用氧化铝涂覆的导热的薄片状颜料的制作方法

用氧化铝涂覆的导热的薄片状颜料的制作方法
【专利摘要】本发明涉及由基材和涂覆到其上的包含氧化铝和/或氧化铝水合物的涂层组成的导热颜料，制备该颜料的方法以及其用途。
【专利说明】用氧化铝涂覆的导热的薄片状颜料
[0001] 本发明涉及颜料，特别是导热颜料，其由薄片状基材和位于其上的氧化铝和/或 氧化铝水合物层组成；涉及包含该颜料的导热组合物；以及涉及所述颜料和组合物的用 途，特别是用于高压电机的绝缘。
[0002] 电机和电气设备，特别是强电流流动的高压机，如发电机、定子铁芯、转子或电缆 束等，必须可靠地被保护以防止自发放电。同时，需要以可能的最直接的方式廉价地消散在 运行过程中形成的热，以便于能够完全利用设备的功率容量。因此，该类型的设备设有昂贵 的绝缘层，其同时与间接冷却（例如在冷却气体流或空气流中冷却）相结合。由于高压机 的功率不断升高，因此由设备生成的热增加，从而对理想地促进电绝缘以及热消散的用于 绝缘层的高性能材料的需求也增加。
[0003] 因此，对改进所使用的绝缘层的热导率的方法存在着不断的探究，以能够消散由 简单的空气冷却或冷却气体冷却形成的热，即使在紧密压实的电缆组件的情况下。
[0004] 为了使高压机绝缘，除了纯绝缘聚合物或包含填料的聚合物以外，到目前为止还 使用了所谓的云母纸，在其中可以以这样的方式将云母颗粒排列在载体材料上，使得通过 粘附力产生纸状结构，其可以从载体材料上脱离并以条形材料（即，所谓的绝缘带）的形式 使用，以用于使线圈绝缘。这些云母纸可以用玻璃纤维织物或其他材料机械地稳定化，并且 在其随后的使用中用合成树脂浸渍。
[0005] 云母是一种介电材料，因其高的介电强度而可以特别良好地以颗粒形式用于高压 电缆的绝缘，但是具有非常低的热导率。
[0006] 因此，从不缺乏对改进该类型的绝缘层的热导率的尝试。
[0007] 用于高压设备的绝缘层或者基本上由上述由云母纸组成的多层介电组件组成，正 是这样的组件在包绕待绝缘的设备后被树脂材料包封并从而被浸渍，于是或者固化成致密 体；由类似于漆料的直接涂层组成；由受影响的设备部件的表面组成；或者由致密的含填 料的树脂物料组成，其以固化形式围绕待绝缘的部件。
[0008] 在这些实施方式的每一个中，可以引入改进整个绝缘体的热导率的添加剂。
[0009] 因此，例如，DE 197 18 385 A1公开了用于电机的组件的涂层，其由包含导热添加 剂的漆料组成，所述导热添加剂例如由氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化镁和/或碳化 硅组成的颗粒。
[0010] W0 2008/091489 A1描述了改性的云母纸形式的绝缘带，其除了云母薄片以外还 包含具有高达1 μ m的粒度的六方氮化硼和任选的其他导热材料。
[0011] W0 2005/123867公开了无机/有机的基于树脂的组合物，其作为连续的成型体包 围待绝缘的部件并且包含具有高达1 μ m的长度和3-100的纵横比的导热填料。
[0012] W0 2008/042076还描述了导热树脂组合物，其包含作为填料的导热材料，所述导 热材料具有高达1 μ m的颗粒长度并各自被树脂皮包围。
[0013] 除了云母以外还包含导热颗粒的上述申请的共同之处在于，或者两种颗粒在组合 物中统计地分布，这根据整个组合物的实际组成使作用的重点放在热导率或介电绝缘材料 上；或者云母和导热添加剂位于整个绝缘材料的不同层中，这使得绝缘层的制备更加困难 和昂贵。
[0014] 因此，希望发现用于绝缘组合物的导热添加剂，所述导热添加剂可以以简单的方 式制备、可以用于具有各种组成的常规绝缘组合物中并具有比例均衡的介电和导热性质两 者。
[0015] 因此，本发明的目的在于提供导热添加剂，其可以可变地用于绝缘材料、特别是用 于高压机的绝缘材料的各种实施方式中，还在具有高电击穿强度和良好的热导率的同时具 有介电性质，可以充当目前为止使用的云母的替代物，此外还可以通过简单的方法廉价地 制备。
