专利名称：一种低烟型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及ー种阻燃剂，尤其涉及了一种低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
研究表明，在火灾中，烟是最先产生和最易致死的因素。据专家统计，世界上因火灾事故而死亡的人中，80%以上是因为高分子材料燃烧放出的烟雾和毒性气体使人窒息而死，并非明火烧身而亡。高分子材料在燃烧时产生较多的烟雾和有毒气体，这种烟雾气体是火灾中最危险的因素，因为它们的扩散速度远大于火焰的扩散速度，在火灾中妨碍了人们 的撤离和扑灭工作，从而使生命财产遭到严重损失。因此在阻燃研究領域，阻燃与抑烟问题是两个永恒的话题。塑料是在家电仪表、电子、汽车等方面应用都十分广泛的一种聚合物材料。因为塑料具有易燃的特点，所以通常需要对其进行阻燃处理，其中最常用的阻燃体系为卤锑体系和无机阻燃体系。目前世界上产量最大，应用最为广泛的有机阻燃剂仍然是卤系阻燃剂，其中溴锑系阻燃剂占有相当大的比例。如中国专利申请号为200910182753. 8公开的阻燃合成纸中记载的阻燃剂选用三氧化ニ锑、四溴双酚A、硼酸锌、六溴苯、六溴环十二烷、磷酸三(2，3-ニ氯丙基)酷、双(2，3-ニ溴丙基)反丁烯ニ酸酯中的ー种或多种的混合物；又如中国专利申请号为201010273483. 4公开的ー种阻燃ACS树脂及其制造方法中组分包括ACS树脂100份、溴系阻燃剂10-20份、三氧化ニ锑3-8份、稳定剂1-4份、增韧剂5_15份、润滑剂
O.5-2份、抗氧剂O. 5-1. 5份。然而，研究表明卤锑系阻燃剂在使用中具有发烟量大、产生有毒气体、可产生阴燃等缺点，所以除了阻燃剂的非卤化外，对含卤高分子聚合物材料则需采用添加消烟剂解决发烟问题。但目前广泛使用的抑烟添加型阻燃剂对高聚物的机械、物理、力学和加工等性能都存在一定的负面影响，因此对传统氧化锑阻燃产品进行优化升级，使其兼具阻燃、抑烟功能，抑制烟和有毒气体的产生，同时不影响聚合物机械性能，又符合环境保护要求已成为锑系阻燃剂目前的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂及其制备方法。为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案一种低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在干阻燃剂的组分包括三氧化ニ锑、水滑石、硼酸锌、蒙脱土和偶联剂，各组分的重量份数为三氧化ニ锑30 60份，
水滑石10 40份，
硼酸锌10 40份，
蒙脱土5 10份 ，
偶联剂I 3份。所述阻燃剂的各组分的重量份数优选为
三氧化ニ锑 40 50份，
水滑石15 35份，
碼酸锌15 30份，
蒙脱土6 8份，
偶联剂I 2份。所述的蒙脱土为有机改性蒙脱土。有机改性蒙脱土可在市场上购买得到。所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的ー种。上述低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂的制备方法依次包括以下步骤(I)按照阻燃剂各组分的重量份数称取三氧化ニ锑、水滑石、硼酸锌、蒙脱土和偶联剂；(2)将准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为30 60min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行进一步筛分；(4)将从离心筛筛分出来的物料进行包装，即得阻燃剂成品。制备方法中所述阻燃剂各组分的重量份数为
三氧化ニ锑 30 60份，
水滑石10 40份,
石通酸锌10 40份，
蒙脱.十.5 10份，
偶联剂I 3份。制备方法中所述的阻燃剂各组分的重量份数优选为三氧化ニ锑40 50份，
水滑石15 35份，
硼酸锌16 29份，
蒙脱土6 8份,
偶联剂I 2份。
制备方法中所述的蒙脱土为有机改性蒙脱土。有机改性蒙脱土是采用市售产品，在市场上可以购买得到。制备方法中所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的ー种。本发明的制备方法中使用的振动筛可以采用zxs系列的振动筛，如型号为zxslOOO型的振动筛，其电机I. 5kw,转速1100rpm ;离心筛可以米用型号为kemutec k650型的离心筛。三氧化ニ锑是应用最早的阻燃剂，适用于环氧树脂、聚氨酯、氯丁橡胶、聚苯こ烯、聚氯こ稀、聚酯等，単独使用时用量要大，阻燃效果差，但是复配后阻燃效果明显提高。水滑石类化合物(LDHs)是ー类具有层状结构的新型无机功能材料。LDHs在受热时，其结构水合层板羟基及层间离子以水和CO2的形式脱出，起到降低燃烧气体浓度，阻隔O2的阻燃作用；LDHs的结构水，层板羟基以及层间离子在不同的温度内脱离层板，从而可在较低的范围内(200 800°C)释放阻燃物质。在阻燃过程中，吸热量大，有利于降低燃烧时产生的高温，可以作为无卤高抑烟阻燃剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。硼酸锌是最早使用的阻燃剂之一，亦是重要的无机阻燃剂，其特点为热稳定性好，毒性低，消烟，与其它阻燃剂复配效果良好，添加后明显减少材料燃烧烟浓度，与含卤类阻燃剂，三氧化ニ锑复配效果明显。蒙脱土具有良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剤，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。