一种聚乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯的制备方法

一种聚乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯的制备方法，在氮气保护下，把单体乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯溶解在氯苯中，以过氧化二苯甲酰BPO为引发剂，通过自由基聚合的简易方法批量合成聚乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯，用红外IR、核磁NMR对聚（乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯）进行表征，红外和核磁结果表明所合成聚合物的正确性。本发明不仅具有实验操作简易的优点，而且能批量制得。
【专利说明】一种聚乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高分子化合物合成方法，一种聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯是一种典型的热致性液晶高分子，目前采用原子转移自由基聚合(ATRP)精细的小量合成，每次合成量不超过I克，而且该合成在严格的无氧无水环境下与双排管连接小试管中聚合而成，对实验者的实验手段和技能要求很高，使其应用研究一直受到限制。
[0003]由于这种液晶高分子具有独特分子结构，具有重要的研究价值，研究热点开始集中在其先进功能材料的研究开发，但首先必须要能批量制备出该类液晶高分子。在已有的研究基础上，本发明采用简单的溶液聚合，在氮气保护下，通过自由基聚合简易批量合成聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯，红外IR、核磁NMR分析结果表明合成的聚合物的正确性，这为进一步开展聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的后续应用开发研究打下基础。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于提供一种聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的制备方法，它不仅具有实验操作简易的优点，而且能批量制备。
[0005]本发明是这样来实现的，一种聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的制备方法，其特征是:1)在氮气保护下，由单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯通过自由基溶液聚合，在90°c发生聚合反应，批量合成聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯；2)自由基聚合的引发剂为过氧化二苯甲酰ΒΡ0，溶液聚合的溶剂为氯苯；3)引发剂过氧化二苯甲酰BPO和单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的重量投料比范围为0.1%—1%。
[0006]本发明的技术效果是:本发明制备聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯简单实用，对实验操作者和实验设备的要求也不高，比目前采用原子转移自由基聚合(ATRP)精细的合成的产物量也有很大增加。
【专利附图】

【附图说明】
[0007]图1为单体聚合反应生成聚合物的过程图。
【具体实施方式】
[0008]为了便于理解，下面结合附图和优选实施例对本发明作进一步阐明。
[0009]实施例1聚乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯的批量简易制备。
[0010]向带有机械动力搅动装置的100ml三口烧瓶中加入17g乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯和50mgBP0及50g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90°C油浴中，单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯进行溶液聚合反应,聚合反应时间为90min。终止聚合反应后,聚合物用四氢呋喃THF稀释,加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到14.6g产物聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯。经GPC测定聚合物分子量#/7=27.7X 104g/mol，i?/Y=1.09。合成反应过程如图1所示。 [0011]实施例2
向带有机械动力搅动装置的500ml三口烧瓶中加入80g乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯和350mgBP0及250g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90°C油浴中，单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯进行溶液聚合反应,聚合反应时间为90min。终止聚合反应后,聚合物用四氢呋喃THF稀释,加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到70.5g产物聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯。经GPC测定聚合物分子量#/?=11.7X 104g/mol，U=l.54。
[0012]实施例3
向带有机械动力搅动装置的100ml三口烧瓶中加入17g乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯和500mgBP0及50g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90°C油浴中，单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯进行溶液聚合反应,聚合反应时间为90min。终止聚合反应后,聚合物用四氢呋喃THF稀释,加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到18.6g产物聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯，经GPC测定聚合物分子量#/7=21.7 X 104g/mo 1,^/=1.24。
[0013]对所制备的聚合物的进行分析表征。
[0014]红外IR分析解析结果如下:
(DIR(KBr, cnT1):聚合物和单体共有的特征峰，1728 (C=O)，1595、1500 (芳香环骨架)，1300-1150附近较强峰是C-O-C的不对称伸缩振动，1140-1030附近较弱的峰是C-O-C对称伸缩振动，3000-2800是C-H的伸缩振动。
[0015](2)单体双键的特征峰，其中1680-1600是C=C双键的特征伸缩振动(Ve=e)，650是双键中不饱和C-H的面外弯曲振动(y 面外=C-H)。
[0016](3)聚合物产物均无双键的特征峰信号，从(I)、(2)可知单体基本上转化为聚合物。
[0017]聚合物的核磁谱图分析结果如下:
1H NMR(CDCl3) ( δ，ppm):0.9-1.6 (m, 14H, 2CH2CH2CH3)；1.6-2.0 (m，3H，-CH2CH (主链)；3.0-4.0 (m，4H，20CH2) ；6.3-7.0 (m，8H，2Ar) -J.2-7.3 (m，3H，Ar)，结果表明聚合产物的正确性。
【权利要求】
1.一种聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的制备方法，其特征是:1)在氮气保护下，由单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯通过自由基溶液聚合，在90°c发生聚合反应，批量合成聚乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯；2)自由基聚合的引发剂为过氧化二苯甲酰BPO ，溶液聚合的溶剂为氯苯；3)引发剂过氧化二苯甲酰BPO和单体乙烯基对苯二甲酸二 [对丁氧基苯酚]酯的重量投料比范围为0.1% —1%。
【文档编号】C08F2/06GK103613694SQ201310587565
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】万里鹰 申请人:南昌航空大学