专利名称：一种聚苯硫醚的纯化方法
技术领域：
本发明涉及聚苯硫醚的生产领域，尤其涉及到聚苯硫醚的纯化方法。
背景技术：
聚苯硫醚(简称PPS)具有优良的热稳定性、良好的耐腐蚀性，在高温高湿等环境下具有优良的绝缘性和介电性等。因此聚苯硫醚广泛用于纤维和电子元器件。聚苯硫醚通常以硫化钠和对ニ氯苯为原料生产，在高温(通常为300°C左右)高压下完成聚合反应再经过纯化干燥得到聚苯硫醚成品。由于直接生产出来的聚苯硫醚含有大量的无机离子杂质、有机杂质和低聚物，会影响后续聚苯硫醚的使用性能，所以必须经过有效的纯化。目前聚苯硫醚的纯化方法一般采用过滤分离和逆流洗涤。上述纯化方法存在的 缺点是纯化后的聚苯硫醚仍含有大量的无机离子杂质、低聚物和有机杂质，严重影响了聚苯硫醚的电绝缘性和机械强度。
发明内容
本发明的目的是提供ー种能有效降低聚苯硫醚中无机离子杂质、有机杂质、以及低聚物含量的ー种聚苯硫醚的纯化方法。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。ー种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤⑴酸碱中和将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至100°C 120°C，加入酸，控制PH在3 4，在搅拌速度为20 30转/分搅拌的状态下反应25 35分钟パ2)固液分离将步骤⑴得到的反应产物降温至75。。 85°C，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；ω溶剂洗涤在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂，温度控制在95°C 105°C，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤10 20分钟パ4)水蒸气蒸馏和水洗将步骤(3)洗涤后得到的聚苯硫醚在负压的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间后取样检測，当有机溶剂含量小于1%时，用75°C 85°C的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；(5)干燥包装将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。进ー步地，前述的ー种聚苯硫醚的纯化方法，其中，所述的酸为盐酸、硫酸或者草酸。进ー步地，前述的ー种聚苯硫醚的纯化方法，其中，所述的有机溶剂为六甲基磷三酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。进ー步地，前述的ー种聚苯硫醚的纯化方法，其中，步骤⑷中在负压-80KPa -60KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间为40分钟至2个小吋。本发明的有益效果纯化后的聚苯硫醚中无机离子杂质、低聚物和有机杂质含量低，电绝缘性强和机械强度高，是ー种非常优异的工程塑料。并且本发明所述的纯化工艺可以在全封闭负压条件下进行，对环境无污染，可实现清洁生产。
具体实施例方式下面结合优选实施例对本发明所述的ー种聚苯硫醚的纯化方法作进ー步的说明。实施例一ー种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤⑴酸碱中和将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至100°c，加入盐酸，控制PH为3，在搅拌速度为20转/分搅拌的状态下反应25分钟パ2)固液分离将步骤⑴得到的反应产物降温至75°C，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；(3)溶 剂洗涤在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂六甲基磷三酰胺，温度控制在95°C，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤10分钟J4)水蒸气蒸馏和水洗将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压_60KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间约为40分钟后取样检測，当有机溶剂含量小于1%时，用75°C的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；(5)干燥包装将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。实施例ニ ー种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤⑴酸碱中和将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至110°C，加入硫酸，控制PH为3. 5，在搅拌速度为25转/分搅拌的状态下反应30分钟パ2)固液分离将步骤⑴得到的反应产物降温至80°C，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；(3)溶剂洗涤在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，温度控制在100で，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤15分钟バ4)水蒸气蒸馏和水洗将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压_70KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间约I小时后取样检测，当有机溶剂含量小于1%时，用80°C的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；(5)干燥包装将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。实施例三ー种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤⑴酸碱中和将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至120°C，加入草酸，控制PH为4，在搅拌速度为30转/分搅拌的状态下反应35分钟J2)固液分离将步骤⑴得到的反应产物降温至85°C，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；(3)溶剂洗涤在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂六甲基磷三酰胺，温度控制在105°C，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤20分钟バ4)水蒸气蒸馏和水洗将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压-SOKPa的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间约2小时后取样检測，当有机溶剂含量小于1%时，用85°C的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；(5)干燥包装将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。本发明所述的纯化方法，纯化后的聚苯硫醚中无机离子杂质、低聚物和有机杂质含量低，电绝缘性强和机械强度高，是ー种非常优异的工程塑料。并且本发明所述的纯化工艺可以在全封闭负压条件下进行，对环境无污染，可实现清洁生产。
权利要求
1.一种聚苯硫醚的纯化方法，其特征在于包括以下步骤⑴酸碱中和将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至100°c 120°C，加入酸，控制PH在3 4，在搅拌速度为20 30转/分搅拌的状态下反应25 35分钟；⑵固液分离将步骤⑴得到的反应产物降温至75°C 85°C，通过离心机固液分离，得到聚苯硫醚固体；⑶溶剂洗涤在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂，温度控制在95°C 105°C，在搅拌状态下进行洗涤，洗涤10 20分钟；⑷水蒸气蒸馏和水洗将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；蒸馏一段时间后取样检测，当有机溶剂含量小于1%时，用75°C 85°C的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；(5)干燥包装将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。
2.根据权利要求I所述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸或者草酸。
3.根据权利要求I或2所述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其特征在于所述的有机溶剂为六甲基磷三酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求I或2所述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其特征在于步骤⑷中在负压-80KPa -60KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间为40分钟至2个小时。
5.根据权利要求3所述的一种聚苯硫醚的纯化方法，其特征在于步骤⑷中在负压-80KPa -60KPa的条件下进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间为40分钟至2个小时。
全文摘要
本发明公开了一种聚苯硫醚的纯化方法，包括以下步骤⑴酸碱中和将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温，加入酸，控制PH在3～4，在搅拌下反应；⑵固液分离将步骤⑴得到的反应产物降温并进行固液分离，得到聚苯硫醚固体；⑶溶剂洗涤在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂，在搅拌状态下进行洗涤；⑷水蒸气蒸馏和水洗将步骤⑶洗涤后得到的聚苯硫醚在负压的条件下进行水蒸气蒸馏，并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂；当有机溶剂含量小于1%时，用75℃～85℃的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚；⑸干燥包装将步骤⑷得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。上述方法得到的聚苯硫醚电绝缘性强和机械强度高。
文档编号C08G75/02GK102731785SQ20121018961
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月11日 优先权日2012年6月11日
发明者唐峰, 夏海峰, 马建中 申请人:张家港市新盛新材料有限公司