专利名称：基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法和应用的制作方法
基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法和应用
技术领域：
本发明涉及一种基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法和应用。背景技术：
渗透汽化技术是近二三十年来发展迅速的一种新型分离技术。渗透汽化分离过程不受气液相平和的限制，因此可以用于传统的液液分离如精馏难以处理的体系，如恒沸物分离、有机物中微量水的脱除等。渗透汽化往往需要依靠分离膜来实现，包括多种聚合物膜和无机膜材料，其原理不外乎依靠膜内部的规整微孔选择性的容纳某种或某类物质通过膜而实现物质分离。渗透汽化膜分为水优先通过膜和有机物优先通过膜。然而，无论是有机物优先通过膜还是水优先通过膜，膜本身的制备工艺繁琐，成本较高。另一方面，物质通过膜时的压降较大，需要膜两侧存在压差，因此需加压或在另一侧有一定的真空度，其过程复杂，操作成本较高，尤其是能耗较高。
发明内容基于此，有必要提供一种制备方法相对简单的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法和应用。一种基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤:步骤一、将水、分散剂和表面活性剂在加热搅拌的条件下配制成水相溶液，其中，所述分散剂的质量百分比为0.5% I%，所述表面活性剂的加入质量为所述水的0.1% 0.2% ；步骤二、将单体、引发剂及交联剂配制成单体溶液，其中，所述单体由质量百分比为30% 50%的甲基丙烯酸 甲酯、10% 20%的丙烯酸乙酯及30% 60%的丙烯酸丁酯构成，所述引发剂的加入质量为所述单体的0.3% 0.5%，所述交联剂的加入质量为所述单体的0.1% 0.2% ;及步骤三、将所述水相溶液加入到反应容器中，在搅拌条件下加热至75°C 85°C，然后按照所述单体溶液与所述水相溶液的体积比为1:2 1:5的比例将所述单体溶液加入到所述反应容器中，维持温度在80°C 85°C，以150 250rpm的速率搅拌反应3 4小时，将温度升至90°C熟化I小时，降至室温后过滤、洗涤、烘干至恒重，粉碎成粒径为
0.5mm 2mm的颗粒，得到所述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。在优选的实施例中，步骤一中，所述分散剂为明胶。在优选的实施例中，步骤一中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。在优选的实施例中，步骤二中，所述引发剂为过氧化二苯甲酰和N，N-偶氮二异丁月青。在优选的实施例中，步骤二中，所述交联剂为二乙烯基苯或乙二醇双丙烯酸酯。
按照上述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法得到的材料在渗透汽化分离装置中的应用。一种基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤:步骤一、将分散剂溶解到溶剂中配制成分散剂溶液，其中，所述分散剂的加入质量为所述溶剂的步骤二、将水、单体、引发剂和交联剂配制成单体溶液，其中，所述单体由质量百分比为20% 40%的丙烯酸羟乙酯和60% 80%的丙烯酸构成，所述单体与水的体积比为1: 1，所述引发剂的加入质量为所述单体的0.5% 1%，所述交联剂的加入质量为所述单体的0.2% 0.5% ;及步骤三、将分散剂溶液加入到反应容器中，在搅拌条件下加热至55°C 60°C，然后按照所述单体溶液与所述分散剂溶液的体积比为1:3 1:5的比例将所述单体溶液加入到所述反应容器中，维持温度在65°C，以150 200rpm的速率搅拌反应3 4小时，将温度升至70°C熟化I小时，降至室温后过滤、洗涤、烘干至恒重，粉碎成粒径为0.4mm 1_的颗粒，得到所述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。在优选的实施例中，步骤一中，所述溶剂为正庚烷或液体石蜡。在优选的实施例中，步骤一中，所述分散剂为磷酸钙或羟基磷酸钙。在优选的实施例中，步骤二中，所述引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠。在优选的实施例中，步骤二中，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。