一种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法
【专利摘要】一种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法是将滑石粉体和硫酸镁加水制成浆液后在一定温度下加入氢氧化钠进行搅拌反应，反应一定时间后，对产物进行过滤、洗涤、干燥、解聚和表面改性，即获得氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料。本方法制备的复合阻燃填料，既具有氢氧化镁优良的阻燃性能和抑烟性能，又具有滑石优良的填充工艺性能；而且既降低了氢氧化镁阻燃剂的生产成本，又增加了滑石填料的功能，具有良好的应用前景。
【专利说明】一种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种复合阻燃填料的制备方法，尤其是一种采用氢氧化镁包覆滑石粉 的无机复合阻燃填料的制备，属于矿物材料加工与应用领域。
【背景技术】
[0002] 滑石粉由于具有较高的白度和独特的物理化学性能，广泛应用于PA6、PP、EVA等 高分子材料领域，不仅在常规产品中作为增强增韧材料使用，而且应用于航空航天、国防军 事等领域。但是由于滑石填充高分子材料不具有阻燃功能，因此它在给人们带来廉价和便 利的同时，也给人们的生活和工作环境带来了潜在的安全问题。当今社会对材料安全使用 要求越来越高，迫切希望滑石粉填充高分子材料在降低其成本和改善材料力学性能的基础 上具有一定的阻燃性能，以减少火灾造成的生命财产损失。
[0003] 氢氧化镁由于来源丰富，价格低廉，无毒、无腐蚀性，稳定性好，具有阻燃、抑烟、填 充的功能，受热分解时释放出水，同时吸收大量的潜热，降低了树脂在火焰中实际承受的温 度，具有抑制高聚物分解和可燃性气体产生的冷却效应，分解水分后产生的氧化镁是良好 的耐火材料，能提高树脂抵抗火焰的能力和吸收烟尘，在生产、使用和废弃过程中均无有害 物质排放，因此是一种环保绿色阻燃剂。此外，氢氧化镁还能中和燃烧过程中的酸性、腐蚀 性气体。但化学法生产的高纯度氢氧化镁生产成本高，吸油值高，单独使用时填充量大，难 以在树脂中均匀分散，与聚合物结合力小、相容性差，以至材料的力学性能和加工性能受损 严重。
[0004] 20年代80年代，日本学者Okubo曾提出"粒子设计"的新概念后，随后具有核壳结 构复合粒子的研究与开发受到人们的青睐。它是指通过在一种粉体表面包覆或复合金属、 无机氧化物、氢氧化物等优化粉体材料功能或赋予粉体材料新的功能的方法和工艺，这种 复合粉体材料表面包覆或复合的无机物(金属、无机氧化物、氢氧化物等）一般是超细颗粒、 纳米粒子或纳米晶粒。经查文献，目前还没有氢氧化镁包覆滑石粉的报道。
【发明内容】
[0005] 基于上述现有技术，本发明要解决的具体技术问题是如何将氢氧化镁包覆在滑 石粉表面，因而提供一种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法。
[0006] 实现本发明上述目的所采取的的技术方案如下。
[0007] -种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法，其所述制备方法是按下列工 艺步骤进行的： (1) 浆液制备 将800?3000目滑石粉体、硫酸镁和水按质量配比为：100:150 - 350:250 - 900的 比例进行搅拌，制成浆液； (2) 滑石表面包覆氢氧化镁 在步骤（1)制备的浆液中，加入氢氧化钠溶液进行搅拌反应，生成的氢氧化镁粒子包 覆在滑石粉表面，氢氧化钠的添加量为硫酸镁质量的60% - 80% ;反应时间为0. 5h - 2h ;反 应温度为30°C- 80°C ; (2)表面改性 将反应产物经过滤、洗涤、干燥后进行表面有机改性，改性剂为硅烷和硬脂酸的复合， 硅烷质量：硬脂酸质量为2:1，硅烷质量为复合阻燃填料质量的1% - 3%，获得复合阻燃填 料。
