专利名称：一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法
技术领域：
本发明属于复合材料领域，涉及一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法。
背景技术：
随着微电子工业的飞速发展，对介电材料提出了越来越高的要求，其中，具有高介电常数、低介电损耗、易加工性的聚合物基复合 介电材料受到了广泛关注。目前，聚合物基复合介电材料主要分为两种(一)向聚合物基体中添加高介电的陶瓷材料。如北京化工大学的党智敏等人向聚酰亚胺基体中填充钛酸铜钙(CCTO)粉末，当CCTO粉末的填充量达到40VOi%时，在IOOHz下，复合材料的介电常数接近50，参见中国专利申请《一种耐高温高介电常数无机/聚合物复合薄膜》(申请号200910089268. 6)。这种高介电常数无机/聚合物复合薄膜较之CCTO本身的介电常数仍然很低，而且当CCTO填充量继续增大时，会导致聚合物基体本身机械性能的急剧下降。(二)向聚合物基体中添加导电材料。如，杨程等人通过向聚苯乙烯中填充单层石墨，在IOOHz下，当石墨含量为O. lwt%时，复合材料的介电常数为50. 3，当石墨含量为O. 2wt%时，复合材料的介电常数高达613。参见《石墨/聚苯乙烯插层复合材料的介电性能研究》，杨程，刘大博，成波，南策文，功能材料，2010 (41) 11 1994-2002。其缺点是因复合材料的介电常数在导电填料的填充量接近渗流阈值时，急剧变化，难以控制准确的添加量和介电常数，工程实用性差。
发明内容
本发明的目的是提出一种便于控制填料填充量的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法。本发明的技术方案是一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料，其特征在于，它由聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷的混合粉末经热压形成；在混合粉末中，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为10% 40%，余量为聚偏氟乙烯；钛酸铜钙陶瓷粉末的颗粒尺寸为 10 μ m 500 μ m。制备上面所述高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的方法，其特征在于，制备的步骤如下I、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；2、混合研磨将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨IOmin 30min，球料比为(I 3) I ；3、热压成形将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为180°C 220°C，压强15MPa 20MPa，保压时间IOmin 20min。本发明的优点是所制备的陶瓷/聚合物基复合介电材料具有高介电常数，同时便于控制填料的填充量，具有工程实用性。
图I是实施例2中制备的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料断面的扫描电子显微镜(SEM)照片。图2是实施例1、2、3、4、5中制备的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料与对比例制备的聚偏氟乙烯的介电常数与频率的关系。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料，其特征在于，它由聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷的混合粉末经热压形成；在混合粉末中，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为10% 40%，余量为聚偏氟乙烯；钛酸铜钙陶瓷粉末的颗粒尺寸为10 μ m 500 μ m。制备上面所述高介电常数陶瓷/聚合物基复合材料的方法，其特征在于，制备的步骤如下I、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；2、混合研磨将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨IOmin 30min，球料比为(I 3) I ；3、热压成形将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为180°C 220°C，压强15MPa 20MPa，保压时间IOmin 20min。实施例I按照体积比为9 I的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为I : I ;将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200°C，压强15MPa，保压时间15min，自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为10%的复合材料。实施例2按照体积比为83 17的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为I : I ;将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200°C，压强15MPa，保压时间15miη,自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为17%的复合材料。实施例3按照体积比为77 23的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为I : I ;将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200°C，压强15MPa，保压时间15min,自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为23%的复合材料。实施例4按照体积比为72 28的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为I : I ;将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200°C，压强15MPa，保压时间15min,自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为28%的复合材料。实施例5按照体积比为67 33的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为I : I ;将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200°C，压强15MPa，保压时间15min,自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为33%的复合材料。对比例将聚偏氟乙烯放入模具中热压成形，热压温度为200°C，压强15MPa，保压时间15min,自然冷却,取出样品,得到聚偏氟乙烯材料。从图I中可以看出，复合材料中，钛酸铜钙陶瓷粉末均匀分布在聚偏氟乙烯基体中。从图2中可以看出，复合材料的介电常数随着复合材料中填料钛酸铜钙陶瓷粉末体积分数的增加而上升，当钛酸铜钙陶瓷粉末体积分数为33%时，复合材料的介电常数在 IOOHz下达到45。
权利要求
1.一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料，其特征在于，它由聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷的混合粉末经热压形成；在混合粉末中，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为10% 40%，余量为聚偏氟乙烯；钛酸铜钙陶瓷粉末的颗粒尺寸为ΙΟμπι 500μπι。
2.制 备权利要求I所述高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的方法，其特征在于，制备的步骤如下 ·2. I、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末； ·2.2、混合研磨将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨IOmin ·30min ;球料比为(I 3) I。
·2.3、热压成形将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为180°C 220°C，压强15MPa 20MPa，保压时间IOmin 20min。
全文摘要
本发明属于复合材料领域，涉及一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法。本发明的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料由聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷的混合粉末经热压形成。其制备的步骤是配料；混合研磨；热压成形。本发明所制备的陶瓷/聚合物基复合介电材料具有高介电常数，同时便于控制填料的填充量，具有工程实用性。
文档编号C08L27/16GK102924852SQ201210094770
公开日2013年2月13日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者宋洪松, 杨程 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院