按照上述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法得到的材料在渗透汽化分离装置中的应用。一种基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤:步骤一、将单体和水按照1:1的体积比配制成单体溶液，其中所述单体由质量百分比为20% 40%的丙烯酸羟乙酯和60% 80%的丙烯酸构成；步骤二、将引发剂溶于水形成质量浓度为1%的引发剂水溶液；步骤三、将所述单体溶液加入到反应容器中，在搅拌条件下加热至60°C，然后按照所述单体溶液质量的2% 5%的比例加入所述引发剂水溶液，待反应液变粘至无法继续搅拌时，将反应液移入烘箱中，在70°C下熟化I小时，降至室温后过滤、洗涤、烘干至恒重，粉碎成粒径为3mm 5mm的颗粒，得到所述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。在优选的实施例中，步骤二中，所述引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠。按照上述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法得到的材料在渗透汽化分离装置中的应用。上述渗透汽化分离材料是基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料，其可实现对水中或混合有机物中选择性的吸收某种或某类有机物，并借助聚丙烯酸酯树脂内部的交联网络结构限制有机物的汽化速度从而改变水和有机物的气液相平衡，与精馏过程联用实现对水中少量有机物的分离和纯化。另外，相对于传统的渗透汽化膜来说，上述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料工艺成熟、简单。
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将变得更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分，且并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。图1为一实施方式的渗透汽化分离设备的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的渗透汽化分离设备100包括电加热器1、储液罐2、分离塔3、冷凝器4、回流管路5及出料管6。电加热器I用于加热储液罐2内的待分离原液。分离塔3由玻璃制成，其内部填充有渗透汽化分离材料31。本实施例中，分离塔3的内径为50mm，长度为lm。填充的渗透汽化分离材料31分成三段，每段约20mm，段与段之间用不锈钢丝网支撑，并保持段段之间的距离约为100mm，用于气体再分布。分离塔3的顶部设有出料口和回流口(未标示)。冷凝器4通过出料管路41和回流管路5分别与出料口和回流口相连，出料管6与回流管路5相连。回流管路5和出料管6上还设有流量计和阀门。使用时，电加热器I将储液罐2内的待分离原液加热成蒸汽，混合蒸汽通过分离塔3，经填充的渗透汽化分离材料的渗透汽化分离可实现对普通方法难以分离的有机物进行有效分离或可实现有机物中少量水的去除。上述渗透汽化分离材料是基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料，其可实现对水中或混合有机物中选择性的吸收某种或某类有机物，如选择性的吸收微量的水溶性或水微溶的酮类、酯类等物质，并借助聚丙烯酸酯树脂内部的交联网络结构限制有机物的汽化速度从而改变水和有机物的气液相平衡，与精馏过程联用实现对水中少量有机物的分离和纯化；也可以通过聚丙烯酸酯树脂对某类有机物的选择性吸收实现有机物混合溶液中某类有机物的分离和纯化。上述渗透汽化分离材料是基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料，其中聚丙烯酸酯可选用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等。可以根据不同的分离体系选择不同的聚丙烯酸酯单体生成相应的聚丙烯酸酯聚合物。其制备过程可选用悬浮聚、反相悬浮聚合与溶液聚合，并可通过单体组分的调节使材料对某种有机物或水具有选择性的吸收性能。下面通过具体的制备方法来进行说明。实施方式一的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤:步骤一、将水、分散剂和表面活性剂在加热搅拌的条件下配制成水相溶液，其中，所述分散剂的质量百分比为0.5% I%，所述表面活性剂的加入质量为所述水的0.1% 0.2%。其中，所述分散剂为明胶。 