一种聚碳酸酯光扩散材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚碳酸酯光扩散材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先将正硅酸乙酯与乙醇溶液混合加热，并滴加氨水溶液调节其pH值，得二氧化硅凝胶，再将其与过硫酸钾溶液等物质混合搅拌加热后，滴加甲基丙烯酸甲酯单体，加热，过滤，干燥滤饼，并将其与抗氧剂1010搅拌挤出造粒后，与氢氧化钠溶液混合加热后，过滤，洗涤滤饼，干燥即可制备得聚碳酸酯光扩散材料。本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料光学雾度高于95％，透光率高于85％；且所需原料成本低，制备工艺简单。
【专利说明】
一种聚碳酸酯光扩散材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种聚碳酸酯光扩散材料的制备方法，属于材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]LED是一种固体半导体光源，长期以来用于显示领域。目前正以新型固体光源的角色逐步进入照明领域。与传统照明相比，LED照明节能、环保和安全。因此LED照明将大规模替代现用的白炽灯和荧光灯。但是LED照明较传统照明更加刺眼，需用光扩散材料制备的匀光灯罩来柔和光线才能用于室内照明。光扩散材料是指能将点光源转化成面光源的材料。其原理是在透明基材中加入光扩散剂，使光发生折射、反射与散射，达到光扩散的效果。光扩散材料能使LED照明的光路扩散，起到柔和灯光的作用，同时尽量少损失光，是LED照明的理想灯罩材料。
[0003]光扩散材料性能的主要技术参数包括透光率和雾度，高透光率和高雾度往往是一对矛盾。尽管目前光扩散材料已有商业产品，但高透光率和高雾度并存的矛盾并没有得到很好解决，在保持高雾度时，透光率下降近20%，光扩散材料性能还有很大的提高空间。高透光率和高雾度并存难题是LED照明领域需要解决的关键性问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对现有的光扩散材料在保持有高雾度时，其透光率下降近20%，不能同时兼顾高透光率和高雾度的问题，提供了一种首先将正硅酸乙酯与乙醇溶液混合加热，并滴加氨水溶液调节其PH值，得二氧化硅凝胶，再将其与过硫酸钾溶液等物质混合搅拌加热后，滴加甲基丙烯酸甲酯单体，加热，过滤，干燥滤饼，并将其与抗氧剂1010搅拌挤出造粒后，与氢氧化钠溶液混合加热后，过滤，洗涤滤饼，干燥即可制备得聚碳酸酯光扩散材料的方法。本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料能同时兼顾高透光率和高雾度的性能。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按质量比1:5，将正硅酸乙酯与质量浓度10%乙醇溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65?80 0C下水浴加热10?15min，待加热完成后，向三口烧瓶中滴加质量浓度10%氨水溶液，调节其PH至8.5后，水浴加热I?2h，制备得二氧化硅凝胶；
(2)按重量份数计，分别称量45?65份去尚子水、15?20份上述制备的二氧化娃凝胶和20?35份质量浓度10%过硫酸钾溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65?80°C下水浴加热10?15min;
(3)待加热完成后，向三口烧瓶中滴加与过硫酸钾溶液质量相同的甲基丙烯酸甲酯单体，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，继续水浴加热3?5h，随后对其过滤并收集滤饼，在65?80°C下干燥6?8h，制备得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球；
(4)按重量份数计，分别称量65?75份聚碳酸酯树脂颗粒、20?25份上述制备的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球和5?10份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中，设置机头温度为250 °C，在150?200r/min下将其挤出造粒，制备得混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒；
(5)按质量比1:5，将上述制备的混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒与质量浓度25%氢氧化钠溶液置于烧杯中，在65?80 0C下水浴加热，待保温加热I?2h后，停止加热并静置冷却至室温，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼pH至7.0，再将其置于65?80 V下干燥6?8h，即可制备得一种聚碳酸酯光扩散材料。
[0006]本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料光学雾度高于95%，透光率高于85%，缺口冲击强度为11.5?12.2KJ/m2，拉伸强度为63.8?64.7MPa，断裂伸长率达到105?115 %。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料光学雾度高于95%，透光率高于85%;
(2)本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料所需原料成本低，制备工艺简单。
【具体实施方式】
[0008]首先按质量比1:5，将正硅酸乙酯与质量浓度10%乙醇溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65?80 °C下水浴加热1?15min，待加热完成后，向三口烧瓶中滴加质量浓度10%氨水溶液，调节其PH至8.5后，水浴加热I?2h，制备得二氧化硅凝胶;再按重量份数计，分别称量45?65份去离子水、15?20份上述制备的二氧化硅凝胶和20?35份质量浓度10%过硫酸钾溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65?80°C下水浴加热10?15min;
待加热完成后，向三口烧瓶中滴加与过硫酸钾溶液质量相同的甲基丙烯酸甲酯单体，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，继续水浴加热3?5h，随后对其过滤并收集滤饼，在65?80°C下干燥6?Sh，制备得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球;接着按重量份数计，分别称量65?75份聚碳酸酯树脂颗粒、20?25份上述制备的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球和5?10份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中，设置机头温度为250°C，在150?200r/min下将其挤出造粒，制备得混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒;最后按质量比1:5，将上述制备的混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒与质量浓度25%氢氧化钠溶液置于烧杯中，在65?800C下水浴加热，待保温加热I?2h后，停止加热并静置冷却至室温，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼PH至7.0，再将其置于65?80°C下干燥6?8h，即可制备得一种聚碳酸酯光扩散材料。
[0009]实例I
