专利名称：一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法及所用设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法及所用设备。
背景技术：
在超细纤维合成革的生产中，所使用的底布为无纺布，它是由尼龙和聚乙烯两种组分的合成纤维做成的。超纤合成革的后加工工序是将前加工基布导入抽出槽中，经热甲苯浸泡、压辊挤压，抽出纤维中的聚乙烯，从而使产品强度高、透气性好，柔软、轻便、手感好。进一步将溶于甲苯的聚乙烯进行分离回收。溶有大量聚乙烯的粗甲苯溶液采用立式夹套蒸馏器，进行间歇式蒸发分离回收。在甲苯回收工序，将粗甲苯溶液中的甲苯蒸发冷凝后，得到纯净的回收甲苯送回抽出工序重新使用；同时将甲苯/聚乙烯残液的甲苯去除，得到比较纯净的聚乙烯作为副产品出售。 聚乙烯在甲苯中浓度较低时，呈液体状；浓度较高时，在常温下呈固体状，在高温下呈熔融状态。随着甲苯与聚乙烯的分离，聚乙烯粘度急剧上升，甲苯蒸发阻力加大。当聚乙烯中甲苯含量下降到35%时，甲苯气体很难从聚乙烯熔融体中逸出，当甲苯含量下降到10%时，甲苯蒸发基本停止。蒸馏器所使用流量计、浮球开关和指控阀等计量设备由于混合溶液的粘度增大，可靠性降低，混合溶液的流量控制及蒸馏器液位控制失灵。传统的夹套式蒸馏器蒸发方法蒸发面积较小、传热不均匀，导致蒸发速度较慢，蒸发周期过长，聚乙烯中残留甲苯含量较高，工艺蒸发效率低，分离效果差。分离过程能耗大，时间长，聚乙烯的二次加工利用困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种甲苯-聚乙烯溶液的蒸馏分离回收方法，克服传统蒸发面积较小、传热不均匀，速度较慢，周期过长，聚乙烯中残留甲苯含量较高，效率低，分离效果差，且分离过程能耗大，时间长，聚乙烯的二次加工利用困难的缺陷。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种甲苯-聚乙烯溶液的蒸馏分离回收方法，包括以下步骤(I)常压蒸馏、(2)真空蒸馏及(3)聚乙烯切割造粒阶段，(I)常压蒸馏阶段将甲苯与聚乙烯混合溶液通过输入管至蒸馏器，进行聚乙烯的浓缩，甲苯蒸汽由蒸馏器上部逸出，经甲苯蒸汽输出管进入常压冷凝器，被循环冷却水冷凝回收，常压蒸馏过程中不断补加甲苯与聚乙烯混合液，使得蒸馏后的浓缩液中的甲苯浓度为5至50%(重量百分比)。将甲苯与聚乙烯混合液通过通过泵及混合液输入管输送至蒸馏器，所述泵使用套管伴热，伴热介质饱和蒸汽、过热蒸汽，伴热介质温度为120 180°C，泵的形式为齿轮泵。(2)真空蒸馏阶段将步骤(I)所述浓缩液进行真空蒸馏，使得所述浓缩液中的甲苯含量进一步至1% (重量百分比)以下，甲苯蒸汽由蒸馏器上部逸出，经甲苯蒸汽输出管进入真空冷凝器，被循环冷却水冷凝回收；(3)聚乙烯切割造粒阶段将步骤(2)真空蒸馏后剩余的聚乙烯溶液使用惰性气体压送至蒸馏器底部的切割机，进行切割造粒，颗粒状聚乙烯进入水槽，被冷却、固化并冲入堆积场。本发明的有益效果是在常压蒸发及真空蒸发后甲苯蒸汽通过常压冷凝器及真空冷凝器被循环水冷凝，分离效果好，回收效率高，能耗低。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。