一种酰胺型成核剂的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种酰胺型成核剂的生产方法，包括将有机酰氯和有机胺在反应介质中进行回流反应，得到所述成核剂，其中所述反应介质选自吡啶和其衍生物，所述有机酰氯的酰氯基团与所述有机胺的胺基团的摩尔比为1:1.0-1.5,所述反应介质的量占所述有机酰氯、有机胺和反应介质总量的30-60wt%。根据本发明，采用选自口比陡和其衍生物的反应介质，提高了产物收率，缩短反应时间，减少了反应介质的用量，可以大幅度的降低酰胺类e成核剂的生产成本。同时，由于在反应过程中不引入其他溶剂，有利于反应介质的回收和重复利用，减少生产工序中操作量的强度，降低排放废液的处理难度，有益于环保并产生显著的社会效益和经济效益。
【专利说明】-种酰胺型成核剂的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种成核剂的生产方法，具体涉及一种酰胺型聚丙烯β成核剂的生 产方法。
【背景技术】
[0002] 新型酰胺类成核剂是最早实现商品化生产的一种聚丙烯β晶成核剂，与其他聚 丙烯β晶成核剂相比，该类成核剂的成核效果较好，成本相对较低，性能优异，具有较大的 适用价值和发展前景。
[0003] 在现有的酰胺类成核剂生产过程中，使用芳香烃作为分散介质，然而由于溶剂极 性的原因，反应物有机酰氯在芳香烃里面的分散并不理想，这就需要耗费大量的芳烃类溶 剂作为分散介质。此外，由于酰胺化反应的过程中会有氯化氢生成，氯化氢的存在会对酰胺 合成有着较大的负面影响。首先，合成使用的有机溶剂中有微量的水分存在，氯化氢会与溶 剂中的少量水分结合，产生盐酸，无法从反应体系中排出，从而影响反应方向和反应速度， 降低产物收率。再之，氯化氢即便可以顺利排出，如果无法彻底的吸收，还是容易对设备和 周围环境产生污染与腐蚀。当成核剂实现工业化生产时，大量产生的氯化氢气体会增加劳 动强度和环保压力，于是反应过程中需要额外添加缚酸剂等反应催化助剂。难以通过简单 的方法将额外添加的缚酸剂与芳香烃溶剂进行分离并加以提纯，难以回收利用，故造成了 有机溶剂的严重浪费，从而大大提高了酰胺类成核剂的生产成本。同时，大量有机溶剂的排 放也容易带来环境污染、增加环保成本等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种酰胺型成核剂的生产方法， 能够减少分散介质(如有机溶剂）的使用，提高反应中分散介质的回收效率，有益于环保，能 够产生显著的社会效益和经济效益；所得到的酰胺型成核剂用于聚丙烯加工，有利于提高 聚丙烯的机械强度，尤其是抗冲击强度。
[0005] 根据本发明的一个方面，提供了一种酰胺型成核剂的生产方法，包括将有机酰氯 和有机胺在反应介质中进行回流反应，得到所述成核剂，其中所述反应介质选自吡啶和其 衍生物，所述有机酰氯的酰氯基团与所述有机胺的胺基团的摩尔比为1:1. 0-1. 5,所述反应 介质的量占所述有机酰氯、有机胺和反应介质总量的30-60wt%。
[0006] 在上述方法中，优选地，所述有机酰氯中的酰氯基团与所述有机胺的胺基团 的摩尔比为1:1. 2-1. 3,所述反应介质的量占所述有机酰氯、有机胺和反应介质总量的 35-50wt%〇
[0007] 在上述方法中，所述反应的反应温度为100-150°C，所述反应的反应时间为3_5h。
[0008] 在上述方法中，所述有机酰氯的结构式为
[0009]
【权利要求】
1. 一种酰胺型成核剂的生产方法，包括将有机酰氯和有机胺在反应介质中进行回流反 应，得到所述成核剂，其中所述反应介质选自吡啶和其衍生物，所述有机酰氯的酰氯基团与 所述有机胺的胺基团的摩尔比为1:1. 0-1. 5,所述反应介质的量占所述有机酰氯、有机胺和 反应介质总量的30-60wt%。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酰氯中的酰氯基团与所述有机 胺的胺基团的摩尔比为1:1. 2-1. 3,所述反应介质的量占所述有机酰氯、有机胺和反应介质 总量的35-50wt%。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应的反应温度为100-15(TC， 所述反应的反应时间为3-5h。
4. 根据权利要求1?3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述有机酰氯的结构式为
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述R为异丁烯基、顺丁烯基、苯基、萘基、 环己基或环戊基；优选两个酰氯基在苯基、环己基以及萘基的对位上。
6. 根据权利要求1?5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述有机胺选自环己胺、 苯胺、环戊胺、二苯胺和萘胺。
7. 根据权利要求1?6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述反应介质选自吡啶、 2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2, 4, 6-三甲基吡啶、2-氯吡啶和2, 6-二氯吡啶。
8. -种根据权利要求1?7中任意一项所述的方法制备得到的酰胺型成核剂。
9. 根据权利要求1?7中任意一项所述方法得到的酰胺型成核剂在聚丙烯中的应用。
【文档编号】C08K5/20GK104211612SQ201310217717
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月3日 优先权日:2013年6月3日
【发明者】徐耀辉, 李伟, 褚海斌 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院