抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺，软化剂包含如下重量份数的原料：环烷油：70-90份，烯类混合树脂：10-30份，三氯化铝：0.1-1.0份。其制备工艺是按照以下步骤进行的：1)将70-90份的环烷油加温到120-160℃，然后向其中加入催化剂三氯化铝0.1-1.0份，搅拌20-50分钟，当温度维持在恒温150-155℃时，加入烯类混合树脂10-30份，搅拌240-360分钟；2)将混合原料加热并维持温度在恒温160-170℃之间，搅拌120-160分钟，然后降温到40-60℃，恒温静置120-180分钟，分层，排除下层分层物后，收集上层分层物即为产品抗湿滑橡胶软化剂。本发明的抗湿滑橡胶软化剂兼有了环保芳烃油与环保环烷油各项性能的优点，具有良好的抗湿滑性能，较低的滚动阻力，良好的耐磨性能。
【专利说明】抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺
(—)【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶软化剂，具体地说是一种抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺。
(二)【背景技术】
[0002]在橡胶的加工过程中橡胶软化剂的用量是仅次于生胶、碳黑的第三大原材料。胶料中加入橡胶软化剂后不仅能改善胶料的塑性，降低胶料的粘度和混炼时的温度，节省炼胶的动力消耗，改善其他配合剂的分散和混合，对压延和挤出起润滑作用，而且还可以降低硫化胶的硬度，提高硫化胶的性能(如拉伸强度、伸长率、耐寒性等)。因此橡胶软化剂在橡胶产品的加工过程中具有十分重要的意义。
[0003]石油系橡胶软化剂是石油炼制过程中的副产品，具有软化效果好、来源丰富、成本低廉的特点，在天然橡胶和通用合成橡胶中都可应用。目前在橡胶产品(特别是轮胎)的加工过程中使用的软化剂几乎全部是石油系橡胶软化剂。石油系橡胶软化剂主要由芳烃、环烷烃、烷烃等组成。在轮胎的生产加工过程中主要使用的是芳烃(CA)含量相对较高的DAE油和环保型TDAE油(溶剂精制DAE油)及环烷烃(CN)含量相对较高的NAP油和环保型NAP油(溶剂精制NAP油)。根据欧盟指令2005/69/EC中规定:直接投入市场的添加油或用于制造轮胎的添加油应符合以下技术参数:苯并芘(BaP)含量应低于lmg/kg，同时8种 PAHs (BaP，BeP, BaA, CHR, BbFA, BjFA, Bk-FA, DBAhA)总含量应低于 10mg/kg。如果按照英国石油学会标准IP346:1998《未使用的基础油和不含浙青成分油品的稠环芳烃含量-二甲基亚砜折光指数法》测试PCA的质量含量不大3%。不符合要求的不得投放市场和用于轮胎或轮胎部件的生产。指令颁布后，环保型芳烃油(TDAE油)和环保型环烷油(NAP油)即成为橡胶软化剂的主要研制方向。根据对TDAE油和NAP油的比较分析，大量的试验数据表明TDAE油的工艺加工性能、物理机械性能和抗湿滑性能要优于NAP油。而NAP油的滚动阻力、玻璃化温度低于TDAE油`。两种产品均有缺点。
(三)
【发明内容】
[0004]本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0006]抗湿滑橡胶软化剂，它包含如下重量份数的原料:
[0007]环烷油:70-90份，烯类混合树脂:10-30份，三氯化铝:0.1-1.0份。
[0008]抗湿滑橡胶软化剂，它包含如下优选重量份数的原料:
[0009]环烷油:75-85份，烯类混合树脂:15-25份，三氯化铝:0.4-0.7份。