[0008] 实施本发明上述所提供的一种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法的 技术方案，与现有技术相比，其直接带来的和必然产生的优点与积极效果在于通过本方法 制备的氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料兼具氢氧化镁优良的阻燃性能和滑石优异的填 充性能，而且氢氧化镁白度较高，包覆后不影响滑石的白度；此外氢氧化镁包覆滑石后，滑 石粉表面变的粗糙，比表面积显著增大，填充EVA不但可以提高其拉伸强度，而且可以解决 氢氧化镁单独填充EVA时熔融指数低的问题，具有良好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0010] 下面通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作出进一步的说明。
[0011] 实施例一 取l〇〇g硫酸镁放入搅拌反应容器中，向其中加入500ml水，配置硫酸镁溶液，向硫酸 镁溶液中加入3000目滑石粉150g，搅拌均匀后，制成混合浆液，将混合浆液在恒温80°C下 边搅拌边缓缓加入氢氧化钠65g，搅拌反应120min后，将反应产物进行过滤，洗涤、干燥、解 聚，然后用4g硅烷和2g硬脂酸对其进行干法改性，得到改性氢氧化镁包覆滑石无机复合阻 燃填料。
[0012] 实施例二 取l〇〇g硫酸镁放入搅拌反应容器中，向其中加入700ml水，配置硫酸镁溶液，向硫酸镁 溶液中加入2000目滑石粉200g，搅拌均匀后，制成混合浆液，将混合浆液在恒温60°C下边 搅拌边缓缓加入氢氧化钠70g，搅拌反应90min后，将反应产物进行过滤，洗涤、干燥、解聚， 然后用5g硅烷和2. 5g硬脂酸对其进行干法改性，得到改性氢氧化镁包覆滑石无机复合阻 燃填料。
[0013] 实施例三 取l〇〇g硫酸镁放入搅拌反应容器中，向其中加入800ml水，配置硫酸镁溶液，向硫酸镁 溶液中加入1250目滑石粉250g，搅拌均匀后，制成混合浆液，将混合浆液在恒温50°C下边 搅拌边缓缓加入氢氧化钠75g，搅拌反应60min后，将反应产物进行过滤，洗涤、干燥、解聚， 然后用6g硅烷和3g硬脂酸对其进行干法改性，得到改性氢氧化镁包覆滑石无机复合阻燃 填料。
[0014] 实施例四 取l〇〇g硫酸镁放入搅拌反应容器中，向其中加入900ml水，配置硫酸镁溶液，向硫酸镁 溶液中加入800目滑石粉300g，搅拌均匀后，制成混合浆液，将混合浆液在恒温30°C下边搅 拌边缓缓加入氢氧化钠80g，搅拌反应30min后，将反应产物进行过滤，洗涤、干燥、解聚，然 后用7g硅烷和3. 5g硬脂酸对其进行干法改性，得到改性氢氧化镁包覆滑石无机复合阻燃 填料。
[0015] 表1为四个实施例所得改性氢氧化镁包覆滑石样品填充EVA性能。
[0016]
【权利要求】
1. 一种氢氧化镁包覆滑石粉复合阻燃填料的制备方法，其所述制备方法是按下列工艺 步骤进行的： (1) 浆液制备 将800?3000目滑石粉体、硫酸镁和水按质量配比为：100:150 - 350:250 - 900的 比例进行搅拌，制成浆液； (2) 滑石表面包覆氢氧化镁 在步骤（1)制备的浆液中，加入氢氧化钠溶液进行搅拌反应，生成的氢氧化镁粒子包 覆在滑石粉表面，氢氧化钠的添加量为硫酸镁质量的60% - 80% ;反应时间为0. 5h - 2h ;反 应温度为30°C- 80°C ; (3) 表面改性 将反应产物经过滤、洗涤、干燥后进行表面有机改性，改性剂为硅烷和硬脂酸的复合， 硅烷质量：硬脂酸质量为2:1，硅烷质量为复合阻燃填料质量的1% - 3%，获得复合阻燃填 料。
【文档编号】C08K9/04GK104387615SQ201410739878
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】王彩丽, 杨润全, 李志红, 王怀法 申请人:太原理工大学