专利名称：一种聚硅烷合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光电导、发光二极管、非线性光学材料、新型光记忆材料、新型复合材料，具体涉及一种聚硅烷合成工艺，属化工技术领域。
背景技术：
目前合成聚硅烷的主要方法有1、沃兹(mirtz)偶合法；2、超声波钠缩合法；3、加助溶剂缩聚。但这些方法存在一些缺点反应条件剧烈，有一定危险性；反应速率难以控制，是分子量分布不均勻，高分子量产率低；难以量化生产。发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种聚硅烷合成工艺，该合成工艺采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌， 即得高分子量、高收率的成品。工艺简单可靠，易操作，危险性较低，产品收率高。
本发明是以如下技术方案实现的一种聚硅烷合成工艺，其特征是该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料，采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量，高收率成品。
所述的催化剂分别是金属镁、氯化锂、路易斯酸(氯化铝、氯化铁、氯化锌)。
工艺中采用氮气置换瓶中空气，在室温下搅拌M小时。
工艺具体包括如下步骤向烧瓶中加入冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入乙醇，抽滤得到成品。
本发明的优点是该合成工艺采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量、高收率的成品。工艺简单可靠，易操作，危险性较低，产品收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明 实施例1、向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化铝15g、60ml四氢呋喃，用氮气置换烧瓶中的空气，在搅拌情况下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，搅拌M小时；向烧瓶中加入 INlOOml冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入IOOml乙醇，抽滤，干燥滤饼。即得1.8g的高分子聚硅烷。收率 30%。
实施例2、向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化铁15g、60ml四氢呋喃，用氮气置换烧瓶中的空气，在搅拌情况下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，搅拌M小时；向烧瓶中加入 INlOOml冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入IOOml乙醇，抽滤，干燥滤饼。即得3. Og的高分子聚硅烷。收率 50%。
实施例3、向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化锌15g、60ml四氢呋喃，用氮气置换烧瓶中的空气，在搅拌情况下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，搅拌M小时；向烧瓶中加入 INlOOml冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入IOOml乙醇，抽滤，干燥滤饼。即得5. Ig的高分子聚硅烷。收率 85%。
权利要求
1.一种聚硅烷合成工艺，其特征是该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料，采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量，高收率成品。
2.根据权利要求1所述的聚硅烷合成工艺，其特征是所述的催化剂分别是金属镁、氯化锂、路易斯酸(氯化铝、氯化铁、氯化锌)。
3.根据权利要求1所述的聚硅烷合成工艺，其特征是采用氮气置换瓶中空气，在室温下搅拌M小时。
4.根据权利要求1所述的聚硅烷合成工艺，其特征是具体包括如下步骤向烧瓶中加入冰水混合盐酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入无水硫酸镁吸收水分，蒸馏脱去乙醚，加入乙醇，抽滤得到成品。
全文摘要
本发明涉及一种光电导、发光二极管、非线性光学材料、新型光记忆材料、新型复合材料，具体涉及一种聚硅烷合成工艺，属化工技术领域。该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料，采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂，无水四氢呋喃作溶剂，在室温下搅拌，即得高分子量，高收率成品。工艺简单可靠，易操作，危险性较低，产品收率高。
文档编号C08G77/60GK102558564SQ20121003627
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者吴登魁, 张学有, 颜齐军 申请人:张学生