专利名称：一种玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料的制备方法。
背景技术：
聚碳酸酯(简称PC)是一种应用日益广泛的工程塑料，其产量仅次于尼龙，它具有综合稳定的力学性能、热性能和电性能，并具有优秀的抗冲击、尺寸稳定、耐热及透明等性能。但是它的某些缺点如加工困难，制品残余应力大等，都制约了它在许多领域中的应用。增强PC是最早工业化的PC改性产品之一，相对于PC，在性能上提高了 PC的耐疲劳强度和硬度，减小了制品对应力的敏感性并降低了成本，同时提高了 PC的力学性能。玻璃纤维增强是PC改性的一种重要手段，它使得PC性能更加优越，从而扩宽了其应用范围。传统的玻璃纤维增强PC的制备方法是通过将PC与经过偶联剂处理的玻璃纤通过鼓风烘箱，于高温干燥处理，保证水分含量低于O. 03%，然后采用双螺杆挤出熔融、剪切、混合、挤出、冷却、切粒而得。但该方法在制备时需较高的温度使PC塑化，加入玻璃纤维后容易局部受热变形，通过挤出机挤出后产品变黄，不能满足加工制品的要求。并且，挤出成型时，因物料混合不均匀，使制得的产品稳定性较差。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种产品机械性能好、不黄变的玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料的制备方法。本发明的玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，以二氯乙烷为有机溶剂溶解聚碳酸酯后，加入玻璃纤维进行反应，反应结束后以乙醇萃取产物，制得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料。进一步，所述方法包括下述步骤(I)将二氯乙烷加热至50 70°C，边搅拌边加入聚碳酸酯；(2)待聚碳酸酯溶解至无色透明胶状溶液后，加入玻璃纤维；(3)搅拌使玻璃纤维与聚碳酸酯混合均匀，保温45 60min后，冷却至室温；(4)乙醇萃取产物，干燥，制得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料。其中，以体积与重量比计，所述二氯乙烷与聚碳酸酯的比为(I 3) I。另外，按重量百分比计，加入的玻璃纤维占聚碳酸酯的15 30%。另外，所述步骤(I)中的搅拌为70r/s 85r/s。另外，所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维。另外，所述聚碳酸酯200°C下的熔融指数为7 10g/10min。另外，在步骤(3)中，玻璃纤维与聚碳酸酯混合均匀后，加入助剂。另外，所述助剂选自抗氧剂、偶联剂、防玻璃纤维外露剂中的一种或几种。另外，所述抗氧剂的加入量为聚碳酸酯与玻璃纤维总重量的I 2% ;所述偶联剂的加入量为聚碳酸酯与玻璃纤维总重量的I 2% ;所述防玻璃纤维外露剂的加入量为聚碳酸酯与玻璃纤维总重量的I 2%。所述偶联剂优选为硅烷类偶联剂，更加优选偶联剂KH-550、KH-560、KH-570、 KH792、DL602或DL171中的一种或几种。其中，本发明中所述聚碳酸酯可以为市售通用的各种聚碳酸酯，除200°C下的熔融指数为7 10g/10min外，无特殊限定。优选德国拜耳公司生产PC2805、PC 2405、PC 2458, PC 2865, PC 3103, PC 3105, PC 3208, PC 6485、日本三菱化学公司生产 PC-EFT3200、 PC-S100 等。另外，本发明的中的玻璃纤维用于增强聚碳酸酯的各项机械性能，其可以选用可用于增强聚碳酸酯的市售的任何产品及型号，其中优选无碱短切玻璃纤维，尤其优选无碱短切玻璃纤维，更加优选纤维直径9 13mm,长径比1 6 : I。另外，为了增强聚碳酸酯复合材料的机械性能，在本发明中还可以加入助剂，所述助剂无特殊限定，可以是用于改善聚碳酸酯复合材料性能的任何助剂。所述助剂可例举如抗氧剂、防玻璃纤维外露剂。其中所述抗氧剂优选抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂B215、抗氧剂2246或抗氧剂264中的一种或几种。所述防玻纤外露剂优选乙撑二硬脂酰胺、亚乙基二硬质酰胺或二硬脂酰乙二胺中的一种或几种。本发明的制备方法，以有机溶剂为液相反应介质，可以使物料混合更均匀，提高制得产品的机械性能。并且，本发明的制备方法，通过低温反应，可以有效避免产品高温变色导致黄度较差的缺陷，同时避免了高温环境下的局部受热导致机械性能下降的缺陷。另外， 本发明的制备方法，反应条件温和，既节能又环保。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明中各项性能测试标准如下拉伸性能测试按照IS0527-2进行，试样尺寸为150X 10X4，拉伸速度为50mm/ min ;弯曲性能测试按IS0178进行，试样尺寸为80X 10X4，拉伸速度为2mm/min，跨距为 64mm;简支梁冲击强度测试按IS0179进行，试样尺寸为55X6X4，缺口深度为试样厚度的三分之一；产品黄度测定采用色度仪，型号为YT-48A，按照GB 2409 (塑料黄色指数试验方法)方法进行。实施例I将500ml的二氯乙烷(北京化学试剂二厂生产，分析纯)加入到密封带冷凝的玻璃容器中，升温至50°C，维持搅拌速度70转/秒。温度达到50°C后，分批次加入250g的聚碳酸酯PC2805(德国拜耳公司生产)，充分搅拌溶解。观察溶液为无色透明胶状溶液时，加入37.5g玻璃纤维(河北安新伟业短切玻纤有限责任公司生产，直径6mm、长径比6 I)。 充分混合45分钟后,溶液为白色均匀胶状。冷却后，停止搅拌，取出溶液，在通风厨中，缓慢加入200ml的分析级别乙醇溶液萃取，干燥，得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料，各项性能测试结果如表I所示。