[0016] 本发明的另一目的在于提供用于制备所述添加剂的方法。
[0017] 此外，本发明的又一目的在于提供导热组合物，特别是用于绝缘目的的导热组合 物，以及提供所述导热添加剂的用途。
[0018] 本发明的目的通过导热颜料来实现，所述导热颜料由薄片状的介电基材和位于其 上的层组成，所述层包含基于该层的总重量计至少80重量％的氧化铝和/或氧化铝水合 物。
[0019] 本发明的目的还通过制备导热颜料的方法来实现，所述方法包括使用包含基于层 的总重量计至少80重量％的氧化铝水合物的层涂覆薄片状的介电基材，并且随后进行煅 烧。
[0020] 本发明的目的同样地通过导热组合物来实现，所述导热组合物包含所述导热颜 料。
[0021] 本发明的目的同样地通过所述导热颜料在色料、漆料、塑料、树脂组合物、陶瓷材 料和玻璃中作为填料的用途来实现，特别是通过所述导热颜料用于高压电机的绝缘材料的 用途来实现。
[0022] 根据本发明的导热颜料具有薄片状的介电基材。特别适合作为基材的是天然或合 成云母薄片、A1 203薄片、Si02薄片、玻璃薄片、硼娃酸盐薄片、絹云母（serecite)薄片、高岭 土薄片、滑石薄片或其混合物。
[0023] 特别优选的是天然或合成云母薄片和A1203薄片，由于它们具有高的电击穿强度， 并且在A1 203薄片的情况下还存在另外的可能性：在随后的涂覆的帮助下，将小的和非常薄 的起始薄片连接以形成更大的薄片状聚集物。
[0024] 在本发明的范围内，薄片状是指这样的平面结构，其具有顶侧和底侧大致互相平 行的两个表面，颜料的最大尺寸以其长度和宽度的尺寸来表示。所述表面之间的距离，即薄 片的厚度，具有较小的尺寸。
[0025] 用于根据本发明的颜料的所有所述基材的长度和宽度尺寸为2至ΙΟΟΟμπι，优选 地为10至400 μ m，特别地为15至100 μ m。其还代表通常被称为基材的粒度的值。这就 其本身而言不是关键的，但在所述范围内较大的基材的粒度是优选的。基材的厚度通常为 0· 05至5 μ m，优选地为0· 1至4. 5 μ m，和特别优选地为0· 2至1 μ m。
[0026] 基材的纵横比（长度与厚度之比）为至少2,优选地为至少10,和特别优选地为至 少50。
[0027] 该类型的基材有市售并且作为用于效果颜料的填料或还作为用于效果颜料的基 材由多个制造商提供或生产。
[0028] 还可以制备用作基材的Si02薄片，例如通过描述于WO 93/08237中的带式方法 (belt process)以水玻璃溶液作为起始材料来制备。
[0029] 氧化铝薄片优选地以单晶的形式使用，其可以通过描述于EP 763573 B1中的方法 来制备，其中将其描述为用于效果颜料的基材，并且除了氧化铝以外，在晶体中可以包含小 比例的掺杂剂，例如Ti0 2。
[0030] 上述基材的粒度被描述为借助激光衍射的体积加权测量中的d9(l值，其可以例如 使用Malvern公司的Mastersizer2000来测定。因为上述值同样地由于位于该基材上的层 的仅仅小的层厚度而落入所述范围，因此上述值实际上对应于根据本发明的颜料的粒度。 特别地，基于包含云母或A1 203的基材的根据本发明的颜料的粒度可以增加到ΙΟΟΟμπι的 值。
[0031] 对于所采用的基材以及还对于根据本发明的导热颜料两者，同样地可以借助上述 激光衍射法测定的平均粒度d 5(l为5至400 μ m，特别是15至300 μ m。
[0032] 根据本发明，包含至少80重量％、特别是至少90重量％、优选地至少95重量％的 氧化铝和/或氧化铝水合物（基于层的总重量计）的层存在于薄片状的介电基材表面上。 层中的氧化铝和/或氧化铝水合物的比例基于该层的总重量还可以是1〇〇%。在此，氧化 铝水合物的含量通过根据本发明的颜料的优选的制备方法来显示，其中首先将氧化铝水合 物涂覆到薄片状的介电基材，随后在煅烧过程中转化为氧化铝。由于层的煅烧不总是导致 整个层100%转化为氧化铝，因此在层中会存在氧化铝水合物的量。因此，层的氧化铝/氧 化铝水合物的含量还由氧化铝或氧化铝和氧化铝水合物组成。然而，层中的氧化铝水合物 的含量基于层中的氧化铝和氧化铝水合物的总含量计优选地不高于50 %，特别地不高于 20%，和特别优选地不高于5%。