进一步，步骤(I)所述常压蒸馏阶段结束时，蒸馏压力为100 120KPa (A)，蒸馏温度为110 150°c，蒸馏器内残余溶液中甲苯浓度为15% (重量百分比)以下，同时所述浓缩液在蒸馏器中的液位达到蒸馏器容积的30 60%。蒸馏压力优选llOKPa，当蒸馏温度优选110至140°C，进一步优选130°C。进一步，步骤(2)所述真空压蒸馏阶段，蒸馏压力为5 50KPa (A)，蒸馏温度为 120 160°C，蒸馏器内残余溶液中甲苯浓度为I O. 01% (重量百分比)。进一步，步骤(I)所述常压蒸馏阶段，经常压冷凝器冷凝的甲苯冷凝液根据甲苯纯度的不同，通过不同阀门切换管路进入不同的甲苯储罐。进一步，步骤(2)所述真空蒸馏阶段，经真空冷凝器冷凝的甲苯冷凝液根据甲苯纯度的不同，通过不同阀门切换管路进入不同的甲苯储罐。进一步，所述步骤(3 )聚乙烯切割造粒阶段，用于压送真空蒸馏后的聚乙烯溶液的惰性气体为氮气。进一步，所述常压蒸馏阶段及真空蒸馏阶段为一个周期的不同阶段，在同一整流器的不同时段进行。进一步，所述蒸馏器为2至4台、冷凝器为两台，单台蒸馏器间歇工作，不同蒸馏器中的常压蒸馏阶段和真空阶段交替进行，总流程连续工作。本发明还提供一种甲苯-聚乙烯混合溶液的蒸馏分离回收方法所用的设备，甲苯-聚乙烯混合溶液输入管、第一蒸馏器、第二蒸馏器、常压冷凝器、真空冷凝器、常压甲苯中间罐、真空甲苯冷凝中间罐、第一甲苯蒸汽输出管、第二甲苯蒸汽输出管、甲苯冷凝液泵、真空管道、聚乙烯颗粒冷却槽、氮气通入管道，所述甲苯-聚乙烯混合溶液输入管分两路分别通过带有报警功能的延时切断阀门与所述第一蒸馏器、第二蒸馏器上部一侧相连；所述第一蒸馏器上端与所述第一甲苯蒸汽输出管相连；所述第二蒸馏器上端与所述第二甲苯蒸汽输出管相连；所述第一甲苯蒸汽输出管分成两路分别通过阀门与所述常压冷凝器及真空冷凝器上部一侧相连；所述第二甲苯蒸汽输出管分成两路分别通过阀门与所述常压冷凝器及真空冷凝器上部一侧相连。其中第一及第二甲苯蒸汽输出管均使用套管伴热，所使用的伴热介质为饱和蒸汽、过热蒸汽，伴热介质温度为120 180°C。所述常压冷凝器下部一侧与所述常压甲苯中间罐连接，所述真空冷凝器下部一侧与所述真空甲苯冷凝中间罐连接；所述常压甲苯中间罐、真空甲苯冷凝中间罐下部均连接有甲苯泵，所述甲苯冷凝液泵分两路连通甲苯回收罐和粗甲苯回收罐；所述真空甲苯冷凝中间罐上端连接用于提供系统真空度的真空管道；所述第一蒸馏器、第二蒸馏器底部设置有切割机，其下端设有聚乙烯颗粒出口，所述聚乙烯颗粒出口下端设有聚乙烯颗粒冷却槽；所述氮气通入管道分别与所述第一蒸馏器、第二蒸馏器上部的另一侧连接。进一步，所述第一蒸馏器、第二蒸馏器为带有内置换热管、外置半圆管夹套的立式蒸馏器，换热面积为5 150m2。
图I为本发明一种甲苯-聚乙烯混合溶液的蒸馏分离回收方法所用的设备结构示意图；附图中，各标号所代表的部件列表如下I、第一蒸馏器，2、第二蒸馏器，3、常压冷凝器，4、真空冷凝器，5、常压甲苯中间罐， 6、真空甲苯冷凝中间罐，7、聚乙烯切割机，8、甲苯冷凝液泵，9、聚乙烯颗粒冷却槽，10、甲苯-聚乙烯混合溶液输入管，11、第一甲苯蒸汽输出管，12、第二甲苯蒸汽输出管，13、真空管道，14、甲苯回收罐，15、粗甲苯回收罐。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。如图I所示，一种甲苯-聚乙烯溶液的蒸馏分离回收方法，包括以下步骤(I)将一定质量的甲苯-聚乙烯混合液，其中甲苯含量为55%(重量百分比)，经带有报警功能的延时切断阀门Vl打入第一蒸馏器I进行常压蒸发，蒸馏器压力为llOKpa。