实施例2将750ml的二氯乙烷(北京化学试剂二厂生产，分析纯)加入到密封带冷凝的玻璃容器中，升温至60°C，维持搅拌速度80转/秒。温度达到60°C后，分批次加入250g的聚碳酸酯PC 2865(德国拜耳公司生产)，充分搅拌溶解。观察溶液为无色透明胶状溶液时，加入50g玻璃纤维(河北安新伟业短切玻纤有限责任公司生产，直径9mm、长径比3 I)混合均匀后，加入3g抗氧剂1010、4g偶联剂KH-550、6g防玻纤外露剂乙撑二硬脂酰胺。充分混合60分钟后,溶液为白色均匀胶状。冷却后，停止搅拌，取出溶液，在通风厨中，缓慢加入 200ml的分析级别乙醇溶液萃取，干燥，得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料，各项性能测试结果如表I所示。实施例3将250ml的二氯乙烷(北京化学试剂二厂生产，分析纯)加入到密封带冷凝的玻璃容器中，升温至70°C，维持搅拌速度80转/秒。温度达到70°C后，分批次加入250g的聚碳酸酯PC_EFT3200(日本三菱化学公司生产)，充分搅拌溶解。观察溶液为无色透明胶状溶液时，加入75g玻璃纤维(河北安新伟业短切玻纤有限责任公司生产，直径13mm、长径比 I D混合均匀后，加入6. 5g抗氧剂168、4g偶联剂KH-570。充分混合50分钟后，溶液为白色均匀胶状。冷却后，停止搅拌，取出溶液，在通风厨中，缓慢加入200ml的分析级别乙醇溶液萃取，干燥，得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料，各项性能测试结果如表I所示。对比例I对比例I以传统的双螺杆挤出方法制备玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料。将7. 5kg聚碳酸酯PC 2865 (德国拜耳公司生产)、I. 5kg短切无碱玻纤(河北安新伟业短切玻纤有限责任公司生产，直径13mm、长径比I : I)、Ikg偶联剂KH-550，在高速混合机中混合3min。混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得玻纤增强聚碳酸酯，其性能测试如表I所示；其中双螺杆参数设置为挤出机一区温度230_235°C ;二区温度240-250°C ;三区温度=250-2600C ;四区温度260-265°C ;五区温度:240-245°C ;六区温度230-235°C ;停留时间l_2min,主机转速350rpm。表I.实施例I 3及对比例I中玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料性能测试结果
权利要求
1.一种玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，以二氯乙烷为有机溶剂溶解聚碳酸酯后，加入玻璃纤维进行反应，反应结束后以乙醇萃取产物，制得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，包括下述步骤(1)将二氯乙烷加热至50 70°C，边搅拌边加入聚碳酸酯；(2)待聚碳酸酯溶解至无色透明胶状溶液后，加入玻璃纤维；(3)搅拌使玻璃纤维与聚碳酸酯混合均勻,保温45 60min后,冷却至室温；(4)乙醇萃取产物，干燥，制得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以体积与重量比计，所述二氯乙烷与聚碳酸酯的比为(I 3) I。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，加入的玻璃纤维占聚碳酸酯的15 30%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的搅拌为70r/s 85r/s。
6.根据权利要求I 5任一所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维。
7.根据权利要求I 5任一所述的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯200°C下的熔融指数为7 10g/10min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，玻璃纤维与聚碳酸酯混合均匀后，加入助剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述助剂选自抗氧剂、偶联剂、防玻璃纤维外露剂中的一种或几种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂的加入量为聚碳酸酯与玻璃纤维总重量的I 2%;所述偶联剂的加入量为聚碳酸酯与玻璃纤维总重量的I 2%; 所述防玻璃纤维外露剂的加入量为聚碳酸酯与玻璃纤维总重量的I 2%。
全文摘要
本发明涉及一种玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，以二氯乙烷为有机溶剂溶解聚碳酸酯后，加入玻璃纤维进行反应，反应结束后以乙醇萃取产物，制得玻璃纤维增强聚碳酸酯复合材料。本发明的制备方法，可以使物料混合更均匀，并通过低温反应，可以有效避免产品高温变色导致黄度较差的缺陷，同时避免了高温环境下的局部受热导致机械性能下降的缺陷。另外，本发明的制备方法，反应条件温和，既节能又环保。
文档编号C08L69/00GK102585476SQ20121004133
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月21日 优先权日2012年2月21日
发明者周国洪, 高源 申请人:北京泰合源通生物科技有限公司