亲水型烟草增香保润剂Mal‑Ala、制备方法及其应用与流程

亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala、制备方法及其应用技术领域本发明属烟用保润剂技术领域，具体涉及一种新型亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala、制备方法及其应用。

背景技术：
随着人们对吸烟与健康问题的逐渐重视，卷烟焦油量在进一步降低的同时，卷烟舒适性变差，集中体现在烟丝水分散失快、主流烟气水分偏低、刺激性偏大、口腔发干及痰多等。目前，我国卷烟中大量使用的保润剂主要有丙二醇、山梨醇等，使用此类保润剂目的是提高烟丝在加工过程中的含水率，提高烟丝耐加工性能，但上述保润剂对成品卷烟烟丝含水率的维持和感官舒适性的改善并不理想。

技术实现要素：
本发明目的在于提供一种新型亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala、制备方法及其应用。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala，其结构式如下：。所述亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala的制备方法，其包括如下步骤：将麦芽糖、无水甲醇和二甲基甲酰胺或丙二醇混合后，于70－90℃回流15－40min，然后加入丙氨酸再次回流15－40min，最后加入强酸性离子交换树脂和山奈酚回流反应1－6h，反应结束后经硅胶柱层析分离和重结晶即得；其中，投料比按照每1克麦芽糖添加0.099－0.247克丙氨酸、0.159－0.794克山奈酚、0.03－0.06克强酸性离子交换树脂、2.0－3.0mL无水甲醇、1.4－3.0mL二甲基甲酰胺或丙二醇计。具体的，柱层析分离所用洗脱液为正丁醇、冰乙酸和水组成的混合液，三者的体积比为4：2：1，显色剂为茚三酮乙醇溶液。所述Mal-Ala作为烟草增香保润剂在卷烟中的应用。本发明设计的合成路线如下：。本发明化合物Mal-Ala为美拉德反应中间体，是一种潜香化合物，其裂解产物多为呋喃酮等可明显增加烟草的甜香和烘烤香，另外，其本身含有大量亲水基团，将该化合物作为烟草增香保润剂目前尚不多见。和现有技术相比，本发明的有益效果：1、本发明首次以麦芽糖为起始原料，以固体酸为催化剂，以山奈酚为抑制剂，与丙氨酸反应，成功合成了一种美拉德反应中间体—Mal-Ala，研究并确定合成工艺技术条件及最佳方案。该方法工艺简单、原料易得、产率较高，适合工业化生产。2、本发明开发出一种新型亲水型化合物，首次将Mal-Ala作为烟草增香保润剂应用于卷烟中，通过进行物理保润性能测试和内在感官质量评价，发现其对卷烟具有很好的物理保润作用，并且可降低卷烟刺激性和杂气，提高卷烟烟气圆润感和舒适性。3、本发明的优点：根据已有文献分析，有关Mal-Ala的合成有鲜有报道，该路线具有原料易得、操作简便、产率显著提高等优点。本发明的目标产物由于对烟草制品的作用效果明显，因此具有显著的工业应用价值和推广应用的广阔前景。附图说明图1为目标产物Mal-Ala的红外光谱图；图2为目标产物Mal-Ala的高分辨质谱图；图3为目标产物Mal-Ala的核磁共振碳谱图。具体实施方式以下通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不限于此。以下为实施例中所用部分试剂和仪器。麦芽糖、丙氨酸（99%，阿拉丁化学试剂公司）；山奈酚（HPLC级，法国Extrasynthese公司）；无水甲醇、无水乙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇、冰乙酸（AR，天津市凯通化学试剂有限公司）；AmberliteIR-120(H)离子交换树脂（AlfaAesar）；硅胶（化学纯，青岛海洋化工有限公司）。ThermoNicoletAvatar370红外光谱仪（美国Nicolet公司）；BrukerAvanceAMX-400核磁共振谱仪（美国Bruker公司）；BS200SWE1型电子天平（感量：0.0001g，北京赛多丽丝天平有限公司）；R-215型旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）；V-700真空泵（瑞士BUCHI公司）；DLSB-20/60℃低温冷却循环泵（上海美强仪器设备有限公司）；KDM型调温电热套（山东华鲁电热仪器有限公司）。实施例1一种亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala的制备方法，其包括如下步骤：在带有温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入1克麦芽糖、1.4mL二甲基甲酰胺、3.0mL无水甲醇，在70℃条件下回流15min；然后加入0.099克丙氨酸再次回流15min，最后加入0.03克强酸性离子交换树脂和0.159克山奈酚回流反应1h。反应结束后经硅胶柱层析分离和重结晶得到白色晶体状目标产物0.343克。其中，柱层析分离所用洗脱液为正丁醇、冰乙酸和水组成的混合液，三者的体积比为4：2：1，显色剂为茚三酮乙醇溶液；重结晶所用溶剂为体积比为1:1的无水乙醇和无水甲醇的混合溶液。实施例2一种亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala的制备方法，其包括如下步骤：在带有温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入1克麦芽糖、2.0mL二甲基甲酰胺、2.0mL无水甲醇，在83℃条件下回流26min；然后加入0.132克丙氨酸再次回流26min，最后加入0.04克强酸性离子交换树脂和0.637克山奈酚回流反应4.5h。反应结束后经硅胶柱层析分离和重结晶得到白色晶体状目标产物0.773克。其中，柱层析分离和重结晶的操作过程同实施例1。实施例3一种亲水型烟草增香保润剂Mal-Ala的制备方法，其包括如下步骤：在带有温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入1克麦芽糖、3.0mL丙二醇和2.0mL无水甲醇，在90℃条件下回流40min，然后加入0.247克丙氨酸再次回流40min，最后加...