专利名称：一种连续制备乳化石蜡的工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于乳化石蜡制备的技术领域，具体涉及一种连续制备乳化石蜡的工艺及
直O
背景技术：
石蜡的全称是石油蜡，是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。石蜡用途广泛，并且具有生物降解性，比其它替代品(聚乙烯等塑料制品)具备更优越的环保性能。但是由于石蜡常温下是固体，不能满足用途多样性或应用起来不方便，所以人们研究乳化石蜡来弥补它的不足。乳化石蜡是石蜡在乳化剂和机械的搅拌作用下形成的一种含蜡含水的均勻流体，由于生产乳化蜡工艺相对简单、设备投资比较少并且能在常温下使用，在使用时无需用溶剂溶解、成膜均勻、覆盖性好、浓度较其它蜡可得到稀释，具有安全、经济、方便等诸多优点在板材生产、印刷油墨、橡胶工业、农业保鲜及日化产品等领域应用广泛。例如在人造板成型过程中，加入一定量的蜡，可提高板材的防水、防潮性能，使表面更加光洁，使用乳化蜡与直接将石蜡或熔融后加入材料相比，具有降低石蜡用量、降低生产成本和提高板材质量等优点。合格的乳化石蜡具有的性能指标有静置稳定性、溶液pH值、分散相粒径和外观。 影响乳化石蜡性能指标的主要因素有乳化剂配方和乳化装置。目前常用的乳化石蜡装置主要有以下几种
①机械搅拌器是一种最简单的乳化石蜡装置，具体是在一个容器内装有高速搅拌桨叶，通过桨叶的高速旋转从而完成乳化。目前市场上各式各样的机械搅拌器其主要区别通过高速搅拌桨叶形状不同来改变乳化效果。该法的优点是设备投资小，在工业上应用较广； 缺点是该装置制成的乳化石蜡颗粒大而不均勻，稳定性较差，而且随着物系、配比以及容器大小和形状的不同，其效果不一。②静态混合器，该装置主要是通过让高速液体在管线中流动冲击各种类型的板元件，高速流动的液体在碰撞元件时，形成剧烈的湍流，与液体垂直的断面形成剧烈的涡流， 产生的剪切力又作用于流体，使之进一步分割混合，最终形成乳状液。该装置的主要优点是结构简单、制造方便、操作容易；缺点是乳化效果不明显。③胶体磨，其工作原理是液体在受到离心力作用时，强制通过在高速相对运动的定子与转子之间进行摩擦、剪切，得到有效的粉碎、乳化、均质、分散、混合，从而获得乳化石蜡。其主要部件是转子和定子，通过调整转子转速、定子和转子之间的距离来生产不同要求的乳化石蜡；缺点是表面易磨损，影响细化效果。④高压均质机，该装置以高压往复泵作为传递及物料输送动力，将物料输送至一级均质阀和二级乳化阀。物料在未通过时，一级均质阀和二级乳化阀均紧密的贴合在一起， 当物料通过时，在液体高压作用下，阀芯和阀座被物料强制地挤开一条狭缝，物料在通过一级均质阀时，压力骤降，使之形成空穴作用，物料在狭缝中形成剪切作用，使得物料微粒化; 微粒化的物料在二级乳化阀进行乳化后从而形成所需乳化石蜡。高压均质机的优点是物料发热量小，细化作用好，能够形成均勻的乳化石蜡；缺点是耗能大，维护工作量大，对于粘度大的物料效果不佳。⑤高剪切乳化机，该装置首先通过液力剪切作用和压力波作用使得物料微粒化， 再通过转子的高剪切力作用下，形成极大的压力梯度场，在三者的作用下进行乳化。该设备装置的主要工作部件是一级或多级的定转子。其主要差异在于转子的定子结构的差异。其主要优点是可通过更换不同的定转子来处理不同的物料；缺点是处理量小。综上所述，这些乳化石蜡装置都存在间歇生产的缺点，并且乳化剂用量普遍偏大、 对乳化剂配方要求高，这是因为石蜡在常温下是固体，乳化前须经加热，在乳化时易受力不均勻，因此不能生产粒径分布均勻、保存时间长的乳化石蜡。为了提高乳化效果，需要高要求的乳化剂配方或加大乳化剂用量从而增加乳化石蜡的成本，经济上不可行。另外，这些装置对乳化工艺条件要求高，因此制备的乳化石蜡粒径分布不均勻、稳定性差。