首先按质量比1: 5，将正硅酸乙酯与质量浓度10%乙醇溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在800C下水浴加热15min，待加热完成后，向三口烧瓶中滴加质量浓度10%氨水溶液，调节其pH至8.5后，水浴加热2h，制备得二氧化硅凝胶;再按重量份数计，分别称量65份去离子水、15份上述制备的二氧化硅凝胶和20份质量浓度10%过硫酸钾溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在80°C下水浴加热15min;待加热完成后，向三口烧瓶中滴加与过硫酸钾溶液质量相同的甲基丙烯酸甲酯单体，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，继续水浴加热5h，随后对其过滤并收集滤饼，在80 °C下干燥Sh，制备得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球;接着按重量份数计，分别称量75份聚碳酸酯树脂颗粒、20份上述制备的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球和5份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中，设置机头温度为250°C，在200r/min下将其挤出造粒，制备得混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒;最后按质量比1:5，将上述制备的混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒与质量浓度25%氢氧化钠溶液置于烧杯中，在80°C下水浴加热，待保温加热2h后，停止加热并静置冷却至室温，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼PH至7.0，再将其置于80°C下干燥8h，即可制备得一种聚碳酸酯光扩散材料。经检测，本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料光学雾度为96%，透光率为90% ;所需原料成本低，制备工艺简单。
[0010]实例2
首先按质量比1: 5，将正硅酸乙酯与质量浓度10%乙醇溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65°C下水浴加热1min，待加热完成后，向三口烧瓶中滴加质量浓度10%氨水溶液，调节其pH至8.5后，水浴加热Ih，制备得二氧化硅凝胶;再按重量份数计，分别称量45份去离子水、20份上述制备的二氧化硅凝胶和35份质量浓度10%过硫酸钾溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65°C下水浴加热1min;待加热完成后，向三口烧瓶中滴加与过硫酸钾溶液质量相同的甲基丙烯酸甲酯单体，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，继续水浴加热4h，随后对其过滤并收集滤饼，在70 0C下干燥7h，制备得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球;接着按重量份数计，分别称量65份聚碳酸酯树脂颗粒、25份上述制备的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球和10份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中，设置机头温度为250°C，在150r/min下将其挤出造粒，制备得混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒;最后按质量比1:5，将上述制备的混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒与质量浓度25%氢氧化钠溶液置于烧杯中，在65°C下水浴加热，待保温加热Ih后，停止加热并静置冷却至室温，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼PH至7.0，再将其置于65°C下干燥6h，即可制备得一种聚碳酸酯光扩散材料。经检测，本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料光学雾度为97%，透光率为89% ;所需原料成本低，制备工艺简单。
[0011]实例3
首先按质量比1: 5，将正硅酸乙酯与质量浓度10%乙醇溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在700C下水浴加热12min，待加热完成后，向三口烧瓶中滴加质量浓度10%氨水溶液，调节其pH至8.5后，水浴加热2h，制备得二氧化硅凝胶;再按重量份数计，分别称量50份去离子水、20份上述制备的二氧化硅凝胶和30份质量浓度10%过硫酸钾溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在70°C下水浴加热12min;待加热完成后，向三口烧瓶中滴加与过硫酸钾溶液质量相同的甲基丙烯酸甲酯单体，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，继续水浴加热5h，随后对其过滤并收集滤饼，在70 °C下干燥7h，制备得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球;接着按重量份数计，分别称量70份聚碳酸酯树脂颗粒、20份上述制备的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球和10份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中，设置机头温度为250°C，在170r/min下将其挤出造粒，制备得混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒;最后按质量比1:5，将上述制备的混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒与质量浓度25%氢氧化钠溶液置于烧杯中，在70°C下水浴加热，待保温加热Ih后，停止加热并静置冷却至室温，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼PH至7.0，再将其置于70°C下干燥7h，即可制备得一种聚碳酸酯光扩散材料。经检测，本发明制备的聚碳酸酯光扩散材料光学雾度为98%，透光率为86% ;所需原料成本低，制备工艺简单。
【主权项】
1.一种聚碳酸酯光扩散材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按质量比1:5，将正硅酸乙酯与质量浓度10%乙醇溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65?80 0C下水浴加热10?15min，待加热完成后，向三口烧瓶中滴加质量浓度10%氨水溶液，调节其PH至8.5后，水浴加热I?2h，制备得二氧化硅凝胶； (2)按重量份数计，分别称量45?65份去尚子水、15?20份上述制备的二氧化娃凝胶和20?35份质量浓度10%过硫酸钾溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65?80°C下水浴加热10?15min; (3)待加热完成后，向三口烧瓶中滴加与过硫酸钾溶液质量相同的甲基丙烯酸甲酯单体，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，继续水浴加热3?5h，随后对其过滤并收集滤饼，在65?80°C下干燥6?8h，制备得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球； (4)按重量份数计，分别称量65?75份聚碳酸酯树脂颗粒、20?25份上述制备的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球和5?10份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中，设置机头温度为250 °C，在150?200r/min下将其挤出造粒，制备得混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒； (5)按质量比1:5，将上述制备的混合聚碳酸酯光扩散树脂颗粒与质量浓度25%氢氧化钠溶液置于烧杯中，在65?80 0C下水浴加热，待保温加热I?2h后，停止加热并静置冷却至室温，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼pH至7.0，再将其置于65?80 V下干燥6?8h，即可制备得一种聚碳酸酯光扩散材料。
【文档编号】C08K3/36GK105860478SQ201610267270
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】张静, 薛培龙, 高玉刚
【申请人】张静