三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，主要解决现有技术中收率较低的问题。本发明通过采用一种三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：1）六甲氧基醚化氨基树脂与1,2-丙二醇按摩尔比1:3～5加入反应釜中，用酸性或碱性条件下，在温度为60～140℃下进行醚交换反应，在反应压力以表压计为－0.093～－0.0053MPa下蒸出反应生成的甲醇；2）在压力以表压计不大于－0.085MPa、温度为65～100℃的条件下蒸出剩余的甲醇，当蒸出的甲醇质量达到理论质量的97%～99%时，制得三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的技术方案较好地解决了上述问题，可用于三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的生产中。
【专利说明】三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法。
技术背景
[0002]随着人们对于可燃材料阻燃的重视，阻燃剂已经随着高分子材料的广泛应用而得到很大发展。随着化学合成技术及科学研究方法的发展，阻燃剂的品种日益增多，人们对于阻燃剂性质的认识也越来越深入。
[0003]聚氨酯材料的火灾危险性早已引起很多国家的关注，由于聚氨酯材料受发泡工艺的限制，聚氨酯中加入添加型阻燃剂的添加量有限，生产的聚氨酯阻燃剂的阻燃氧指数低于26。因此，需要研究反应型羟基氨基树脂与高活性聚醚多元醇很好的相容在一起，形成稳定的改性聚醚多元醇体系。通过化学反应将阻燃元素N固定在较大的分子上，避免阻燃元素的迁移，使合成的改性聚醚多元醇具有较好的阻燃效果。
[0004]本实验中合成的氨基树脂含有羟基，能够与异氰酸酯等基团反应形成反应型阻燃剂，再与磷酸酯进行复配，从而具有较高的阻燃性能，在市场上具有广阔的发展前景。
[0005]中国专利201310042584.4描述了三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，但是其工艺参数范围较小，其反应温度较高， 在实际生产过程中浪费大量的热力资源，而且收率较低。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在收率较低的问题，提供一种新的三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法。该方法用于三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的生产中，具有收率较高的优点。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:一种三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤:I)六甲氧基醚化氨基树脂与1，2-丙二醇按摩尔比1:3~5加入反应釜中，用酸性或碱性条件下，在温度为60~140°C下进行醚交换反应，在反应压力以表压计为一 0.093~一 0.0053MPa下蒸出反应生成的甲醇；2)在压力以表压计不大于一 0.085MPa、温度为65~100°C的条件下蒸出剩余的甲醇，当蒸出的甲醇质量达到理论质量的97%~99%时，制得三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂。
[0008]上述技术方案中，优选地，所述酸性条件采用盐酸或硝酸中的至少一种调节pH=4.0~6.8，所述碱性条件采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的至少一种调节PH=7.2~10。
[0009]上述技术方案中，更优选地,所述酸性条件的pH=6.0~6.5,碱性条件的pH=8.0~
8.5。
[0010]上述技术方案中，优选地，所述六甲氧基醚化氨基树脂与1，2-丙二醇按摩尔比1:3~3.5加入反应釜中。
[0011]上述技术方案中，优选地，步骤I)中在温度为70~120°C、在反应压力以表压计为一 0.084~一 0.0053MPa下进行醚交换反应；步骤2)中在压力以表压计为-0.09~-0.085MPa、温度为70~95°C的条件下蒸出剩余的甲醇。
[0012]上述技术方案中，更优选地，步骤I)中在温度为75~90°C下进行醚交换反应；步骤2)中在温度为75~90°C的条件下蒸出剩余的甲醇。
[0013]本发明中，制备的三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂在阻燃聚氨酯中应用时，将阻燃组合白料与异氰酸酯按质量比1:1±0.1进行无空气喷涂，得阻燃聚氨酯。
[0014]所述的阻燃组合白料，按质量份数计，其组成为:
[0015]
【权利要求】
1.一种三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤: 1)六甲氧基醚化氨基树脂与1,2-丙二醇按摩尔比1:3~5加入反应釜中，用酸性或碱性条件下，在温度为60~140°C下进行醚交换反应,在反应压力以表压计为一 0.093~一0.0053MPa下蒸出反应生成的甲醇； 2)在压力以表压计不大于一0.085MPa、温度为65~100°C的条件下蒸出剩余的甲醇，当蒸出的甲醇质量达到理论质量的97%~99%时，制得三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂。
2.根据权利要求1所述三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于所述酸性条件采用盐酸或硝酸中的至少一种调节pH=4.0~6.8,所述碱性条件采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的至少一种调节PH=7.2~10。
3.根据权利要求2所述三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于所述酸性条件的pH=6.0~6.5，碱性条件的PH=8.0~8.5。
4.根据权利要求1所述三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于所述六甲氧基醚化氨基树脂与1，2-丙二醇按摩尔比1:3~3.5加入反应釜中。
5.根据权利要求1所述三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于步骤I)中在温度为70~120°C、在反应压力以表压计为一 0.084~一 0.0053MPa下进行醚交换反应；步骤2)中在压力以表压计为-0.09~-0.085MPa、温度为70~95°C的条件下蒸出剩余的甲醇。
6.根据权利要求5所述三甲氧基三丙醇氧基醚化氨基树脂的制备方法，其特征在于步骤I)中在温度为75~90°C下进行醚交换反应；步骤2)中在温度为75~90°C的条件下蒸出剩余的甲醇。
【文档编号】C08G18/32GK103755656SQ201310722783
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】杨军, 顾仁发, 惠银银, 李少杰, 施剑峰, 戴震 申请人:江苏长能节能新材料科技有限公司