发明内容
本发明为了解决现有乳化石蜡的制备间歇操作、稳定性差、成本高、能耗高的问题，提供了一种结构简单、高效并能够连续生产的连续制备乳化石蜡的工艺和装置，亦可根据产品要求不同调整乳化剂用量，从而在提高产品质量的同时进一步降低成本。本发明采用如下的技术方案实现
连续制备乳化石蜡的方法，其步骤为水在搅拌状态下加入亲水乳化剂形成水相，石蜡经加热融化成液体在搅拌状态下加入亲油乳化剂形成油相，水相和油相经加热达到目标温度80 95°C后，水相分两股、油相为一股高速进入保持在80 95°C的乳化器中，一股水相和油相以5 15m/s的初速相向撞击混合形成扇形雾面，同时另一股水相从侧向垂直以5 15m/s的初速喷出与混合液再次撞击实现初步乳化，然后撞击后液体进入以300 2500rpm的转速旋转的环形填料中实现精度乳化，初步乳化和精度乳化连续进行，形成水包油型乳化石蜡溶液。油相和水相的质量分数比为(5 25) :(95 75)。乳化剂以两种或两种以上物质进行复配(即一种或一种以上的亲水乳化剂和一种或一种以上的亲油乳化剂进行复配)， HLB值为10. 5 14. 5，乳化剂的总质量分数占水和石蜡总质量分数的0. 5% 8%。专用于实现上述的连续制备乳化石蜡的方法而设计的装置，包括石蜡乳化器和加热保温装置，石蜡乳化器包括壳体、壳体内部设置的网状环形填料以及环形填料中空处设置的液体分布器；所述的液体分布器包括水相喷嘴I、水相喷嘴II以及油相喷嘴，水相喷嘴I和油相喷嘴的出口相对设置，水相喷嘴II的出口位于乳化器的中心位置、且垂直于水相喷嘴I和油相喷嘴的出口连线、且位于过水相喷嘴I和油相喷嘴的出口连线中心的垂线上，环形填料的轴线平行于水相喷嘴I和油相喷嘴的出口连线，水相喷嘴I、水相喷嘴II连接带有搅拌装置的水相储槽，油相喷嘴连接带有搅拌装置的油相储槽；壳体底部设置产品出口与产品储槽连接，壳体、水相储槽、油相储槽以及相互之间的连接管路都设置有加热保
直 O所述的壳体包括内壳和外壳，内壳和外壳之间通入循环水形成循环水槽形式的加热保温装置，外壳底部设有循环水进口和产品出口，外壳顶部设有循环水出口，外壳一侧设有两个水相进口，外壳另一侧设有一个油相进口，其中，循环水进口和循环水出口仅通过外壳与循环水槽相连，产品出口则将内壳内部经外壳与产品储槽连接，两个水相进口一端分别经外壳、内壳分别与内壳内部的水相喷嘴I、水相喷嘴II连接，另一端经流量计、水相输送泵与水相储槽连接，油相进口一端经外壳、内壳与内壳内部的油相喷嘴连接，另一端经流量计、油相输送泵与油相储槽连接，循环水槽、油相储槽、水相储槽都外设有加热带，所有的连接管路外都缠有加热带。水相喷嘴和油相喷嘴的开孔直径为1 3mm，开孔形状为圆形或长条形孔。本发明所述的方法一股水相和一股油相高速相向流动撞击，在乳化剂的作用下， 降低油水界面张力，增强界面强度，形成一个垂直于喷嘴方向的空间扇形撞击雾面，同时另一股补偿水相从侧向垂直喷出与扇形撞击雾面再次撞击，实现了乳化石蜡的初步乳化。油相和水相撞击雾面同时进入高速旋转的环状填料的内腔，水相和油相的混合液沿填料孔隙向外缘流动，填料的高速旋转造成混合液与旋转填料的相对速度较大，对径向喷入的混合液具有强烈的剪切作用，产生了强烈雾化作用，在此期间经过多次切割、凝聚及分散过程， 这些过程是瞬间完成的并且混合均勻，使油相和水相得到进一步的精度乳化，形成水包油型的乳化石蜡溶液在离心力的作用下从转鼓的外缘甩到外壳上，在重力的作用下通过产品出口流入产品储槽。本发明相对现有技术具有如下有益效果
