1月25日 申请日期2010年7月13日 优先权日2010年7月13日
发明者黄浩 申请人:黄浩