专利名称：一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种合成方法，尤其涉及一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法。
背景技术：
一股玻璃纤维纱是由数百根乃至上千根表面光滑易分散、性脆易折断的单丝组成。如不辅以集束和润滑等成分，要完成加退捻、整经、织布等工序具有难以想象的难度。所以在纺织纱加工过程中，润滑性和集束能力同样重要。故玻璃纤维拉丝过程，特别是为了满足高支纺织纱的成型加工要求，必须在原单丝上涂布一层玻纤浸润剂。这种浸润剂由集束齐U，润滑剂，抗静电剂，PH调节剂，防腐剂等组成。其中润滑剂是不可缺成分，用于降低玻纤磨损，防止毛羽生成。但润滑剂添加量过小，起不到降低摩擦，保护原丝的效果。添加量过多，容易引起拉丝张力小，原丝桶变形，退解时脱圈。·为了提高整经、织布效率，普遍从增加纱强度和提高润滑效果两个方向改善玻纤性能。增加纱强度，常见的有单丝上浆，浸胶等，该路线设备复杂，提高产品成本。提高润滑效果，一般采用不同种类矿物油进行涂布，如石蜡、机械油、变压器油、锭子油等。经过涂油后，大幅度降低玻纤纱的毛丝，减少断头，提高效率。但织造完成之后，这些润滑油继续残留在玻纤薄布的表面，具有隔离剂的效果，会对后道的粘接复合产生非常不利的影响。所以要通过高温清洗，甚至烘焙将这些润滑油除去，才能进行后道复合。玻纤薄布通常并不独立使用，而是与其他树脂胶黏剂等有机无机材料一起粘接复合形成复合材料后应用，如云母带、绝缘板、覆铜板、玻璃钢等。所以，如果玻纤薄布与树脂胶黏剂等材料之间不能有效粘接复合的话，也就失去了玻纤薄布应用中的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法解决现有技术中存在的润滑油在玻纤表面的残留会对后道的粘接复合造成不利影响，甚至导致无法形成有效粘接，而需要进行高温清洗等进行去油处理问题。本发明的技术解决方案是
一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，包括以下步骤
a.反应釜中添加质量百分比40%_60%的高含氢硅油，开启反应釜的加热和搅拌，升温至60°C，开启真空至-O. 06Mpa,开启真空抽低沸物30分钟；
b.将反应釜降温至40°C，添加质量百分比20%-30%的封头剂和质量百分比1%_5%的酸催化剂，保温反应5小时；
c.上述步骤b反应结束后，添加质量百分比为1%-5%的中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至140°C，抽真空并除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到低含氢硅油；
d.将上述得到的低含氢硅油以质量百分比40%-50%和质量百分比O.1%-0. 2%的钼金催化剂添入反应釜，开启加热和搅拌，升温至70°C后滴加质量百分比10%-20%的4-乙烯基环氧环己烷，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70-90°C ；e .再滴加质量百分比20%-60%的不饱和烯烃，滴加时防止飞温且滴加反应温度
为70-90°C，保温80-90°C反应2小时;
f.上述步骤e反应结束后，添加中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至90-100°C，抽真空除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到润滑油。进一步改进在于所述封头剂为六甲基二硅氧烷。进一步改进在于所述酸催化剂为阳离子树脂和浓硫酸。进一步改进在于所述中和剂为碳酸氢钠。进一步改进在于所述钼金催化剂为氯钼酸异丙醇溶液。
进一步改进在于所述氯钼酸异丙醇溶液中的钼含量为2000-4000ppm。本发明一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，由高含氢硅油添加封头剂和酸催化剂反应后，再添加中和剂反应得到低含氢硅油；由上述反应得到低含氢硅油滴加4-乙烯基环氧环己烷和不饱和烯烃反应后，再添加中和剂反应得到润滑油。其中，高含氢硅油的含氢量> I. 55%，分子量为2000-4000。本发明中的润滑油是作为原丝后处理过程中的一种润滑组份而产生。不同于添加在拉丝浸润剂中的石蜡乳液、长链烷基酰胺、阳离子型胺类等润滑成分。而是一种在拉丝工序之后，涂抹于原丝表面，增强润滑效果，提高后道工序加工效率的润滑油。本发明中的润滑油是一种改性硅油，其表观性能介于硅油和石油类润滑油之间，并且具有可反应的活性官能团。润滑油均匀涂抹于原丝表面后，能明显提高玻纤润滑性，减少毛丝和断头，将整经和织布效率提高10%以上。整经、织布是两个劳动密集的加工过程，效率的提高对于节省劳动成本，降低能耗是很有价值的。本发明润滑油在玻纤薄布上的残留不影响后道粘接复合。润滑油分子结构如下
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从结构可看出，分子主链结构是Si-o，与硅油、硅树脂的分子骨架相同。使其与硅树脂等有机硅系材料相容性好，粘接强度大。侧链是C8-C16长碳链，使其与碳链高分子树脂，如环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂等材料相容性好，有利于粘接。另外，其也不同于其他润滑油，该润滑油不是惰性分子，而是具有相当的反应活性。侧链含有活性环氧基，该基团能在酸、碱、加热、光引发等多种条件下开环反应，形成化学键合。从而与有机树脂和粘接基材等形成有效的化学粘接，增加附着力。本发明的有益效果是本发明一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，能够有效降低摩擦，减少毛纱，提高织布效率。该种润滑油的分子链上带有反应基团，可以参与树脂的固化反应，所以该种润滑油在玻纤表面的残留，不会对硅树脂、环氧树脂、聚酯树脂等几种常见的粘接用树脂结合牢度造成负面影响，且无需进行去油热清洗，可以直接进行复合。该种润滑油的存在，不会影响最终制品的物理性能和电性能。