1、由于乳化石蜡中水的含量远远大于石蜡含量，本发明在为乳化石蜡而特别设计的设有三喷嘴撞击流液体分布器的乳化器内进行初步和精度乳化，从而能够制备稳定好、粒径均勻的高质量乳化石蜡。2、本发明所述的装置结构简单、易操作、能耗低，其制备的乳化石蜡产品与常规技术生产的产品相比其乳化效率高、稳定性好、粒径分布较均勻等特点。3、本发明所述的装置可根据使用要求，通过调整水相、油相流量来调整其乳化石蜡的含量、节约乳化剂含量，来获取不同质量要求的产品，而且整个更改过程简单易行。4、本发明所述的装置可以根据不同的石蜡原料以及不同质量要求的乳化石蜡产品调整不同的乳化温度，从而降低能耗。
图1为本发明所述连续制备乳化石蜡装置示意2为乳化器结构示意图
图3为三喷嘴撞击流液体分布器的示意图
图中1-循环水输送泵，2-循环水储槽，3-水相储槽，4-水相输送泵，5-油相储槽， 6-油相输送泵，7-石蜡乳化器，8-产品储槽，9-加热保温装置，10-流量计。7. 1-内壳，7. 2-循环水进口，7. 3-油相进口，7. 4-油相喷嘴，7. 5-循环水出口， 7. 6-外壳，7. 7-水相喷嘴I，7. 8-水相进口，7. 9-产品出口，7. 10-环状填料，7. 11-水相喷嘴II。
具体实施例方式对本发明的具体实施方式
作进一步说明，实施例是用来说明本发明的，而不是对其做任何限制。
本发明是一种连续制备乳化石蜡的工艺及装置，石蜡和水在有乳化剂的条件下在乳化器中发生初级乳化和精度乳化，具体步骤为
①水相准备带有加热保温、搅拌装置的水相储槽内为水，加入亲水性乳化剂，亲水乳化剂可以是tween系列、OP系列等；
②油相准备带有加热保温、搅拌装置的油相储槽中加入石蜡待其融化，加入亲油性乳化剂，该亲油乳化剂可以是油酸、span系列等；
注乳化剂以两种或两种以上物质进行复配，HLB值为10. 5 14. 5。亲水和亲油乳化剂的总质量分数占石蜡和水总质量分数的0. 5% 8%。③循环水准备循环水槽内为水；
④乳化前准备对带有保温装置、搅拌装置的水相储槽、油相储槽，带有保温装置的循环水储槽进行加热到目标温度后进行保温，目标温度为80 95°C，并同时将加热带维持于同一温度，温度稳定后，开启水相储槽和油相储槽的搅拌装置；
⑤乳化过程通过调整油相、水相流量计控制两相流量，由输送泵将两股水相和一股油相分别送入乳化器内对应的水相喷嘴和油相喷嘴，位于乳化器左侧中部的一股水相和油相分别从水相喷嘴I和油相喷嘴中高速喷出后以相同的速度(5 15m/s)相向流动撞击形成扇形撞击雾面，同时位于乳化器中心的水相喷嘴II内有另一股补偿水相从侧向以5 15m/ s的初速垂直喷出与扇形撞击雾面再次撞击，在撞击过程中实现初级乳化；撞击面液体进入以300 2500rpm的转速旋转的环状填料中，进行精度乳化，形成水包油型的乳化石蜡。专门实现上述连续制备乳化石蜡方法的装置包括石蜡乳化器7和加热保温装置 9，乳化过程主要在乳化器7的内壳7. 1内进行，外壳7. 6则通过循环水形成加热保温装置保持温度。外壳7. 6底部设有循环水进口 7. 2和产品出口 7. 9，顶部设有循环水出口 7. 