所述表面活性剂可选用阴离子性表面活性剂，例如可为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。步骤二、将单体、引发剂及交联剂配制成单体溶液，其中，所述单体由质量百分比为30% 50%的甲基丙烯酸甲酯、10% 20%的丙烯酸乙酯及30% 60%的丙烯酸丁酯构成，所述引发剂的加入质量为所述单体的0.3% 0.5%，所述交联剂的加入质量为所述单体的0.1% 0.2%。其中，所述引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)和N，N-偶氮二异丁腈(AIBN)。所述交联剂为二乙烯基苯或乙二醇双丙烯酸酯。步骤三、将所述水相溶液加入到反应容器(例如带有搅拌和回流装置的反应瓶)中，在搅拌条件下加热至75°C 85°C，然后按照所述单体溶液与所述水相溶液的体积比为I: 2 1: 5的比例将所述单体溶液加入到所述反应容器中，维持温度在80°C 85°C，以150 250rpm的速率搅拌反应3 4小时，将温度升至90°C熟化I小时，降至室温后过滤、用水洗涤三次，用乙醇洗涤一次后，烘干至恒重，粉碎成粒径为0.5mm 2mm的颗粒，得到基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。通过上述制备方法得到的渗透汽化分离材料能实现沸点相近的醇和芳烃(例如甲醇和苯、甲醇和四氢呋喃)的分离。实施方式二的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤:步骤一、将分散剂溶解到溶剂中配制成分散剂溶液，其中，所述分散剂的加入质量为所述溶剂的所述分散剂为磷酸钙或羟基磷酸钙。所述溶剂为正庚烷或液体石蜡。步骤二、将水、单体、引发剂和交联剂配制成单体溶液，其中，所述单体由质量百分比为20% 40%的丙烯酸羟乙酯和60% 80%的丙烯酸构成，所述单体与水的体积比为I: 1，所述引发剂的加入质量为所述单体的0.5% 1%，所述交联剂的加入质量为所述单体的0.2% 0.5%。所述引发剂为氧化还原性引发剂，例如过硫酸钾-亚硫酸氢钠。所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。步骤三、将分散剂溶液加入到反应容器(例如带有搅拌和回流装置的反应瓶)中，在搅拌条件下加热至55°C 60°C，然后按照所述单体溶液与所述分散剂溶液的体积比为
1: 3 1: 5的比例将所述单体溶液加入到所述反应容器中，维持温度在65°C，以150 200rpm的速率搅拌反应3 4小时，将温度升至70°C熟化I小时，降至室温后过滤，用水和乙醇反复洗涤三次后，烘干至恒重，粉碎成粒径为0.4mm Imm的颗粒，得到基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。通过上述制备方法得到的渗透汽化分离材料能够实现某些能与水形成共沸点的有机物(例如乙酸乙酯)的除水，还可以实现某些能与水无限互溶的有机物(例如四氢呋喃)中的微量水的脱除。实施方式三的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤:步骤一、将单体和水按照1:1的体积比配制成单体溶液，其中所述单体由质量百分比为20% 40%的丙烯酸羟乙酯和60% 80%的丙烯酸构成。步骤二、将引发剂溶于水形成质量 浓度为1%的引发剂水溶液。所述弓I发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠。
步骤三、将所述单体溶液加入到反应容器中，在搅拌条件下加热至60°C，然后按照所述单体溶液质量的2% 5%的比例加入所述引发剂水溶液，待反应液变粘至无法继续搅拌时，将反应液移入烘箱中，在70°C下熟化I小时，降至室温后过滤，用水和乙醇反复洗涤三次后，烘干至恒重，粉碎成粒径为3_ 5_的颗粒，得到基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。通过上述制备方法得到的渗透汽化分离材料能够实现某些能与水形成共沸点的有机物(例如乙酸乙酯)的除水，还可以实现某些能与水无限互溶的有机物(例如四氢呋喃)中的微量水的脱除。本发明选用基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料作为分离塔的填充材料，其制备方法较为方便。利用聚丙烯酸酯树脂，尤其是具有一定交联度(0.05 0.2%)的树脂可选择性的在其特定的良溶剂中溶胀而吸收特定溶剂的特点，通过聚合物内部的交联网络结果对有机物自由扩散的限制改变有机物和水以及有机物与有机物之间的相平衡。