[0033] 除了氧化铝水合物和氧化铝，其他金属氧化物或金属氧化物水合物也可以存在于 薄片状的介电基材上的层中，所述其他金属氧化物或金属氧化物水合物旨在改进根据本发 明的颜料的热导率、简化含铝离子层的涂覆或增加其与基材的粘附性。在此，这些其他金属 氧化物或金属氧化物的含量，在每种情况下，为基于层的总重量计高达20重量％，特别是 0. 1至10重量％，优选地0. 1至5重量％。例如，氧化镁（MgO)、氧化铬（Cr203)或氧化硅 (Si0 2)可以以所述含量存在于层中，优选地采用氧化镁和氧化硅。一定量的MgO是特别优 选的。
[0034] 总之，根据本发明的导热颜料由30至90重量％的基材和10至70重量％的含氧 化铝和/或氧化铝水合物的层组成，其中所述基材和层的总和为100重量％。
[0035] 组成可以在所述范围内变化，优选的是40至60重量％的基材以及60至40重量％ 的层。
[0036] 本发明还涉及制备导热颜料的方法，所述方法包括使用包含基于层的总重量计至 少80重量％的氧化铝水合物的层涂覆薄片状的介电基材，并且随后进行煅烧。
[0037] 将以相应粒度比例的上述基材用作薄片状基材。
[0038] 氧化铝水合物层是由适合的铝盐的前体与任选的如上所述的其他金属盐，优选地 通过湿化学法和由无机起始原料（特别地由相应金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐或 草酸盐）来制备。特别优选的是使用卤化物，特别是氯化物。特别优选的是使用氯化铝、或 氯化铝和氯化镁。
[0039] 这样的方法本身是已知的。在湿涂覆中，将基材悬浮在水中，并且在适合水解的pH 下加入一种或任选的多种可水解的金属盐。在此，如此选择pH以使优选地不发生二次沉 淀，并且相应的金属氢氧化物（特别是氢氧化铝）直接沉淀在薄片状基材上。在此，pH通常 保持恒定，这通常通过加入酸或碱来实现。在涂覆了包含氢氧化铝的层后，将颜料从悬浮液 中分离并通过干燥脱水，从而得到氧化铝水合物层。随后煅烧得到的颜料。煅烧在300至 1200°C的温度下进行，优选地在650至950°C的温度下进行。在煅烧过程中，全部或至少一 部分氧化铝水合物转化为氧化铝。
[0040] 反应时间通常为10分钟至4小时，煅烧时间为10分钟至2小时。
[0041] 包含氧化铝和/或氧化铝水合物的成品层具有10至l〇〇〇nm的层厚度，特别是40 至300nm的层厚度。
[0042] 根据本发明的导热颜料优选地仅由薄片状的介电基材和位于其上的单层组成，所 述单层包含至少80重量％的氧化铝或氧化铝和氧化铝水合物，和任选地还包含如上所述 的其他金属氧化物或金属氧化物水合物。
[0043] 在此，所述颜料为以下组成：
[0044] 基材-氧化铝
[0045] 基材-氧化铝+高达20重量％的MgO
[0046] 基材-氧化铝+高达20重量％的Si02
[0047] 基材-氧化铝+氧化铝水合物
[0048] 基材-氧化铝+氧化铝水合物+高达20重量％的MgO
[0049] 基材-氧化铝+氧化铝水合物+高达20重量％的Si02
[0050] 优选的是以下组成：
[0051] 云母薄片-氧化铝
[0052] 云母薄片-氧化铝+高达20重量％的MgO
[0053] 云母薄片-氧化铝+高达20重量％的Si02
[0054] 云母薄片-氧化铝+氧化铝水合物
[0055] 云母薄片-氧化铝+氧化铝水合物+高达20重量％的MgO
[0056] 云母薄片-氧化铝+氧化铝水合物+高达20重量％的Si02
[0057] 和
[0058] A1203薄片-氧化铝
[0059] A1203薄片-氧化铝+氧化铝水合物，