5， 左侧中部和上部分别设有两个水相进口 7. 8，右侧中部设有油相进口 7. 3，其中循环水进口 7. 2和循环水出口 7. 5仅通过外壳7. 6与循环水槽2相连，产品出口 7. 9则通过外壳7. 6 和内壳7. 1与产品储槽8连接，两个水相进口 7. 8和油相进口 7. 3则通过外壳7. 6和内壳 7. 1。内壳7. 1内设置丝网制成的环状填料7. 10，环状填料7. 10的中空处设置出口位置相对的水相喷嘴I 7. 7和油相喷嘴7. 4，另一个水相喷嘴II 7. 11设在乳化器7的中心，两个水相进口 7. 8连接带搅拌装置的水相储槽3与两个水相喷嘴I 7. 7和水相喷嘴II 7. 11，油相进口 7. 3连接带搅拌装置的油相储槽5与油相喷嘴7. 4。循环水槽2、水相储槽3、油相储槽 5都有各自的加热保温装置9并且连接管路都设有对应输送泵1、4、6和流量计10，所有连接管路外均缠有加热带保证乳化器内外温度恒定。所述的加热保温装置也可以是现有技术中的其他形式。进一步来说在上述乳化石蜡装置配制水包油型乳化石蜡的方法，其步骤是配制好水相和油相后进行保温，开启管路加热带和循环水槽加热保温装置，然后通过循环水输送泵向乳化器输送循环水，待各项温度达到目标温度后，通过调整油相、水相流量计控制流量，由对应的输送泵将两股水相和油相送入乳化器内各自的水相喷嘴和油相喷嘴，位于乳化器左侧中部的一股水相和油相分别从水相喷嘴I和油相喷嘴高速喷出后以相同的速度 (5 15m/s)相向流动撞击，在乳化剂的作用下，降低油水界面张力，增强界面强度，形成一个垂直于喷嘴方向的空间扇形撞击雾面，同时位于乳化器中心的水相喷嘴II内另一股补偿水相从侧向垂直喷出与扇形撞击雾面再次撞击，实现了乳化石蜡的初步乳化。油相和水相撞击雾面同时进入以300 2500rpm的转速旋转的环状填料的内腔，水相和油相的混合液沿填料孔隙向外缘流动，填料的高速旋转造成混合液与旋转填料的相对速度较大，对径向喷入的混合液具有强烈的剪切作用，产生了强烈雾化作用，在此期间经过多次切割、凝聚及分散过程，这些过程是瞬间完成的并且混合均勻，使油相和水相得到进一步的精度乳化，形成水包油型的乳化石蜡溶液并在离心力的作用下从转鼓的外缘甩到外壳上，在重力的作用下通过产品出口流入产品储槽。实施例1
将水相储槽3、油相储槽5、循环水储槽2温度加热至80°C维持稳定，将加热带保温温度设置为80°C，采用工业级58#全精炼石蜡，去离子水为主原料，在水相储槽3中配制含有亲水乳化剂的水溶液，在石蜡储槽5配制含有亲油乳化剂的石蜡乳液。按水相质量分数 油相质量分数=95: 5的比例下进入乳化器，喷嘴的开孔直径为1mm，为圆形孔，填料为塑料丝网，水相、油相的撞击初速为5m/s，补偿水相的初速是5m/s，环状填料的转速为300rpm， 乳化剂为油酸和tweenSO，HLB值为10. 5，乳化剂的总质量分数为水和石蜡总质量分数的 0. 5%，制备的乳化石蜡平均粒径为ΙΟμπι，将制成的乳化石蜡放入磨口瓶中，在室温下静置 10天后开始分层。实施例2
将水相储槽3、油相储槽5、循环水储槽2温度加热至85 °C维持稳定，将加热带保温温度设置为85°C，采用工业级54#全精炼石蜡，去离子水为主原料，在水相储槽3中配制含有亲水乳化剂的水溶液，在石蜡储槽5配制含有亲油乳化剂的石蜡乳液。按水相质量分数油相质量分数=90:10的比例下进入乳化器，喷嘴的开孔直径为1. 5mm,为方形孔，填料为塑料丝网，水相、油相的撞击初速为8m/s，补偿水相的初速是6m/s环状填料的转速为800rpm，乳化剂为spanSO和0P-10，HLB值为12，乳化剂自卑感照顾挎包该分数为水和石蜡总质量分数的3%，制备的乳化石蜡平均粒径为7. 2 μ m，将制成的乳化石蜡放入磨口瓶中，在室温下静置20天后开始分层。实施例3