例如在含有少量苯的甲醇中，因苯(聚丙烯酸酯的良溶剂)可以优先的、选择性的促使聚合物溶胀而进入聚合物内部的网络结构中，而在汽化时因其扩散至气固两相界面的速度受到限制，从而使其与甲醇的相平衡受到影响，(即·相对于溶液相)较少量的苯汽化而转为蒸汽。而甲醇是聚丙烯酸酯树脂的不良溶剂，无法进入聚合物体系中，因此甲醇的气液相平衡较少受到影响，因而在以基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料为填料而装置的分离塔中，可在塔顶得到苯浓度低于I%的甲醇产物。因聚丙烯酸酯树脂对有机物的分离通过有机物对聚合物的选择性溶胀来实现，而聚合物在某些有机物或有机溶剂中的溶胀是聚合物体系的特有性能，因此该渗透汽化分离过程对丙烯酸酯树脂的制备要求不高，球状、颗粒状甚至粉末状的树脂均可使用。另外，聚丙烯酸酯树脂本身的分离因子较渗透汽化膜要低，因此将聚丙烯酸酯树脂制备成颗粒状、球状等状态后，将之作为填料可装填成固定床，同样可以实现较好的分离效果。且固定床工艺成熟，气体通过率高、压降小。无需在固定床两侧施加压力即可实现。此外，因上述分离材料装置成比较成熟的固定床形式，其工艺成熟、设备简单，运行成本较低，便于大型化和商业化推广。以下用具体实施例来说明。实施例1配制水相溶液:水、分散剂、表面活性剂在加热搅拌条件下配成溶液。其中分散剂为明胶，含量为0.5% ;表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，用量为水质量的0.1%。配制单体溶液，其中含有单体、引发剂、交联剂。其中单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯。具体比例为甲基丙烯酸甲酯30% ;丙烯酸乙酯10% ;丙烯酸丁酯60%。交联剂选用过氧化二苯甲酰(BPO)和N，N-偶氮二异丁腈(AIBN)，用量为单体质量的0.3%。交联剂选用二乙烯基苯，用量为单体的0.1%。单体溶液和水相溶液的体积比例控制在1:2。水相溶液加入至带有回流和搅拌装置的反应瓶中，在搅拌条件下加热至75°C，维持搅拌速度，将配好的单体溶液一次加入。升温至反应温度80°C，维持搅拌(150rpm)和温度反应3小时后，将温度升至90°C熟化一小时。降温至常温后将反应所得到的树脂过滤，用水洗涤三次，用乙醇洗涤一次后烘干至恒重，粉碎成粒径为0.5mm 2mm的颗粒，得到所述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。实施例2配制水相溶液:水、分散剂、表面活性剂在加热搅拌条件下配成溶液。其中分散剂为明胶，含量为1% ;表面活性剂为十二烷基硫酸钠，用量为水质量的0.2%。配制单体溶液，其中含有单体、引发剂、交联剂。其中单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯。具体比例为甲基丙烯酸甲酯50% ;丙烯酸乙酯20% ;丙烯酸丁酯30%。交联剂选用过氧化二苯甲酰(BPO)和N，N-偶氮二异丁腈(AIBN)，用量为单体质量的0.5%。交联剂选用乙二醇双丙烯酸酯，用量为单体的0.2%。单体溶液和水相溶液的体积比例控制在1:5。水相溶液加入至带有回流和搅拌装置的反应瓶中，在搅拌条件下加热至85°C，维持搅拌速度，将配好的单体溶液一次加入。升温至反应温度85°C，维持搅拌(250rpm)和温度反应4小时后，将温度升至90°C熟化一小时。降温至常温后将反应所得到的树脂过滤，用水洗涤三次，用乙醇洗涤一次后烘干至恒重，粉碎成粒径为0.5mm 2mm的颗粒，得到所述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。实施例3配制分散剂溶液:其中含有正庚烷和分散剂。分散剂选用磷酸钙，用量为分散剂溶液的I %。配制水溶性单体溶液:水、单体、引发剂和交联剂配制成均相溶液。其中单体和水体积比为1: 1，单体为丙烯酸羟乙酯20%和丙烯酸80%;引发剂采用氧化还原型引发剂，即过硫酸钾-亚硫酸氢钠，用量为单体量的0.5% ;交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为单体量的0.2%。单体溶液和分散剂溶液的体积比例控制在1: 3之间。将分散剂溶液加入带有搅拌和回流装置的反应瓶中，在搅拌条件下加热至55°C，维持搅拌速度，将配好的单体溶液一次加入。升温至反应温度65°C，维持搅拌和温度反应3小时后，将温度升至70°C熟化一小时。降温至常温后将反应所得到的树脂过滤，用乙醇洗涤三次后，用大量水洗涤三次后烘干至恒重备用。控制搅拌速率(150rpm-200rpm)和分散剂用量可得到粒径不同的树脂产品，本实施例所合成的树脂的最终粒径为0.4-lmm。实施例4配制分散剂溶液:其中含有液体石蜡和分散剂。分散剂选用羟基磷酸钙，用量为分散剂溶液的2%。配制水溶性单体溶液:水、单体、引发剂和交联剂配制成均相溶液。其中单体和水体积比为1: 1，单体为丙烯酸羟乙酯30%和丙烯酸70%;引发剂采用氧化还原型引发剂，即过硫酸钾-亚硫酸氢钠，用量为单体量的0.6% ;交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为单体量的0.3%。单体溶液和分散剂溶液的体积比例控制在1: 4之间。
