专利名称：一种用于道路沥青的热稳定剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于道路浙青的热稳定剂。属于建筑材料领域。
背景技术：
浙青是常见的道路铺设的路面材料之一，实际使用的道路浙青通常用热塑性弾性体SBS或SBR等橡胶材料与石油エ业中的基质浙青热混并加入适量硫磺硫化，以提高浙青材料的力学性能和使用性能。但这类エ艺存在一定的缺陷，主要问题是所得的道路浙青热稳定性差，热储之后，软化点和延度特别是膜后延度均降低，而且随着热储时间延长，各项指标丢失严重；并且有大量含硫有害气体的排放
发明内容
本发明所要解决的问题是提供的ー种可以明显改善道路浙青热储稳定性的用于道路浙青的热稳定剂。本发明提供的技术方案是一种用于道路浙青的热稳定剂，由三氯均三嗪、脂肪ニ胺和多硫化盐反应得到。所述反应为将三氯均三嗪溶解于C1-C3脂肪醇中，搅拌下加入脂肪ニ胺，用碱调pH为5-9之间,然后加入多硫化盐,搅拌I. 8-2. 5h,浓缩,收集固体,水洗,烘干，即得热稳定齐 。本发明所用的C1-C3脂肪醇为甲醇、こ醇或异丙醇，所使用的碱为I一8wt%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液，所使用的多硫化盐为多硫化钾或多硫化钠。所使用的脂肪ニ胺为こニ胺、丙ニ胺、丁 ニ胺或己ニ胺，优选己ニ胺。上述三氯均三嗪脂肪ニ胺多硫化盐的用量摩尔比为I :0. 4-0. 6 :0. 9-1. I ;优选 I :0. 5 :1。本发明所述道路浙青的热稳定剂作为浙青的热稳定剂的应用，热稳定剂的用量为浙青总重量的O. 3_1%。本发明热稳定剂对道路浙青有着良好的热稳定性，在道路浙青的生产过程中，カロ入O. 1-0. 3%的本发明热稳定剂，可以显著改善浙青的针入度、软化点、膜后延度和热储稳定性；且无传统エ艺带来的有害气体的排放；所加工的道路浙青达到国家标准。
具体实施例方式以下通过实施例进ー步说明本发明但不因此限制本发明的保护范围。实施实例
一、热稳定剂的制备
实例ー
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200mlこ醇和18. 4g (O. Imol)三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入3. 6g (O. 04mol)こニ胺，用5wt%的氢氧化钠溶液调节反应液的pH为5-9之间，加入27. I g (O. llmol)多硫化钠(市售品，昆山东南化工材料有限公司生产)，搅拌I. 8h，浓缩回收こ醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂(样品A)。实例ニ
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml甲醇和18. 4g (O. Imol)三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入2. 4g (O. 06mol)こニ胺，用5wt%的氢氧化钾调节反应液的pH为5_9之间，Ih后再加入32. O g (O. 09mol)多硫化钾(市售品)，搅拌2. 5h，浓缩回收甲醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂(样品B)。实例三
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml异丙醇和18. 4g (O. Imol)三氯均三嗪，待三 氯均三嗪溶解后，加入3. Og (O. 05mol)こニ胺，用5wt%的氢氧化钙调节反应液的pH为5_9之间，Ih再在加入30.0 g (O. IOmol)多硫化钠，搅拌2h，浓缩回收异丙醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂(样品C)。实例四
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200mlこ醇和18. 4g (O. Imol)三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入3. 5g (O. 05mol)丙ニ胺，用5wt%的氢氧化钠调节反应液的pH为5_9之间，Ih再在加入30. O g (O. IOmol)多硫化钠，搅拌2h，浓缩回收こ醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂(样品D)。实施实例五
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200mlこ醇和18. 4g (O. Imol)三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入4. 5g (O. 05mol) 丁ニ胺，用5wt%的氢氧化钠调节反应液的pH为5_9之间，Ih后再加入30.0 g (O. IOmol)多硫化钠。继续搅拌2h，浓缩回收こ醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂(样品E)。实施实例六
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200mlこ醇和18. 4g (O. Imol)三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入5. 8g (O. 05mol)己ニ胺,用5wt%的氢氧化钠调节反应液的pH为5_9之间，Ih后在加入30.0 g (O. IOmol)多硫化钠。继续搅拌2h，浓缩回收こ醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂(样品F)。ニ、热稳定剂的性能评价
根据行业标准，道路浙青的热储稳定性评价通常是通过测定浙青生产完成时和热储72小时后的软化点、针入度和延度这三个指标来衡量。从基质浙青到测试用的浙青的加工エ艺如下(与实际生产エ艺一致)
先将基质浙青(双龙浙青)加热至180°C，加入3. 7% SBS树脂，搅拌O. 5h之后，再进行高速剪切I. 5h剪切温度控制在175-185°C之间，然后加入热稳定剂，稳定剂的加入量为基质浙青的O. 1% (如果是硫磺，添加O. 05%)，保持温度搅拌2h。测定其软化点、针入度和延度。剰余的浙青在165°C条件下储存72h，再測定其软化点、针入度和延度。
权利要求
1.一种用于道路浙青的热稳定剂，由三氯均三嗪、脂肪二胺和多硫化盐反应得到。
2.根据权利要求I所述的热稳定剂，其特征在于将三氯均三嗪溶解于C1-C3脂肪醇中，搅拌下加入脂肪二胺，用碱调PH为5-9之间，然后加入多硫化盐，搅拌I. 8-2. 5h，浓缩，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂。
3.根据权利要求I或2所述的热稳定剂，其特征在于所使用的多硫化盐为多硫化钾或多硫化钠；所使用的脂肪二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺或己二胺。
4.根据权利要求I或2所述的热稳定剂，其特征在于三氯均三嗪脂肪二胺多硫化盐的用量摩尔比为I :0. 4-0. 6 :0. 9-1. I。
5.根据权利要求4所述的道路浙青的热稳定剂，其特征在于三氯均三嗪脂肪二胺多硫化盐的用量摩尔比为I :0. 5 :1。
6.根据权利要求I或2所述的热稳定剂，其特征在于所用的C1-C3脂肪醇为甲醇、乙 醇或异丙醇，所使用的碱为I一8wt%的氢氧化钠溶液、I—8wt%氢氧化钾溶液或I一8wt%氢氧化钙溶液。
7.权利要求I或2所述用于道路浙青的热稳定剂作为浙青的热稳定剂的应用，热稳定剂的用量为浙青总重量的0. 3_1%。
全文摘要
本发明所涉及的是一种用于道路沥青的热稳定剂，由三氯均三嗪、脂肪二胺和多硫化盐反应得到。在道路沥青的生产过程中，加入本发明热稳定剂，可以显著改善沥青的针入度、软化点、膜后延度和热储稳定性；且无传统工艺带来的有害气体的排放。
文档编号C08K13/02GK102649877SQ20121015940
公开日2012年8月29日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者苗伟, 邱国福 申请人:武汉恩泰科技有限公司