[0060] 其中，在后者的情况下，薄片状A1203基材优选地呈现单晶薄片状基材，其可以例 如通过描述于EP 763 573 B1中的方法来制备。
[0061] 与通过其他方法制备的薄片状A1203基材相反，这样的单晶基材具有刚玉晶体结 构，其在涂覆了含氧化铝的层后，在煅烧过程中延续到后者中，这是因为所涂覆的氧化铝水 合物或所产生的氧化铝向外定向地（印itactically)生长在基材上并因此同样地被迫成 为该晶体结构。
[0062] 详细地，在涂覆基材过程中，在第一步中将含水的氢氧化铝沉积在基材上，然后将 其干燥并热脱水。根据在后续步骤中选择的干燥和煅烧条件，并且根据基材和层的组层，在 层中形成氧化铝水合物、α-或Y-氧化铝或陶瓷氧化铝层。非常微细的无机颗粒（例如 由刚玉组成的颗粒）同样地可以在氢氧化铝层的沉积过程中共沉淀并且随后同样地存在 于层中。
[0063] 刚玉结构中的氧化铝具有比氧化铝更高的热导率，所述氧化铝通常是在 将氧化铝水合物沉淀到硅酸盐基材材料上时获得的。
[0064] 此外，在单晶形式的情况下以及还在所有其他氧化铝薄片作为基材材料的情况 下，微细的薄片状基材聚集以形成更大的A1203颜料可以通过涂覆根据本发明的含氧化铝 的层来实现，所述更大的A1203颜料由非常高含量的氧化铝组成。这样的聚集体可以使其自 身良好地在平面中互相排列在导热组合物中，并从而产生与云母纸类似的几乎连续的平面 结构，但在高的击穿电强度的同时具有高的热导率和良好的介电行为。
[0065] 对于根据本发明的导热颜料还需要表面处理以加入到相应的施用介质中的情况， 通常的用于效果颜料的后涂覆法是适合的，但在本发明的情况中应限于有机后涂覆以避免 由于可能具有不利影响的无机后处理而降低颜料的热导率。在每个施用介质中改进根据本 发明的颜料的可分散性和适应性的这样的有机后涂覆的实例可以见于例如US5, 759, 255、 DE 43 17 019、DE 39 29 423、EP 0 492 223、EP 0 141 174、EP 0 764 191 或 EP 0 465 805,将其公开内容以引用方式并入本文。
[0066] 取决于施用介质，本发明涵盖了具有和不具有有机后涂覆的根据本发明的导热颜 料两者。
[0067] 涂覆有机涂层的方法步骤可以任选地在根据本发明的其他步骤之后直接进行或 还可以晚些进行。在此，经涂覆的有机物质仅占整个颜料总重量计的0. 1至5重量％，优选 地为0. 5至3重量％。
[0068] 本发明的另一目的是导热组合物，其包含根据本发明的导热颜料。
[0069] 由于根据本发明的颜料因其非常微小的形式而可以非常可变地使用，因此其在实 践中可以用于所有已知的绝缘组合物。它既适用于刚性的电绝缘组合物也适用于柔性的电 绝缘组合物。
[0070] 在此，它例如为绝缘带，其为柔性的并且可以包含平面排列和高浓度（可以高达 95重量％，基于主绝缘带的总重量）包含根据本发明的颜料，其中根据本发明的颜料可以 形成以屋瓦方式建立的稠密层，其具有高的电击穿强度且同时具有良好的热导率。
[0071] 这样的绝缘带通常使用玻璃纤维基材或其他适合的基材材料加固以能够紧紧地 卷起所述带并且没有空隙，并且任选地额外用塑料树脂浸渍以提供带机械强度并同时保持 柔性。
[0072] 然而，根据本发明的导热组合物可以同样地为直接涂层，优选地为漆料的形式，其 中将根据本发明的颜料加入到适合在发热基材上使用的普遍使用的漆料中。在此，根据本 发明的颜料可以高达40重量％ (基于漆料重量计）这一对于漆料而言通常的浓度加入。
[0073] 此外，根据本发明的导热颜料还可以加入到浇注材料中，其作为经固化的成型体 要么额外地围绕在上述绝缘带周围要么作为单独的绝缘措施围绕在待绝缘的机械部件周 围用于绝缘目的。在此，根据本发明的颜料的浓度高达70重量％，基于浇注材料或成型件 的总量计。