将分散剂溶液加入带有搅拌和回流装置的反应瓶中，在搅拌条件下加热至56°C，维持搅拌速度，将配好的单体溶液一次加入。升温至反应温度65°C，维持搅拌和温度反应3小时后，将温度升至70°C熟化一小时。降温至常温后将反应所得到的树脂过滤，用乙醇洗涤三次后，用大量水洗涤三次后烘干至恒重备用。控制搅拌速率(150rpm-200rpm)和分散剂用量可得到粒径不同的树脂产品，本实施例所合成的树脂的最终粒径为0.4-lmm。实施例5配制分散剂溶液:其中含有正庚烷和分散剂。分散剂选用磷酸钙，用量为分散剂溶液的3%。配制水溶性单体溶液:水、单体、引发剂和交联剂配制成均相溶液。其中单体和水体积比为1: 1，单体为丙烯酸羟乙酯40%和丙烯酸80%;引发剂采用氧化还原型引发剂，即过硫酸钾-亚硫酸氢钠，用量为单体量的0.8% ;交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为单体量的0.4%。单体溶液和分散剂溶液的体积比例控制在1: 5之间。将分散剂溶液加入带有搅拌和回流装置的反应瓶中，在搅拌条件下加热至58°C，维持搅拌速度，将配好的单体溶液一次加入。升温至反应温度65°C，维持搅拌和温度反应4小时后，将温度升至70°C熟化一小时。降温至常温后将反应所得到的树脂过滤，用乙醇洗涤三次后，用大量水洗涤三次后烘干至恒重备用。控制搅拌速率(150rpm-200rpm)和分散剂用量可得到粒径不同的树脂产品，本实施例所合成的树脂的最终粒径为0.4-lmm。实施例6配制分散剂溶液:其中含有液态石蜡和分散剂。分散剂选用羟基磷酸钙，用量为分散剂溶液的2.5%。配制水溶性单体溶 液:水、单体、引发剂和交联剂配制成均相溶液。其中单体和水体积比为1: 1，单体为丙烯酸羟乙酯30%和丙烯酸70%;引发剂采用氧化还原型引发剂，即过硫酸钾-亚硫酸氢钠，用量为单体量的1% ;交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为单体量的0.5%。单体溶液和分散剂溶液的体积比例控制在1: 5之间。将分散剂溶液加入带有搅拌和回流装置的反应瓶中，在搅拌条件下加热至60°C，维持搅拌速度，将配好的单体溶液一次加入。升温至反应温度65°C，维持搅拌和温度反应4小时后，将温度升至70°C熟化一小时。降温至常温后将反应所得到的树脂过滤，用乙醇洗涤三次后，用大量水洗涤三次后烘干至恒重备用。控制搅拌速率(150rpm-200rpm)和分散剂用量可得到粒径不同的树脂产品，本实施例所合成的树脂的最终粒径为0.4-lmm。实施例7将单体和水配制成单体溶液，单体和水体积比为1:1。单体为丙烯酸羟乙酯20%和丙烯酸80 %。将单体水溶液加入至反应烧杯中，于恒温水浴中加热至60°C，在搅拌条件下加入引发剂水溶液(引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠的1% )，加入量为单体水溶液的2%。至水溶液变粘无法搅动时将反应液移入烘箱，烘箱温度维持70度，熟化一小时后取出。将所得块状树脂产品用水和乙醇反复洗涤三次后，将树脂置入烘箱烘干至恒重。树脂产品粉碎至尺度为3-5mm的颗粒状备用。实施例8将单体和水配制成单体溶液，单体和水体积比为1:1。单体为丙烯酸羟乙酯30%和丙烯酸70%。将单体水溶液加入至反应烧杯中，于恒温水浴中加热至60°C，在搅拌条件下加入引发剂水溶液(引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，质量浓度为1% )，加入量为单体水溶液的3%。至水溶液变粘无法搅动时将反应液移入烘箱，烘箱温度维持70度，熟化一小时后取出。将所得块状树脂产品用水和乙醇反复洗涤三次后，将树脂置入烘箱烘干至恒重。树脂产品粉碎至尺度为3-5mm的颗粒状备用。实施例9将单体和水配制成单体溶液，单体和水体积比为1:1。单体为丙烯酸羟乙酯40%和丙烯酸60 %。将单体水溶液加入至反应烧杯中，于恒温水浴中加热至60°C，在搅拌条件下加入引发剂水溶液(引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，质量浓度为1% )，加入量为单体水溶液的4%。至水溶液变粘无法搅动时将反应液移入烘箱，烘箱温度维持70度，熟化一小时后取出。