具体实施例方式下面详细说明本发明的优选实施例。一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，包括以下步骤
a.反应釜中添加质量百分比40%_60%的高含氢硅油，开启反应釜的加热和搅拌，升温至60°C，开启真空至-O. 06Mpa,开启真空抽低沸物30分钟；
b.将反应釜降温至40°C，添加质量百分比20%-30%的封头剂和质量百分比1%_5%的酸催化剂，保温反应5小时；
c.上述步骤b反应结束后，添加质量百分比为1%-5%的中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至140°C，抽真空并除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到低含氢硅油；· d.将上述得到的低含氢硅油以质量百分比40%-50%和质量百分比O.1%-0. 2%的钼金催化剂添入反应釜，开启加热和搅拌，升温至70°C后滴加质量百分比10%-20%的4-乙烯基环氧环己烷，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70-90°C ；
e .再滴加质量百分比20%-60%的不饱和烯烃，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70-90°C，保温80-90°C反应2小时；
f.上述步骤e反应结束后，添加中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至90-100°C，抽真空除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到润滑油。实施例I
本实施例提供一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，包括以下步骤
a.反应釜中添加质量百分比40%的高含氢硅油，开启反应釜的加热和搅拌，升温至60°C，开启真空至-O. 06Mpa,开启真空抽低沸物30分钟；
b.将反应釜降温至40°C，添加质量百分比20%的封头剂和质量百分比1%的酸催化齐U，保温反应5小时；
c.上述步骤b反应结束后，添加质量百分比为1%的中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至140°C，抽真空并除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到低含氢硅油；
d.将上述得到的低含氢硅油以质量百分比40%和质量百分比O. 1%的钼金催化剂添入反应釜，开启加热和搅拌，升温至70°C后滴加质量百分比10%的4-乙烯基环氧环己烷，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70°C ；
e .再滴加质量百分比20%的不饱和烯烃，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70°C，保温80°C反应2小时；
f.上述步骤e反应结束后，添加中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至90°C，抽真空除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到润滑油。其中，所述封头剂为六甲基二硅氧烷，所述酸催化剂为阳离子树脂和浓硫，所述中和剂为碳酸氢钠，所述钼金催化剂为氯钼酸异丙醇溶液，所述氯钼酸异丙醇溶液中的钼含量为 2000ppm。实施例2
本实施例提供一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，包括以下步骤
a.反应釜中添加质量百分比50%的高含氢硅油，开启反应釜的加热和搅拌，升温至60°C，开启真空至-O. 06Mpa,开启真空抽低沸物30分钟；
b.将反应釜降温至40°C，添加质量百分比25%的封头剂和质量百分比3%的酸催化齐U，保温反应5小时；
c.上述步骤b反应结束后，添加质量百分比为3%的中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至140°C，抽真空并除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到低含氢硅油；
d.将上述得到的低含氢硅油以质量百分比45%和质量百分比O. 15%的钼金催化剂添入反应釜，开启加热和搅拌，升温至70°C后滴加质量百分比15%的4-乙烯基环氧环己烷，滴加时防止飞温且滴加反应温度为80°C ；
e .再滴加质量百分比40%的不饱和烯烃，滴加时防止飞温且滴加反应温度为80°C，保温85°C反应2小时；
f.上述步骤e反应结束后，添加中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至95°C，抽真空除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到润滑油。 其中，所述封头剂为六甲基二硅氧烷，所述酸催化剂为阳离子树脂和浓硫，所述中和剂为碳酸氢钠，所述钼金催化剂为氯钼酸异丙醇溶液，所述氯钼酸异丙醇溶液中的钼含量为 3000ppm。实施例3
本实施例提供一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，包括以下步骤