[0074] 认为在每种情况下，对于所有应用而言，根据本发明的导热颜料的含量的下限为 基于组合物的重量计10重量％，这是由于更低的含量将导致根据本发明的组合物的热导 率不足。
[0075] 在每种上述导热组合物中，有利的是将根据本发明的导热颜料与至少一种其他导 热颜料组合，所述其他导热颜料选自氧化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化硼颗粒、碳氮化物颗粒、 碳化铝颗粒、氮化铝颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、氧化镁颗粒、氧化铍颗粒和金刚石颗 粒。
[0076] 这些颗粒另外地提高根据本发明的组合物的热导率。所述颗粒有市售并且通常为 微细的颗粒形式、球形形状、类球形形状、椭圆形状、立方形状、立方体形状或棒状形状。其 通常具有1至100 μ m的粒度。
[0077] 所述颗粒特别优选地在导热组合物中以球形、类球形、立方或立方体形状与根据 本发明的导热颜料一起使用。
[0078] 导热颗粒的这些颗粒形式与根据本发明的薄片状颜料组合产生其中可以形成有 效热传导途径的组合物，这是由于相当各向同性的添加剂良好地关闭存在于薄片状颜料之 间的任何间隙，而薄片状颜料产生屋瓦结构的相应颜料层，增大了正介电性质。此外，薄片 状颜料可以良好地在涂层中的表面对齐，这进一步有利于厚颜料层的形成。
[0079] 在本发明的一个特别优选的实施方式中，根据本发明的导热颜料在导热组合物中 与球形、类球形、立方或立方体形的氧化铝颗粒组合使用。在此，根据本发明的颜料与球 形氧化铝颗粒的混合比为至少50:50,但是优选地为60:40,特别是80:20,并且可以高达 99:1，其中在每种情况下根据本发明的颜料具有更高的比例。
[0080] 与以上提及的另外的其他导热材料不同，氧化铝的特殊性质是其同样地可以以薄 片状市售。因此，在本发明的另一个优选的实施方式中，提供了包含根据本发明的导热颜 料和另外地未涂覆的氧化铝薄片的导热组合物。在此，其可以是购自不同制造商的市售氧 化铝薄片。然而，由于刚玉结构，优选地采用薄片状氧化铝单晶，其可以根据EP763573B1制 备，如以上已经描述的。在此，在导热组合物中，根据本发明的导热颜料和薄片状氧化铝颗 粒之间的混合比通常为至少30:70,优选地为至少60:40,特别地为至少80:20至高达99:1， 其中在每种情况下根据本发明的颜料为在前的值。
[0081] 除了根据本发明的导热颜料和薄片状氧化铝颗粒以外，在根据本发明的组合物中 还可以采用以上提及的其他导热颜料，但特别是球形、类球形、立方或立方体形状的氧化铝 颗粒。
[0082] 一般地，根据本发明的导热颜料以基于组合物的总重量计10至95重量％存在于 根据本发明的导热组合物中。在导热组合物中的根据本发明的颜料的各自的具体含量取决 于各组合物的类型、具体应用目的和另外采用的任何其他导热颗粒的类型和量，所述另外 采用的任何其他导热颗粒在施用介质中相应地降低。
[0083]用于施用目的的各个最适合的具体颜料含量或根据本发明的颜料与其他导热颜 料的混合比可以根据本领域相应技术人员在没有创造性的情况下借助简单的实验提前作 出的方案来确定。
[0084] 各导热组合物的额外成分（如粘合剂、溶剂、助剂和添加剂）产生自特定应用领域 的要求，并且可从已知的现有技术中学习到。
[0085] 此外，本发明再一目的是根据本发明的导热颜料和根据本发明的导热组合物的用 途。
[0086] 根据本发明的导热颜料优选地用作施用介质中的填料，所述施用介质如涂料、涂 层、塑料、树脂组合物、陶瓷材料和玻璃。其同样地可以用于制备干制剂或颜料制剂。其可 以单独地用于各自的施用介质或用于根据本发明的颜料与各种基材材料的混合物中，也可 以用于与其他导热颜料和/或与所有类型的其他颗粒添加剂的混合物中，所述所有类型的 其他颗粒添加剂用于着色或用作功能添加剂。
[0087] 特别地，如果用于高压电机的绝缘，则适用作所述施用介质中的填料。因此，根据 本发明的导热组合物优选地为用于直接涂覆高压机的机器部件的漆料，或以固化成型体的 形式用于覆盖待绝缘的机器部件的树脂组合物。