甲苯蒸汽由第一蒸馏器I顶部经阀门V4进入常压冷凝器3，甲苯冷凝液由常压冷凝器3底部进入常压甲苯中间罐5，最后由甲苯冷凝液泵8依据甲苯的纯度不同，经阀门V7或V8打入各自相应储罐。当第一蒸馏器I温度到达110至140°C，优选130°C时，通过带有报警功能的延时切断阀门Vl向第一蒸馏器I内补加一定质量的混合溶液，继续进行常压蒸发。(2)当第一蒸馏器I温度达到120至150°C，优选130°C时，同时蒸馏器中的液位达到第一蒸馏器容积的30 60%，此时第一蒸馏器内物料中的甲苯含量已降至15% (wt)以下。关闭阀门V4，打开阀门V3，对第一蒸馏器I内残留溶液进行真空蒸馏，甲苯蒸汽由第一蒸馏器I顶部经阀门V3进入真空冷凝器4，甲苯冷凝液由真空冷凝器4底部进入真空甲苯中间罐6，最后由甲苯冷凝液泵8依据甲苯的纯度不同，经阀门V9或VlO打入各自相应储罐。系统真空度由真空甲苯冷凝中间罐6顶部连接的真空管道提供。(3)当第一蒸馏器I进行真空蒸馏时，一定质量的甲苯含量为55%(wt)的甲苯-聚乙烯混合溶液，经带有报警功能的延时切断阀门V2打入第二蒸馏器2进行常压蒸发，蒸馏器压力为llOKPa。甲苯蒸汽由第二蒸馏器2顶部经阀门V6进入常压冷凝器3，甲苯冷凝液由常压冷凝器3底部进入常压甲苯中间罐5，最后由甲苯冷凝液泵8依据甲苯的纯度不同，经阀门V7或V8打入各自相应储罐。当第二蒸馏器2温度到达110至140°C，优选130°C时，通过带有报警功能的延时切断阀门V2向第二蒸馏器2内补加一定质量的混合溶液，继续进行常压蒸发。(4)当第一蒸馏器I温度达到120至160，优选150°C时，此时第一蒸馏器I内物料为甲苯含量在l%(wt)以下的熔融聚乙烯，关闭阀门V3，将高压氮气由阀门Vll引入第一蒸馏器1，利用高压氮气将第一蒸馏器I内的熔融聚乙烯物料压送至聚乙烯切割机7，对熔融聚乙烯进行切割造粒，聚乙烯颗粒经水槽11冷却、固化后送至聚乙烯颗粒堆积场。(5)当第一蒸馏器I进行聚乙烯切割造粒时，第二蒸馏器2进行真空蒸馏，即当第二蒸馏器2温度达到110至140°C，优选130°C时，此时蒸馏器内物料中的甲苯含量已降至15% (wt)—下。关闭阀门V6，打开阀门V7，对第二蒸馏器2内残留溶液进行真空蒸馏，甲苯蒸汽由蒸馏器I顶部经阀门V7进入真空冷凝器4，甲苯冷凝液由真空冷凝器4底部进入真空甲苯中间罐6，最后由甲苯冷凝液泵8依据甲苯的纯度不同，经阀门V9或VlO打入各自相应储罐。系统真空度由真空甲苯冷凝中间罐6顶部连接的真空管道提供。(6)第一蒸馏器I内熔融聚乙烯切割造粒结束，重复步骤I。(7)第一蒸馏器I进行步骤(6)所述操作时，第二蒸馏器2温度已达到120至160°C，优选150°C时，此时第二蒸馏器2内物料为甲苯含量在1% (wt)以下的熔融聚乙烯，关闭阀门V5，将高压氮气由阀门V12引入蒸馏器2，利用高压氮气将第二蒸馏器2内的熔融 聚乙烯物料压送至聚乙烯切割机7，对熔融聚乙烯进行切割造粒，聚乙烯颗粒经水槽11冷却、固化后送至聚乙烯颗粒堆积场。(8)第一蒸馏器I、第二蒸馏器2按上述步骤循环进行，单台设备间歇操作，总流程连续进行。