一种偏苯三酸三C8-C10酯的精制方法与流程

文档序号:12091224阅读:440来源:国知局

本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种偏苯三酸三C8-C10酯简便,有效的精制方法。



背景技术:

在工业生产,塑料工业及军工生产中,偏苯三酸三C8-C10酯做为一种重要有机化合物及耐热,耐高温增塑剂,具有良好的电性能越来越广泛的应用。偏苯三酸三C8-C10酯的通常生产方法是直接酯化反应,得到产品的颜色为黄色,作为产品难以销售,必须进行进一步精制,即进行减压精制处理步骤,此类制备方法存在的问题:1,由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现,因此,该方法存在生产设备多、费用高的问题,因而难以降低成本。2,由于减压精制处理步骤是生产偏苯三酸三C8-C10酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤,因此,该方法存在生产时间长、生产效率低的问题,不利于企业经济效益的提高。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,使用精制剂精制偏苯三酸三C8-C10酯,提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的偏苯三酸三C8-C10酯制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:

一种偏苯三酸三C8-C10酯的精制方法,该方法包括以下步骤:

(1)酯化反应步骤

将偏苯三酸,C8-C10醇,浓硫酸,投入反应釜中,搅拌,加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态分离其中的水分。

(2)水洗步骤

将酯化反应后的混合物中加入水,搅拌均匀后,静置分层,去除其中的水层。

(3)脱醇步骤

将水洗后的混合物,脱醇,得到粗品,偏苯三酸三C8-C10酯。

(4)精制步骤

将脱醇后的粗品中加入精制剂,搅拌精制一小时。

(5)过滤步骤

将精制后的混合液过滤,得到偏苯三酸三C8-C10酯产品。

本发明还可以采用以下的技术方案:

所述的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁重量比,按1:1:2:1.5混合而成。

所述的精制剂和偏苯三酸的重量比为0.05—0.1:1

所述的偏苯三酸,C8-C10醇,浓硫酸的重量比为1:2.56:0.002—0.005

所述的水与偏苯三酸的重量比为0.8:1。

本发明的优点和积极效果是:

1、本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法在精制步骤中,使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物),得到的产品颜色变浅,不需要高真空精制处理即可作为产品出售,所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤,避免了高真空泵设备的投入,因此,节约了设备投资,降低生产成本,提高了产品的市场竞争力。

2、本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物,具有价格低廉,易于采购的特点。

3、本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法具有操作方便,简单易行便于实现工业化生产,提高生产效率。

4、本发明在生产过程中,使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物),保证产品质量及长期存储稳定性,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步说明:

实施例1

本偏苯三酸三C8-C10酯的精制方法包括以下步骤:

1.酯化反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克,C8-C10醇256千克,浓硫酸0.3千克,在搅拌下,微真空,同时加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态,不断从油水分离器中将水分离出去,直至没有水分生成后,停止加热,酯化反应终止。

2.水洗步骤

向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水,搅拌均匀后,静置分层,除去其中的水层。

3.脱醇步骤

将水洗后的混合物,脱醇,得到粗品,偏苯三酸三C8-C10酯。

4.精制步骤

向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.5千克,搅拌混合1小时。

5.过滤步骤

将精制过的混合液过滤或压滤,得到的液体为偏苯三酸三C8-C10酯成品,该偏苯三酸三C8-C10酯含量99.0%,颜色小于2号(碘比色)。

实施例2

本偏苯三酸三C8-C10酯的精制方法包括以下步骤:

1.酯化反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克,C8-C10醇256千克,浓硫酸0.3千克,在搅拌下,微真空,同时加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态,不断从油水分离器中将水分离出去,直至没有水分生成后,停止加热,酯化反应终止。

2.水洗步骤

向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水,搅拌均匀后,静置分层,除去其中的水层。

3.脱醇步骤

将水洗后的混合物,脱醇,得到粗品,偏苯三酸三C8-C10酯。

4.精制步骤

向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.6千克,搅拌混合1小时。

5.过滤步骤

将精制过的混合液过滤或压滤,得到的液体为偏苯三酸三C8-C10酯成品,该偏苯三酸三C8-C10酯含量99.0%,颜色小于2号(碘比色)。

实施例3

本偏苯三酸三C8-C10酯的精制方法包括以下步骤:

1.酯化反应步骤

向一个带有加热装置,电搅拌,温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克,C8-C10醇`256千克,浓硫酸0.3千克,在搅拌下,微真空,同时加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态,不断从油水分离器中将水分离出去,直至没有水分生成后,停止加热,酯化反应终止。

2.水洗步骤

向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水,搅拌均匀后,静置分层,除去其中的水层。

3.脱醇步骤

将水洗后的混合物,脱醇,得到粗品,偏苯三酸三C8-C10酯。

4.精制步骤

向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.7千克,搅拌混合1小时。

5.过滤步骤

将精制过的混合液过滤,得到的液体为偏苯三酸三C8-C10酯成品,该偏苯三酸三C8-C10酯含量99.0%,颜色小于2号(碘比色)。

需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。

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