[0088] 然而，根据本发明的组合物还可以表示柔性绝缘带，其具有非常高的颜料含量 (高达95重量％ )和仅具有低的粘合剂含量，并且可以通过玻璃纤维或其他织物机械加固。
[0089] 待绝缘的高压机或其部件为例如，发动机、发电机、定子、转子、线圈或电缆，特别 是在高电压和高电流强度下运行的定子铁芯和电缆束，因此不仅必须被保护以防止电击 穿，还需要有效冷却。
[0090] 本发明的颜料和包含其的导热组合物在自然地使用适合的粘合剂和添加剂的情 况下，具有介电行为。此外，在施用介质中的颜料的薄片状形状产生屋瓦形式的颜料，这确 保了薄片状介电颜料的稠密屏障层，从而保证组合物的高的电击穿强度。由于薄片状导热 颜料的粒度相对较大，总共需要更少的颜料颗粒以因导热轨道的形成来实现有效的热消 散。这特别地在施用介质中是重要的，其中颜料的使用由于技术（例如在漆料中）受限。
[0091] 此外，根据本发明的导热颜料以及包含这些颜料的组合物两者具有良好的热导 率，其比在常规应用中的热导率更高，在所述常规应用中是采用云母代替根据本发明的颜 料的。
[0092] 将参照以下实施例更加详细地描述本发明，但不旨在将其限制到所述实施例。
[0093] 实施例1 :
[0094] 具有A1203涂层的云母
[0095] 在80°C下，将468g A1C13*6H20和6g MgCl2*6H20的溶液缓慢加料到在1升水中 的l〇〇g白云母（Muskovit-Glimmer)的悬浮液中，所述白云母具有25μηι的平均粒度和约 300nm的厚度。使用氢氧化钠溶液将pH保持在ρΗ6. 5。当完成加料时，继续搅拌1小时，随 后使用吸滤器滤出产物，用水洗涤，在120°C下干燥，然后在850°C下煅烧30分钟，得到195g 白色粉末状的氧化铝涂覆的云母颜料（约50重量％ )。
[0096] 实施例2 :
[0097] 具有A1203涂层的合成云母
[0098] 在80°C下，在搅拌下将140g A1C13*6H20和2g MgCl2*6H20的溶液缓慢加料到在1 升水中的l〇〇g合成云母（氟金云母（Fluorophlogopit))的悬浮液中，所述合成云母具有 300 μ m的平均粒度和约5 μ m的厚度。使用氢氧化钠溶液将pH保持在pH6. 5。当完成加料 时，继续搅拌1小时，随后使用吸滤器滤出产物，用水洗涤，在120°C下干燥，然后在850°C下 煅烧30分钟，得到128g白色粉末状的氧化铝涂覆的云母颜料（约23重量％ )。
[0099] 实施例3 :
[0100] 具有A1203涂层的氧化铝薄片
[0101] 将通过在EP 763 573中描述的方法制备的50g氧化铝薄片悬浮在1升水中，所 述氧化铝薄片具有20μπι的平均粒度和200nm的平均厚度。在80°C下，在搅拌下将178g A1C13*6H20的溶液缓慢加料到该悬浮液中。使用氢氧化钠溶液将pH保持在pH6. 5。当完 成加料时，继续搅拌1小时，随后使用吸滤器滤出产物，用水洗涤，在120°C下干燥，然后在 800°C下煅烧30分钟，得到172g涂覆的氧化铝颜料。该涂覆的颜料由平均粒度为约100 μ m 的薄片状聚集物组成。
[0102] 实施例 4-6:
[0103] 根据实施例1-3的颜料与另外的导热颜料的混合物
[0104] 在每种情况下，将67g的来自实施例1-3的颜料各自与33g的平均粒度为2 μ m的 球形α-氧化铝颜料混合，在每种情况下得到l〇〇g混合物。
[0105] 实施例4 :来自实施例1的颜料+球形α -氧化铝
[0106] 实施例5 :来自实施例2的颜料+球形α -氧化铝
[0107] 实施例6 :来自实施例3的颜料+球形α -氧化铝
[0108] 实施例 7-13 :
[0109] 导热绝缘材料