[0010]所述烯类混合树脂是指萜烯和环戊烯的混合树脂。
[0011]一种抗湿滑橡胶软化剂的制备工艺，该制备工艺是按照以下步骤进行的:
[0012]I)将70-90份的环烷油加温到120_160°C，然后向其中加入催化剂三氯化铝
0.1-1.0份，搅拌20-50分钟，当温度维持在恒温150-155 °C时，加入烯类混合树脂10-30份，搅拌240-360分钟；
[0013]2)将混合原料加热并维持温度在恒温160_170°C之间，搅拌120-160分钟，然后降温到40-60°C，恒温静置120-180分钟，分层，排除下层分层物后，收集上层分层物即为产品抗湿滑橡胶软化剂。
[0014]本发明的抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺与现有技术相比，所产生的有益效果是:
[0015]I)本发明的抗湿滑橡胶软化剂兼有了 TDAE油与NAP油各项性能的优点。
[0016]2)橡胶老化前后的各项物理机械性能与TDAE油基本相同，优于NAP油。
[0017]3)tn δ 0°C值高于TDAE油与NAP油，tn δ 60°C值与TDAE油基本相同。玻璃化温度低于TDAE油与NAP油。本发明的抗湿滑橡胶软化剂具有良好的抗湿滑性能，较低的滚动阻力，良好的耐磨性能，特别是在冰雪路面上所具有的良好抗滑性能十分有利于轮胎出口到北欧及寒冷地区使用。
[0018]4)本发明的抗湿滑橡胶软化剂不但价格低于TDAE油，而且密度也低于TDAE油，用其生产的胶料密度降低明显，可有效降低轮胎制造成本。
[0019]5)由于倾点和粘度远远小于TDAE油，可大幅降低用户为便于输送而用于设备、管道加热保温的能源费用。由于兼有TDAE油和NAP油各项性能上的优点，单独使用本发明的抗湿滑橡胶软化剂不但可以满足各项性能的要求，而且可以降低使用TDAE油、NAP油两种油时所存在的仓储、生产管理的费用及因不慎使用而造成的损失。
(四)【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明与国内外轮胎企业的门尼粘度柱状图；
[0021]图2为本发明与国内外轮胎企业的门尼焦烧柱状图；
[0022]图3为本发明与国内轮胎企业的硫化仪T90值柱状图；
[0023]图4为本发明与国内外轮胎企业的拉伸强度柱状图；
[0024]图5为本发明与国内外轮胎企业的300%定伸强度柱状图；
[0025]图6为本发明与国内外轮胎企业的扯断伸长率柱状图；
[0026]图7为本发明与国内外轮胎企业的60°C tn δ值柱状图；
[0027]图8为本发明与国外轮胎企业的0°C tn δ值柱状图；
[0028]图9为本发明与国内轮胎企业的阿克隆磨耗柱状图；
[0029]图10为本发明与国内轮胎企业的密度柱状图。
(五)【具体实施方式】
[0030]下面结合附图对本发明的抗湿滑橡胶软化剂及制备工艺作以下详细地说明。
[0031]实施例1:
[0032]抗湿滑橡胶软化剂，它包含如下重量份数的原料:
[0033]环烷油:70份，烯类混合树脂:20份，三氯化铝:1.0份。
[0034]所述烯类混合树脂是指萜烯和环戊烯的混合树脂。
[0035]一种抗湿滑橡胶软化剂的制备工艺，该制备工艺是按照以下步骤进行的:
[0036]I)将70份的环烷油加温到120_160°C，然后向其中加入催化剂三氯化铝1.0份，搅拌20-50分钟，当温度维持在恒温150-155°C时，加入烯类混合树脂20份，搅拌240-360分钟；
[0037]2)将混合原料加热并维持温度在恒温160_170°C之间，搅拌120-160分钟，然后降温到40-60°C，恒温静置120-180分钟，分层，排除下层分层物后，收集上层分层物即为产品抗湿滑橡胶软化剂。
[0038]实施例2:
[0039]抗湿滑橡胶软化剂，它包含如下重量份数的原料:
[0040]环烷油:80份，烯类混合树脂:30份，三氯化铝:0.1份。
[0041]所述烯类混合树脂是指萜烯和环戊烯的混合树脂。
[0042]一种抗湿滑橡胶软化剂的制备工艺，该制备工艺是按照以下步骤进行的:
[0043]I)将80份的环烷油加温到120_160°C，然后向其中加入催化剂三氯化铝0.1份，搅拌20-50分钟，当温度维持在恒温150-155°C时，加入烯类混合树脂30份，搅拌240-360分钟；
[0044]2)将混合原料加热并维持温度在恒温160_170°C之间，搅拌120-160分钟，然后降温到40-60°C，恒温静置120-180分钟，分层，排除下层分层物后，收集上层分层物即为产品抗湿滑橡胶软化剂。
[0045]实施例3:
[0046]抗湿滑橡胶软化剂，它包含如下重量份数的原料:`[0047]环烷油:90份，烯类混合树脂:10份，三氯化铝:0.5份。
[0048]所述烯类混合树脂是指萜烯和环戊烯的混合树脂。
[0049]一种抗湿滑橡胶软化剂的制备工艺，该制备工艺是按照以下步骤进行的:
[0050]I)将90份的环烷油加温到120_160°C，然后向其中加入催化剂三氯化铝0.5份，搅拌20-50分钟，当温度维持在恒温150-155°C时，加入烯类混合树脂10份，搅拌240-360分钟；
[0051]2)将混合原料加热并维持温度在恒温160_170°C之间，搅拌120-160分钟，然后降温到40-60°C，恒温静置120-180分钟，分层，排除下层分层物后，收集上层分层物即为产品抗湿滑橡胶软化剂。
[0052]本发明的抗湿滑橡胶软化剂的对比试验情况如下:
[0053]1、本案试验
[0054]1.1、原材料
[0055]SSBR-5025-2进口产品；BR9000，中国石化燕山石油化工股份有限公司产品；高分散白炭黑1165MP，罗迪亚公司产品；硅烷偶联剂，南京品宁偶联剂有限公司产品；1号-环保型环烷油(NAP油)，中海浙青产品；2号-环保型抗湿滑橡胶软化剂TY-18，山东天源化工有限公司产品；3号-环保型芳烃油Viavatec500 (TDAE油)，德国汉圣产品。其它原材料均为轮胎常用原材料。
[0056]1.2、试验配方
[0057]乘用轮胎胎冠胶配方
[0058]
【权利要求】
1.抗湿滑橡胶软化剂，其特征在于，它包含如下重量份数的原料: 环烷油:70-90份，烯类混合树脂:10-30份，三氯化铝:0.1-1.0份。
2.根据权利要求1所述的抗湿滑橡胶软化剂，其特征在于，它包含如下重量份数的原料: 环烷油:75-85份，烯类混合树脂:15-25份，三氯化铝:0.4-0.7份。
3.根据权利要求1或2所述的抗湿滑橡胶软化剂，其特征在于，所述烯类混合树脂是指萜烯和环戊烯的混合树脂。
4.一种如权利要求1所述抗湿滑橡胶软化剂的制备工艺，其特征在于:该制备工艺是按照以下步骤进行的: 1)将70-90份的环烷油加温到120-160°C，然后向其中加入催化剂三氯化铝0.1-1.0份，搅拌20-50分钟，当温度维持在恒温150-155°C时，加入烯类混合树脂10-30份，搅拌240-360 分钟； 2)将混合原料加热并维持温度在恒温160-170°C之间，搅拌120-160分钟，然后降温到40-60°C，恒温静置120-180分钟，分层，排除下层分层物后，收集上层分层物即为产品抗湿滑橡胶 软化剂。
【文档编号】C08K3/36GK103804831SQ201410018005
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月15日 优先权日:2014年1月15日
【发明者】郝洪, 李庆石 申请人:山东天源化工有限公司