将水相储槽3、油相储槽5、循环水储槽2温度加热至90°C为维持稳定，将加热带保温温度设置为90°C，采用工业级68#全精炼石蜡，去离子水为主原料，在水相储槽3中配制含有亲水乳化剂的水溶液，在石蜡储槽5配制含有亲油乳化剂的石蜡乳液。按水相质量分数油相质量分数=85:15的比例下进入乳化器，喷嘴的开孔直径为2mm，为方形孔，填料为不锈钢丝网，水相、油相的撞击初速为10m/S，补偿水相的初速是15m/s环状填料的转速为 1400rpm，乳化剂为span80和十二烷基苯磺酸钠，HLB值为13. 3，乳化剂总质量分数为水和石蜡总质量分数的5%，制备的乳化石蜡平均粒径为5. 4 μ m，将制成的乳化石蜡放入磨口瓶中，在室温下静置25天后开始分层。实施例4
将水相储槽3、油相储槽5、循环水储槽2温度加热至95°C为维持稳定，将加热带保温温度设置为95°C，采用工业级60#全精炼石蜡，去离子水为主原料，在水相储槽3中配制含有亲水乳化剂的水溶液，在石蜡储槽5配制含有亲油乳化剂的石蜡乳液。按水相质量分数油相质量分数=80:20的比例下进入乳化器，喷嘴的开孔直径为2. 5mm，为圆孔，填料为不锈钢丝网，水相、油相的撞击初速为13m/s，补偿水相的初速是llm/s环状填料的转速为2300rpm，乳化剂为油酸和0P_10，HLB值为14. 2，乳化剂总质量分数为水和石蜡总质量分数的4%，制备的乳化石蜡平均粒径为1. 5 μ m，将制成的乳化石蜡放入磨口瓶中，在室温下静置27天后开始分层。
实施例5
将水相储槽3、油相储槽5、循环水储槽2温度加热至95°C为维持稳定，将加热带保温温度设置为95°C，采用工业级62#全精炼石蜡，去离子水为主原料，在水相储槽3中配制含有亲水乳化剂的水溶液，在石蜡储槽5配制含有亲油乳化剂的石蜡乳液。按水相质量分数 油相质量分数=75:25的比例下进入乳化器，喷嘴的开孔直径为3mm，为圆孔，填料为塑料丝网，水相、油相的撞击初速为15m/s，补偿水相的初速是13m/s，环状填料的转速为2500rpm， 乳化剂为spanSO和tween60，HLB值为14. 5，乳化剂总质量分数为水和石蜡总质量分数的 8%，制备的乳化石蜡平均粒径为0. 5 μ m，将制成的乳化石蜡放入磨口瓶中，在室温下静置 30天后开始分层。
权利要求
1.一种连续制备乳化石蜡的方法，其步骤为水在搅拌状态下加入亲水乳化剂形成水相，石蜡经加热融化成液体在搅拌状态下加入亲油乳化剂形成油相，水相和油相经加热达到目标温度80 95°C后，水相分两股、油相为一股高速进入保持在80 95°C的乳化器中， 一股水相和油相以5 15m/s的初速相向撞击混合形成扇形雾面，同时另一股水相从侧向垂直以5 15m/s的初速喷出与混合液再次撞击实现初步乳化，然后撞击后液体进入以 300 2500rpm的转速旋转的环形填料中实现精度乳化，初步乳化和精度乳化连续进行，形成水包油型乳化石蜡溶液。
2.根据权利要求1所述的连续制备乳化石蜡的方法，其特征在于油相和水相的质量分数比为(5 25) (95 75)。
3.根据权利要求1所述的连续制备乳化石蜡的方法，其特征在于乳化剂以两种或两种以上物质进行复配，HLB值为10. 5 14. 5，乳化剂的总质量分数占水和石蜡总质量分数的 0. 5% 8%。