[0110] 在每种情况下，将根据实施例1至6的颜料或颜料混合物加入到Novolak环氧树 脂和作为固化剂的双氰胺在甲基酮中的溶液。在每种情况下，颜料的含量为50重量％，基 于环氧树脂、固化剂和颜料的固体含量的总和计。
[0111] 在每种情况下，膜通过以下方式制备：将混合物以ΙΟΟμπι的厚度刮涂在PET膜上， 在室温下蒸发并在75°C下干燥30分钟。在每种情况下，所获得的膜仍然发粘并且被堆叠 层压12层，其中在每种情况下将经涂覆的膜表面施加到另一张膜的涂覆侧，然后剥去顶部 PET膜。获得具有1mm的层厚度的连续层封装。随后将层封装从下一个膜层去除并在150°C 下固化。
[0112] 为了对比，使用纯云母以类似的颜料含量制备样品（实施例13)。
[0113] 在每种情况下，借助具有氙气闪光灯的Netzsch LFA447 温度电 导仪通过表面测量样品的热导率（λ )。
[0114] 测量结果显示在表1中。
[0115] 表1:
[0116] 实施例颜料在以下温度下的热导率λ (单位为W/m*K)
[0117]
【权利要求】
1. 导热颜料，其由薄片状的介电基材和位于其上的层组成，所述层包含基于该层的总 重量计至少80重量％的氧化铝和/或氧化铝水合物。
2. 根据权利要求1的颜料，其特征在于，所述基材选自天然云母薄片、合成云母薄片、 A1203薄片、Si02薄片、Ti02薄片、玻璃薄片、硼硅酸盐薄片、絹云母薄片、高岭土薄片、滑石薄 片或其混合物。
3. 根据权利要求1或2的颜料，其特征在于，所述层包含基于该层的总重量计高达20 重量％ 的 MgO、Cr203 或 Si02。
4. 根据权利要求1至3中一项或多项的颜料，其特征在于，所述颜料由30 - 90重量％ 的基材和包含10 - 70重量％氧化铝和/或氧化铝水合物的层组成，其中所述基材和层的总 和为100重量％。
5. 根据权利要求1至4中一项或多项的颜料，其特征在于，其平均粒度d5(l在5至 400 μ m的范围内。
6. 制备根据权利要求1至5中一项或多项的导热颜料的方法，其特征在于，使用包含基 于层的总重量计至少80重量％的氧化铝水合物的层涂覆薄片状的介电基材，并且随后进 行煅烧。
7. 导热组合物，其包含根据权利要求1至5中一项或多项的颜料。
8. 根据权利要求7的导热组合物，其特征在于，其还包含至少一种其他导热颜料，该 导热颜料选自氧化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化硼颗粒、碳氮化物颗粒、碳化铝颗粒、氮化铝颗 粒、碳化娃颗粒、氮化娃颗粒、氧化镁颗粒、氧化铍颗粒和金刚石颗粒。
9. 根据权利要求8的导热组合物，其特征在于，所述其他导热颜料由薄片状氧化铝颗 粒组成。
10. 根据权利要求8或9的导热组合物，其特征在于，至少一种其他导热颜料具有球形 的、类球形的、椭圆的或立方的形状或立方体形状。
11. 根据权利要求7至10中一项或多项的导热组合物，其特征在于，根据权利要求1至 5中一项或多项的颜料以基于组合物的总重量计10至95重量％范围内的含量存在于所述 组合物中。
12. 根据权利要求7至11中一项或多项的导热组合物，其特征在于，其为柔性或刚性的 电绝缘组合物。
13. 根据权利要求7至12中一项或多项的导热组合物，其特征在于，所述组合物为绝缘 带、机械稳定化的绝缘带、直接涂层或含树脂的浇注材料。
14. 根据权利要求1至5中一项或多项的颜料作为填料在干制剂或颜料制剂中的用途。
15. 根据权利要求1至5中一项或多项的颜料或根据权利要求7至13中一项或多项的 组合物用于高压电机的绝缘的用途。
16. 根据权利要求15的用途，其特征在于，所述高压电机为发动机、发电机、定子、转 子、线圈或电缆。
【文档编号】C08K3/00GK104204106SQ201380014745
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2013年3月5日 优先权日:2012年3月23日
【发明者】R·吕格尔, M·昆茨 申请人:默克专利股份有限公司