一种聚天门冬氨酸的制备方法
【专利摘要】一种聚天门冬氨酸的合成方法，以天门冬氨酸为原料，在真空条件下，温度260℃～300℃范围内，恒温聚合10h～12h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2～3h，控制在pH6～8范围内，沉淀、过滤、干燥后即得聚天门冬氨酸盐。由于不添加催化剂，避免了无机酸根离子在物料中的存在，从而杜绝了在水解过程中无机盐的产生，保证了聚天门冬氨酸产品的状态稳定和使用方便。再有就是该发明在生产过程中的反应速度平稳，降低了设备运转强度，从而使设备的运转寿命增加，降低磨损率。
【专利说明】一种聚天门冬氨酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产【技术领域】，尤其是涉及一种聚天门冬氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚天门冬氨酸(polyaspartic acid,简称PASP)是一种带有羧酸侧链的聚氨基酸的水溶性仿生聚合物，既有生物降解性，又具有螯合和分散等功能。在农业上作为植物养分吸收促进剂，可有效地促进植物对营养元素的吸收，降低农业生产成本，提高农作物的产量和品质，减少肥药流失导致的地表水及地下水体污染；它可与农药、肥料并用，提高农药和肥料的利用率，提高肥料竞争力。
[0003]已知的，聚天门冬氨酸的合成方法主要有两种:一是以天门冬氨酸为原料热催化缩聚法制备聚天门冬氨酸；二是以马来酸(或马来酸酐)和有机胺(或无机胺)为原料，先合成马来酸胺，再热聚成聚琥珀酰亚胺，最后水解得到聚天门冬氨酸，其具体方法又分为普通合成方法和微波辐射合成方法。目前关于聚天门冬氨酸的合成方法的专利较多，专利号为01141663.7的专利公开了一种以天门冬氨酸为原料，在酸性催化剂存在下，在聚合反应器中通入氮气，水洗、干燥后制得聚琥珀酰亚胺，然后水解成聚天门冬氨酸。
[0004]但是专利号01141663.7的专利，以天门冬氨酸为原料，经固相聚合反应由中间产物聚琥珀酰亚胺制备聚天门冬氨酸，在聚合中间产物聚琥珀酰亚胺时，由于添加了酸性催化剂，物料中有无机酸根离子如P043-，HPO4 2-，H2PO4 -存在，而聚琥珀酰亚胺要通过水解生成聚天门冬氨酸，则水解的过程中就会产生无机盐结晶。例如用NaOH水解的过程中，就会产生NaH2PO4、Na2HP04、Na3PO4等盐类，从而影响聚天门冬氨酸的状态稳定，使用性能。
【发明内容】
[0005]为了克服【背景技术】中的不足，本发明公开了一种聚天门冬氨酸的制备方法。
[0006]为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种聚天门冬氨酸的合成方法，以天门冬氨酸为原料，在真空条件下，温度2600C~300°C范围内，恒温聚合10h~l2h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2~3h，控制在PH6~8范围内，沉淀、过滤、干燥后即得聚天门冬氨酸盐。
[0007]本发明所述真空条件的真空度为0.01~0.1MPa。
[0008]本发明所述搅拌时的搅拌速度为40~60转/min。
[0009]由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果:
所述的聚天门冬氨酸的合成方法，相对于专利号01141663.7的专利，由于不添加酸性催化剂，在没有催化剂的条件下，使制得的聚天门冬氨酸产品的分子量在可控范围内，且转化率为98%~99%，另外，由于不添加催化剂，避免了无机酸根离子在物料中的存在，从而杜绝了在水解过程中无机盐的产生，保证了聚天门冬氨酸产品的状态稳定和使用方便。再有就是该发明在生产过程中的反应速度平稳，降低了设备运转强度，从而使设备的运转寿命增加，降低磨损率。
【具体实施方式】
[0010]通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
[0011]实施例1
以天门冬氨酸为原料，在真空度0.01MPa条件下，温度260°C内，恒温聚合10h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2h，控制在PH6既得聚天门冬氨酸盐。
[0012]实施例2
以天门冬氨酸为原料，在真空度0.05MPa条件下，温度280°C内，恒温聚合llh，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2h，控制在PH8既得聚天门冬氨酸盐。
[0013]实施例3
以天门冬氨酸为原料，在真空度0.1MPa条件下，温度300°C内，恒温聚合12h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2h，控制在PH7既得聚天门冬氨酸盐。
[0014]上述实施例生产的聚天门冬氨酸的转化率是98%_99%，技术指标均符合HG/T3822-2006的行业标准。`
[0015]本发明未详述部分为现有技术。
【权利要求】
1.一种聚天门冬氨酸的合成方法，其特征是:以天门冬氨酸为原料，在真空条件下，温度260°C ~300°C范围内，恒温聚合10tTl2h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2~3h，控制在PH6~8范围内，沉淀、过滤、干燥后即得聚天门冬氨酸盐。
2.如权利要求1所述的聚天门冬氨酸的合成方法，其特征是:所述真空条件的真空度为 0.01 ~0.1MPa0
3.如权利要求1所述的聚天门冬氨酸的合成方法，其特征是:所述搅拌时的搅拌速度为40~60转/min。·
【文档编号】C08G73/10GK103819673SQ201410039399
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】杨现斌, 底建涛 申请人:洛阳采润环保材料有限公司