将所得块状树脂产品用水和乙醇反复洗涤三次后，将树脂置入烘箱烘干至恒重。树脂产品粉碎至尺度为3-5mm的颗粒状备用。实施例10将单体和水配制成单体溶液，单体和水体积比为1:1。单体为丙烯酸羟乙酯30%和丙烯酸70%。将单体水溶液加入至反应烧杯中，于恒温水浴中加热至60°C，在搅拌条件下加入引发剂水溶液(引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，质量浓度为1% )，加入量为单体水溶液的5%。至水溶液变粘无法搅动时将反应液移入烘箱，烘箱温度维持70度，熟化一小时后取出。将所得块状树脂产品用水和乙醇反复洗涤三次后，将树脂置入烘箱烘干至恒重。树脂产品粉碎至尺度为3-5mm的颗粒状备用。将实施例1 10所制备的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料作为填料分别装入分离塔体内，制成渗透汽化分离塔分别用于分离甲醇-苯、乙酸乙酯-水和四氢呋喃-水体系。分离时，设定电加热器中加热的温度为70°C，保持混合物为沸腾状态，并打开塔顶冷凝器中的冷凝水。在保持一定回流比或全出料状况下自塔顶采出样，用气象色谱测定定其中的苯含量或含水量。测试结果如下表。表权利要求
1.一种基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、将水、分散剂和表面活性剂在加热搅拌的条件下配制成水相溶液，其中，所述分散剂的质量百分比为0.5% I %，所述表面活性剂的加入质量为所述水的0.1% 0.2% ； 步骤二、将单体、引发剂及交联剂配制成单体溶液，其中，所述单体由质量百分比为30% 50%的甲基丙烯酸甲酯、10% 20%的丙烯酸乙酯及30% 60%的丙烯酸丁酯构成，所述引发剂的加入质量为所述单体的0.3% 0.5%，所述交联剂的加入质量为所述单体的0.1% 0.2% ;及 步骤三、将所述水相溶液加入到反应容器中，在搅拌条件下加热至75V 85°C，然后按照所述单体溶液与所述水相溶液的体积比为1:2 1:5的比例将所述单体溶液加入到所述反应容器中，维持温度在80°C 85°C，以150 250rpm的速率搅拌反应3 4小时，将温度升至90°C熟化I小时，降至室温后过滤、洗涤、烘干至恒重，粉碎成粒径为0.5mm 2mm的颗粒，得到所述基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。
2.根据权利要求1所述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述分散剂为明胶。
3.根据权利要求1所述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，其特征在于:步骤二中，所述引发剂为过氧化二苯甲酰和N，N-偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求1所述 的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，其特征在于:步骤二中，所述交联剂为二乙烯基苯或乙二醇双丙烯酸酯。
6.按照权利要求1 5任意一条所述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法得到的材料在渗透汽化分离装置中的应用。
7.—种渗透汽化分离装置，包括分离塔，其特征在于，所述分离塔中填充有按照权利要求I所述的基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法得到的材料。
全文摘要
一种基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法，包括如下步骤步骤一、将水、分散剂和表面活性剂在加热搅拌的条件下配制成水相溶液；步骤二、将单体、引发剂及交联剂配制成单体溶液；及步骤三、将所述水相溶液加入到反应容器中，在搅拌条件下加热，然后将所述单体溶液加入到所述反应容器中，维持温度，搅拌反应，熟化，降至室温后过滤、洗涤、烘干至恒重，粉碎成颗粒，得到基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料。此外，还提供了基于聚丙烯酸酯树脂的渗透汽化分离材料的制备方法得到的材料在渗透汽化分离装置中的应用。
文档编号C08F220/18GK103193923SQ201210006178
公开日2013年7月10日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者夏雪伟 申请人:苏州国家环保高新技术产业园发展有限公司, 夏雪伟