本发明的优点I.采用具有抑烟功能的硼酸锌、水滑石与氧化锑进行复配。复配产品中的硼酸锌、水滑石具有良好的阻燃及抑烟性能。2.采用有机蒙脱土參与复配，有机蒙脱土由于其具有层状纳米结构，可以很好的促进复配物料的充分混合。此外由于蒙脱土对聚合物的力学性能具有补强功能，该组分的加入可減少添加复配阻燃剂后引起的聚合物力学性能降低。3.所有物料混合过程中加入偶联剂进行有机化改性，改进复配产品与有机聚合物的相容性，可进ー步减少聚合物力学性能降低。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进ー步说明，但不限制本发明的保护范围。实施例I :(I)称取低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂原料三氧化ニ锑30千克(主含量99. 6%以上)，水滑石10千克，硼酸锌10千克，有机改性蒙脱土 5千克，钛酸酯偶联剂I千克；
(2)将上述准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为30min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，除掉大颗粒或者结块的物料，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行二次筛分；振动筛型号zXS1000型，电机I. 5kw,转速IIOOrpm ;离心筛型号kemutec k650 型；(4)将从离心筛筛分出来的物料输送至包装线进行包装，即得低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂成品。
实施例2 (I)称取低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂原料三氧化ニ锑60千克(主含量99. 6%以上)，水滑石40千克，硼酸锌40千克，有机改性蒙脱土 10千克，铝酸酯偶联剂3千克；(2)将上述准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为35min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，除掉大颗粒或者结块的物料，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行二次筛分；振动筛型号zXS1000型，电机I. 5kw,转速IIOOrpm ;离心筛型号kemutec k650 型；(4)将从离心筛筛分出来的物料输送至包装线进行包装，即得低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂成品。实施例3 (I)称取低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂原料三氧化ニ锑40千克(主含量99. 6%以上)，水滑石15千克，硼酸锌15千克，有机改性蒙脱土 6千克，钛酸酯偶联剂I千克；(2)将上述准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为55min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，除掉大颗粒或者结块的物料，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行二次筛分；振动筛型号zXS1000型，电机I. 5kw,转速IIOOrpm ;离心筛型号kemutec k650 型；(4)将从离心筛筛分出来的物料输送至包装线进行包装，即得低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂成品。实施例4 (I)称取低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂原料三氧化ニ锑50千克(主含量99. 6%以上)，水滑石35千克，硼酸锌30千克，有机改性蒙脱土 8千克，钛酸酯偶联剂2千克；(2)将上述准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为50min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，除掉大颗粒或者结块的物料，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行二次筛分；振动筛型号zXS1000型，电机
I.5kw,转速IIOOrpm ;离心筛型号kemutec k650 型；(4)将从离心筛筛分出来的物料输送至包装线进行包装，即得低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂成品。实施例5 (I)称取低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂原料三氧化ニ锑45千克(主含量99. 6%以上)，水滑石20千克，硼酸锌20千克，有机改性蒙脱土 7千克，铝酸酯偶联剂I. 