本发明一种甲苯-聚乙烯混合溶液的蒸馏分离回收方法所用的设备，甲苯-聚乙烯混合溶液输入管10、第一蒸馏器I、第二蒸馏器2、常压冷凝器3、真空冷凝器4、常压甲苯中间罐5、真空甲苯冷凝中间罐6、第一甲苯蒸汽输出管11、第二甲苯蒸汽输出管12、甲苯冷凝液泵8、真空管道13、聚乙烯颗粒冷却槽9、氮气通入管道16，所述甲苯-聚乙烯混合溶液输入管10分两路分别通过带有报警功能的延时切断阀门与所述第一蒸馏器I、第二蒸馏器2上部一侧相连；所述第一蒸馏器I上端与所述第一甲苯蒸汽输出管11相连；所述第二蒸馏器2上端与所述第二甲苯蒸汽输出管12相连；所述第一甲苯蒸汽输出管11分成两路分别通过阀门与所述常压冷凝器3及真空冷凝器4上部一侧相连；所述第二甲苯蒸汽输出管12分成两路分别通过阀门与所述常压冷凝器3及真空冷凝器4上部一侧相连。其中第一及第二甲苯蒸汽输出管均使用套管伴热，所使用的伴热介质为饱和蒸汽、过热蒸汽，伴热介质温度为120 180°C。所述常压冷凝器3下部一侧与所述常压甲苯中间罐5连接，所述真空冷凝器4下部一侧与所述真空甲苯冷凝中间罐6连接；所述常压甲苯中间罐5、真空甲苯冷凝中间罐6下部均连接甲苯冷凝液泵8，所述甲苯冷凝液泵8分两路分别连接甲苯回收罐14和粗甲苯回收罐15 ;所述真空甲苯冷凝中间罐上端连接用于提供系统真空度的真空管道；所述第一蒸馏器I、第二蒸馏器7底部设置有切割机7，其下端设有聚乙烯颗粒出口，所述聚乙烯颗粒出口下端设有聚乙烯颗粒冷却槽9 ；所述氮气通入管道16分别与所述第一蒸馏器I、第二蒸馏器2上部的另一侧连接。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤(I)常压蒸馏、(2)真空蒸馏及(3)聚乙烯切割造粒阶段， (1)常压蒸馏阶段将甲苯与聚乙烯混合溶液通过输入管至蒸馏器进行聚乙烯的浓缩，甲苯蒸汽由蒸馏器上部逸出，经甲苯蒸汽输出管进入常压冷凝器，被循环冷却水冷凝回收，常压蒸馏过程中不断补加甲苯与聚乙烯混合液，使得蒸馏后的浓缩液中的甲苯浓度为5至50% (重量百分比)； (2)真空蒸馏阶段将步骤(I)所述浓缩液进行真空蒸馏，使得所述浓缩液中的甲苯含量进一步至1% (重量百分比)以下，甲苯蒸汽由蒸馏器上部逸出，经甲苯蒸汽输出管进入真空冷凝器，被循环冷却水冷凝回收； (3)聚乙烯切割造粒阶段将步骤(2)真空蒸馏后剩余的聚乙烯溶液使用惰性气体压送至蒸馏器底部的切割机，进行切割造粒，颗粒状聚乙烯进入水槽，被冷却、固化并冲入堆积场。
2.根据权利要求I所述一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，步骤(I)所述常压蒸馏阶段结束时，蒸馏压力为100 120KPa(A)，蒸馏温度为110 150°C，蒸馏器内残余溶液中甲苯浓度为15% (重量百分比)以下，同时所述浓缩液在蒸馏器中的液位达到蒸馏器容积的30 60%。
3.根据权利要求I所述一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，步骤(2)所述真空蒸馏阶段，蒸馏压力为5 50KPa (A)，蒸馏温度为120 160°C，蒸馏器内残余溶液中甲苯浓度为I O. 01% (重量百分比)。
4.根据权利要求I所述一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，步骤(I)所述常压蒸馏阶段，经常压冷凝器冷凝的甲苯冷凝液根据甲苯纯度的不同，通过不同阀门切换管路进入不同的甲苯储罐。