a.反应釜中添加质量百分比60%的高含氢硅油，开启反应釜的加热和搅拌，升温至60°C，开启真空至-O. 06Mpa,开启真空抽低沸物30分钟；
b.将反应釜降温至40°C，添加质量百分比30%的封头剂和质量百分比1%_5%的酸催化剂，保温反应5小时；
c.上述步骤b反应结束后，添加质量百分比为5%的中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至140°C，抽真空并除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到低含氢硅油；
d.将上述得到的低含氢硅油以质量百分比50%和质量百分比O. 2%的钼金催化剂添入反应釜，开启加热和搅拌，升温至70°C后滴加质量百分比20%的4-乙烯基环氧环己烷，滴加时防止飞温且滴加反应温度为90°C ；
e .再滴加质量百分比60%的不饱和烯烃，滴加时防止飞温且滴加反应温度为90°C，保温90°C反应2小时；
f.上述步骤e反应结束后，添加中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至100°C，抽真空除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到润滑油。其中，所述封头剂为六甲基二硅氧烷，所述酸催化剂为阳离子树脂和浓硫，所述中和剂为碳酸氢钠，所述钼金催化剂为氯钼酸异丙醇溶液，所述氯钼酸异丙醇溶液中的钼含量为 4000ppm。实施例1、2、3的有益效果是实施例1、2、3，能够有效降低摩擦，减少毛纱，提高织布效率。实施例1、2、3的润滑油的分子链上带有反应基团，可以参与树脂的固化反应，所以实施例1、2、3的润滑油在玻纤表面的残留，不会对硅树脂、环氧树脂、聚酯树脂等几种常见的粘接用树脂结合牢度造成负面影响，且无需进行去油热清洗，可以直接进行复合。该种润滑油的存在，不会影响最终制品的物理性能和电性能。综上所述，使用该润滑油能减少高支纺织纱起毛、强度损失、断头的发生，从而提高纺织纱的生产加工效率10%以上。并且其在玻纤薄布上的残留不影响后道的粘接复合，能与多种树脂相容和反应，形成有效的粘接。与传统涂油工艺相比，使用该润滑油处理后的玻纤薄布，复合所得的材料性能优良，应用更为广泛 。
权利要求
1.一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤 a.反应釜中添加质量百分比40%-60%的高含氢硅油，开启反应釜的加热和搅拌，升温至60°C，开启真空至-O. 06Mpa,开启真空抽低沸物30分钟； b.将反应釜降温至40°C，添加质量百分比20%-30%的封头剂和质量百分比1%_5%的酸催化剂，保温反应5小时； c.上述步骤b反应结束后，添加质量百分比为1%_5%的中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至140°C，抽真空并除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到低含氢硅油； d.将上述得到的低含氢硅油以质量百分比40%-50%和质量百分比O.1%-0. 2%的钼金催化剂添入反应釜，开启加热和搅拌，升温至70°C后滴加质量百分比10%-20%的4-乙烯基环氧环己烷，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70-90°C ； e .再滴加质量百分比20%-60%的不饱和烯烃，滴加时防止飞温且滴加反应温度为70-90°C，保温80-90°C反应2小时； f.上述步骤e反应结束后，添加中和剂，搅拌10分钟，中和结束后，升温至90-100°C，抽真空除低沸物I小时，之后冷却、过滤、出料得到润滑油。
2.如权利要求I所述的一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，其特征在于所述封头剂为六甲基二硅氧烷。
3.如权利要求I所述的一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，其特征在于所述酸催化剂为阳离子树脂和浓硫酸。
4.如权利要求1-3任一所述的一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，其特征在于所述中和剂为碳酸氢钠。
5.如权利要求1-3任一所述的一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，其特征在于所述钼金催化剂为氯钼酸异丙醇溶液。
6.如权利要求5所述的一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，其特征在于所述氯钼酸异丙醇溶液中的钼含量为2000-4000ppm。
全文摘要
本发明提供一种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，由高含氢硅油添加封头剂和酸催化剂反应后，再添加中和剂反应得到低含氢硅油；由上述反应得到低含氢硅油滴加4-乙烯基环氧环己烷和不饱和烯烃反应后，再添加中和剂反应得到润滑油；该种高支纺织纱自粘性润滑油的合成方法，能够有效降低摩擦，减少毛纱，提高织布效率。该种润滑油的分子链上带有反应基团，可以参与树脂的固化反应，所以该种润滑油在玻纤表面的残留，不会对硅树脂、环氧树脂、聚酯树脂等几种常见的粘接用树脂结合牢度造成负面影响，且无需进行去油热清洗，可以直接进行复合。该种润滑油的存在，不会影响最终制品的物理性能和电性能。
文档编号C08G77/38GK102838748SQ201210329050
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者陆甫兴, 陆俊南, 易先春, 谢浩 申请人:江苏佳成特种纤维有限公司