5千克；(2)将上述准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为45min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，除掉大颗粒或者结块的物料，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行二次筛分；振动筛型号zXS1000型，电机I. 5kw,转速IIOOrpm ;离心筛型号kemutec k650 型；(4)将从离心筛筛分出来的物料输送至包装线进行包装，即得低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂成品。实施例6 (I)称取低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂原料三氧化ニ锑44千克(主含量99. 6%以上)，水滑石18千克，硼酸锌22千克，有机改性蒙脱土 6. 5千克，钛酸酯偶联剂I. 5千克；(2)将上述准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为60min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ；(3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，除掉大颗粒或者结块的物料，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行二次筛分；振动筛型号zXS1000型，电机I. 5kw,转速IIOOrpm ;离心筛型号kemutec k650 型；(4)将从离心筛筛分出来的物料输送至包装线进行包装，即得低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂成品。应用实例将以上实施例I 3所制得的产品分别应用于PVC、PP材料中，按照国家标准测试材料的性能，配方组成及性能测试结果如下表I :PVC配方组成及性能测试结果
权利要求
1.一种低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在于阻燃剂的组分包括三氧化ニ锑、水滑石、硼酸锌、蒙脱土和偶联剂，各组分的重量份数为 三氧化ニ锑 30 60份， 水滑石10 40份， 硼酸锌10 40份， 蒙脱土5 10份， 偶联剂I 3份。
2.根据权利要求I所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在于所述阻燃剂的各组分的重量份数为 三氧化ニ锑 40 50份， 水滑石15 35份， 硼酸锌15 30份， 蒙脱土6 8份， 偶联剂I 2份。
3.根据权利要求I或2所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在于所述的蒙脱土为有机改性蒙脱土。
4.根据权利要求I或2所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在于所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的ー种。
5.如权利要求1-4任一所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂的制备方法，其特征在于该制备方法依次包括以下步骤 (1)按照阻燃剂各组分的重量份数称取三氧化ニ锑、水滑石、硼酸锌、蒙脱土和偶联剂； (2)将准备好的各组分投入到具有水冷功能的高速混合机中混合均匀，混合时间为30 60min，并且在混合过程中控制混合机中的物料温度低于100°C ； (3)将混合均匀后的物料输送至振动筛中进行初步筛分，然后将初步筛分的物料输送至离心筛进行进一步筛分； (4)将从离心筛筛分出来的物料进行包装，即得阻燃剂成品。
6.根据权利要求5所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂的制备方法，其特征在于所述阻燃剂各组分的重量份数为 三氧化ニ锑 30 60份， 水滑石10 40份， 硼酸锌10 40份， 蒙脱土5 10份， 偶联剂I 3份。
7.根据权利要求5所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的阻燃剂各组分的重量份数为 三氧化ニ锑 40 50份， 水滑石15 35份， 硼酸锌16 29份，蒙脱土6 8份， 偶联剂I 2份。
8.根据权利要求5所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在于所述的蒙脱土为有机改性蒙脱土。
9.根据权利要求6或7所述的低烟型三氧化ニ锑复配阻燃剂，其特征在于所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的ー种。
全文摘要
本发明公开一种低烟型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法，阻燃剂的组分包括三氧化二锑、水滑石、硼酸锌、蒙脱土和偶联剂，各组分的重量份数为三氧化二锑30～60份，水滑石10～40份，硼酸锌10～40份，蒙脱土5～10份，偶联剂1～3份；所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种；该阻燃剂具有良好的阻燃及抑烟性能，而且可以减少添加复配阻燃剂后引起的聚合物力学性能降低。
文档编号C08K3/26GK102643453SQ20121014307
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者王松林, 石建荣, 陆增梦, 韦华, 马柳军 申请人:广西华锑科技有限公司