专利名称：非光气法合成红色直接染料的生产方法
技术领域：
本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种红色染料的生产方法。
背景技术：
光气化生产工艺是染料生产工艺中常用的生产工艺。用光气化生产工艺制备染料时，需先将苯胺与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，反应物用碱中和后进行蒸馏、得到二苯基甲烷二胺(MDA)。然后将二苯基甲烷二胺用溶剂溶解后，进行光气化反应合成多苯基多异氰酸酯(MDI)、或混合PMDI，然后对混合物在进行蒸馏精制方能得到纯MDI，并制备成为染料。但是这种光气化制备染料的工艺，不仅操作步骤复杂，且存在一定的安全隐患。·
光气法在合成过程中，为了减少副作用，往往需要加过量的光气进行反应，如此不仅形成了浪费，增加了制作成本，且光气对人体的毒性很大，具有一定的杀伤力，过多的光气使用，一旦不慎泄露或者挥发，就会对人体造成直接伤害，对其存储和运输也造成了一定困扰。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种非光气法合成红色直接染料的生产方法，以解决上述技术问题。本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于，包括以下生产步骤I)原料选材选用原料介酸(I )，所述介酸质量要求指标纯度为98% ；2)缩合在缩合锅注入水，并在搅拌下加入所述介酸后，倒入碱类PH调节剂，进行加热至60°C，使其全部溶解；随后，缓慢加入二 (三氯甲基)碳酸酯并保持碱性环境进行缩合反应，得到一种缩合物(II);3)重氮化在重氮锅中加水，并在搅拌下加入布龙酸(III a)，用纯碱使其全部溶解，将温度降至0_5°C，缓慢加入酸性PH调节剂酸化并保持酸性环境，在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到含有重氮盐(IIIb)的重氮溶液；4)偶合将所述缩合物(II)降温至10-15°C，把含有重氮盐(III)的重氮溶液缓慢加入，加料时间一小时，加料的同时，用碱类PH调节剂维持中性介质(PH=7. 5 )，得到一种红色直接染料(IV)。
权利要求
1.非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于，包括以下生产步骤 1)原料选材选用原料介酸，所述介酸质量要求指标纯度为98%； 2)缩合在缩合锅注入水，并在搅拌下加入所述介酸后，倒入碱类PH调节剂，进行加热至60°C，使其全部溶解； 随后，缓慢加入二 (三氯甲基)碳酸酯并保持碱性环境进行缩合反应，得到一种式为II的缩合物； 3)重氮化在重氮锅中加水，并在搅拌下加入布龙酸(IIIa)，用纯碱使其全部溶解，将温度降至0_5°C，缓慢加入酸性PH调节剂酸化并保持酸性环境，在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到含有重氮盐的重氮溶液； 4)偶合将结构式为II的所述缩合物降温至10-15°C，把含有重氮盐的重氮溶液缓慢加入，加料时间一小时，加料的同时，用碱类PH调节剂维持中性介质(PH=7. 5)，得到一种式为IV的红色直接染料。
2.根据权利要求I所述的非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于步骤2)中，在2-3小时的加料时间内，以匀速缓慢的将所述二(三氯甲基)加入所述缩合锅内。
3.根据权利要求I所述的非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于步骤3)中，在I.5-2. 5小时的加料时间内，分别将所述亚硝酸钠溶液和酸性PH调节剂以匀速加入所述重氮锅内，保持所述重氮锅内的PH值为1-1.5。
4.根据权利要求I所述的非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于步骤2)中，所述碱类PH调节剂采用氢氧化钠。
5.根据权利要求I所述的非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于步骤4)中，所述碱类PH调节剂采用碳酸钠。
6.根据权利要求I所述的非光气法合成红色直接染料的生产方法，其特征在于步骤3)中，酸性PH调节剂采用盐酸。
全文摘要
本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种红色染料的生产方法。非光气法合成红色直接染料的生产方法，包括以下生产步骤原料选材、缩合、重氮化、偶合。由于采用了上述技术方案，本发明制成的红色直接染料的上色牢度、上色率高、易于溶解，相对光气合成法，更为安全简便、制作成本低廉。
文档编号C09B33/056GK102936422SQ20121027575
公开日2013年2月20日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日
发明者施卫斌, 郑文军, 刁正平 申请人:上海色如丹染料化工有限公司