5.根据权利要求I所述一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，步骤(2)所述真空蒸馏阶段，经真空冷凝器冷凝的甲苯冷凝液根据甲苯纯度的不同，通过不同阀门切换管路进入不同的甲苯储罐。
6.根据权利要求I至5任一项所述一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，所述步骤(3)聚乙烯切割造粒阶段，用于压送真空蒸馏后的聚乙烯溶液的惰性气体为氮气。
7.根据权利要求I至5任一项所述一种甲苯-聚乙烯液的蒸馏分离回收方法，所述常压蒸馏阶段及真空蒸馏阶段为一个周期的不同阶段，在同一整流器的不同时段进行。
8.根据权利要求I至5任一项所述一种甲苯-聚乙烯液的蒸馏分离回收方法，其特征在于，所述蒸馏器为2至4台、冷凝器为两台，单台蒸馏器间歇工作，不同蒸馏器中的常压蒸馏阶段和真空阶段交替进行，总流程连续工作。
9.一种权利要求I至8任一项所述一种甲苯-聚乙烯混合液的蒸馏分离回收方法所用的设备，其特征在于，包括甲苯-聚乙烯混合溶液输入管、第一蒸馏器、第二蒸馏器、常压冷凝器、真空冷凝器、甲苯冷凝中间罐、甲苯真空冷凝中间罐、第一甲苯蒸汽输出管、第二甲苯蒸汽输出管、甲苯冷凝液泵、真空管道、聚乙烯颗粒冷却槽、氮气通入管道， 所述甲苯-聚乙烯混合溶液输入管分两路分别通过带有报警功能的延时切断阀门与所述第一蒸馏器、第二蒸馏器上部一侧相连；所述第一蒸馏器上端与所述第一甲苯蒸汽输出管相连；所述第二蒸馏器上端与所述第二甲苯蒸汽输出管相连； 所述第一甲苯蒸汽输出管分成两路分别通过阀门与所述常压冷凝器及真空冷凝器上部一侧相连；所述第二甲苯蒸汽输出管分成两路分别通过阀门与所述常压冷凝器及真空冷凝器上部一侧相连； 所述常压冷凝器下部一侧与所述甲苯冷凝中间罐连接，所述真空冷凝器下部一侧与所述甲苯真空冷凝中间罐连接； 所述甲苯冷凝中间罐、甲苯真空冷凝中间罐下部均连接有甲苯冷凝液泵，所述甲苯冷凝液泵分两路分别连接甲苯回收罐和粗甲苯回收罐；所述甲苯真空冷凝中间罐上端连接用于提供系统真空度的真空管道； 所述第一蒸馏器、第二蒸馏器底部设置有切割机，其下端设有聚乙烯颗粒出口，所述聚乙烯颗粒出口下端设有聚乙烯颗粒冷却槽； 所述氮气通入管道分别与所述第一蒸馏器、第二蒸馏器上部的另一侧连接。
10.根据权利要求9所述一种甲苯-聚乙烯液的蒸馏分离回收方法所用的设备，其特征在于，所述第一、第二蒸馏器为带有内置换热管、外置半圆管夹套的立式蒸馏器，换热面积为 5 150m2 ο
全文摘要
本发明涉及一种甲苯-聚乙烯溶液的蒸馏分离回收方法及所用设备，包括以下步骤将甲苯与聚乙烯混合溶液进常压蒸馏使得蒸馏后的浓缩液中的甲苯浓度为5至50%(重量百分比)，甲苯蒸汽进入常压冷凝器；浓缩液进行真空蒸馏，使得甲苯含量降至1%(重量百分比)以下，甲苯蒸汽进入真空冷凝器，被循环冷却水冷凝回收；真空蒸馏后剩余的聚乙烯溶液使用惰性气体压送至蒸馏器底部的切割机，造粒，冷却、固化并冲入堆积场。其设备包括甲苯-聚乙烯混合溶液输入管蒸馏器、常压冷凝器、真空冷凝器、甲苯冷凝中间罐、甲苯真空冷凝中间罐、甲苯泵、聚乙烯颗粒冷却槽、氮气通入管道。该方法及所用设备操作简单，分离效果好，回收效率高，能耗低。
文档编号C08L23/06GK102824751SQ20121031852
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者张景铸, 刘书庆, 贾磊, 刘坤 申请人:烟台东洁环保机械工程有限公司