4.一种专用于实现如权利要求1或2或3所述的连续制备乳化石蜡的方法而设计的装置，其特征在于包括石蜡乳化器(7)和加热保温装置，石蜡乳化器包括壳体、壳体内部设置的网状环形填料(7. 10)以及环形填料(7. 10)中空处设置的液体分布器；所述的液体分布器包括水相喷嘴I (7. 7)、水相喷嘴II (7. 11)以及油相喷嘴(7. 4)，水相喷嘴I (7. 7)和油相喷嘴(7. 4)的出口相对设置，水相喷嘴II (7. 11)的出口位于乳化器的中心位置、且垂直于水相喷嘴I (7. 7)和油相喷嘴(7. 4)的出口连线、且位于过水相喷嘴I (7. 7)和油相喷嘴(7. 4)的出口连线中心的垂线上，环形填料(7. 10)的轴线平行于水相喷嘴I (7. 7)和油相喷嘴(7. 4)的出口连线，水相喷嘴I (7. 7)、水相喷嘴II (7. 11)连接带有搅拌装置的水相储槽(3)，油相喷嘴(7. 4)连接带有搅拌装置的油相储槽(5)；壳体底部设置产品出口(7. 9) 与产品储槽(8)连接，壳体、水相储槽(3)、油相储槽(5)以及相互之间的连接管路都设置有加热保温装置。
5.根据权利要求4所述的连续制备乳化石蜡的装置，其特征在于所述的壳体包括内壳(7. 1)和外壳(7. 6)，内壳(7. 1)和外壳(7. 6)之间通入循环水形成循环水槽形式的加热保温装置，外壳底部设有循环水进口(7. 2)和产品出口(7. 9)，外壳顶部设有循环水出口 (7. 5)，外壳一侧设有两个水相进口(7. 8)，外壳另一侧设有一个油相进口(7. 3)，其中，循环水进口(7. 2)和循环水出口(7. 5)仅通过外壳(7. 6)与循环水槽相连，产品出口(7. 9)则将内壳(7. 1)内部经外壳(7. 6)与产品储槽(8)连接，两个水相进口(7. 8) —端分别经外壳 (7. 6)、内壳(7. 1)分别与内壳内部的水相喷嘴I (7. 7)、水相喷嘴II (7. 11)连接，另一端经流量计(10)、水相输送泵(4)与水相储槽(3)连接，油相进口(7. 3)—端经外壳(7. 6)、内壳 (7. 1)与内壳内部的油相喷嘴(7. 4)连接，另一端经流量计、油相输送泵(6)与油相储槽(5) 连接，循环水槽、油相储槽(5)、水相储槽(3)都外设有加热带，所有的连接管路外都缠有加热带。
6.根据权利要求5所述的连续制备乳化石蜡的装置，其特征在于水相喷嘴和油相喷嘴的开孔直径为1 3mm，开孔形状为圆形或长条形孔。
全文摘要
本发明属于乳化石蜡制备的技术领域，具体涉及一种连续制备乳化石蜡的工艺及装置，解决了现有乳化石蜡的制备间歇操作、稳定性差、成本高、能耗高的问题。所述的方法，步骤为水加入亲水乳化剂形成水相，石蜡加入亲油乳化剂形成油相，水相分两股、油相为一股高速进入乳化器中，初步乳化，然后进入高速旋转的环形填料中精形成水包油型乳化石蜡溶液。所述的装置，包括石蜡乳化器和加热保温装置，石蜡乳化器包括壳体、网状环形填料以及液体分布器；液体分布器包括水相喷嘴Ⅰ、水相喷嘴Ⅱ以及油相喷嘴。本发明的有益效果所述的装置结构简单、易操作、能耗低，能够制备稳定好、粒径均匀的高质量乳化石蜡。
文档编号C08J3/03GK102382312SQ20111025681
公开日2012年3月21日 申请日期2011年9月1日 优先权日2011年9月1日
发明者冯国琳, 刘有智, 栗秀萍, 焦纬洲, 申红艳, 祁贵生, 袁志国 申请人:中北大学