本发明是一种基于氧化铅薄膜通过反应制备有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的方法，属于太阳能电池材料制备技术领域。
背景技术：
甲基胺基碘化铅有机钙钛矿晶型(ABX3)的有机碘化物吸光材料，ABX3结构中，A为甲基胺基(CH3NH3)，B为金属铅原子，X为碘。一般的制备方法有甲基胺基碘化铅一步旋涂法，气相沉积法，两步旋涂法，两步气相蒸发法和一步PLD法等，但制备尺寸均一的微米尺度的大颗粒有机钙钛矿薄膜往往比较难以控制实现，且生成的甲基胺基碘化铅薄膜裂痕、缺陷较多，并且大多都无法大面积制备薄膜以应用于工业生产与实际应用。
技术实现要素：
技术问题：本发明的目的是提供一种简单可控的制备微米尺度大晶粒有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的方法。该方法有利于大面积有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的制备，并且减少甲基胺基碘化铅薄膜裂痕、缺陷以提高该层薄膜的质量。工艺简单，可应用于大面积有机钙钛矿太阳能电池的工业化生产和实际应用。
技术方案：本发明的一种氧化铅薄膜制备有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的方法包括以下步骤：
1.)氧化铅薄膜的制备，首先制备氧化铅靶材，通过薄膜制备工艺，在真空条件下，在衬底上制备氧化铅薄膜；
2.)将氧化铅薄膜与甲基碘化胺粉末放置在耐高温容器中，一起放入控温炉中加热至160摄氏度到260摄氏度，维持温度5分钟到3小时，氧化铅在高温下与甲基碘化胺气氛反应生成有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜样品；
3.)将放置薄膜样品的耐高温容器取出在室温环境下进行自然降温，得到有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜；
4.)用异丙醇溶液对薄膜样品进行旋涂得到的有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜，除去反应过程中凝华在薄膜样品上的甲基碘化胺；
其中：
所述的步骤1)薄膜制备工艺为脉冲激光沉积或磁控溅射。
步骤1)所述真空条件是腔体内压强<10-1帕。
步骤2)所述耐高温容器为陶瓷、玻璃。
步骤2)所述控温炉为管式炉、电阻炉、干燥箱或箱式炉。
有益效果：
(1)利用薄膜制备工艺生长氧化铅薄膜，可有利于在基底上均匀致密的形成氧化铅薄膜，同时有利于大面积有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜的制备从而有利于其投入工业生产与实际应用。
(2)在碘化钾铵气氛下反应，可以抑制高温下甲基胺基碘化铅的分解以提高制备温度，有利于晶粒的长大，从而生成的甲基胺基碘化铅单个晶粒贯穿薄膜整个厚度。
(3)用氧化铅替代碘化铅应用于薄膜制备技术，有利于靶材的制备以及生成的薄膜与基底之间的附着，提高薄膜质量。
(4)本工艺简单，可应用于大面积大规模有机钙钛矿太阳能电池的工业化生产和实际应用。
具体实施方式
实施案例一：
用脉冲激光沉积技术，腔体真空度在10-3帕量级，激光能量约为400毫焦，脉冲数为1000脉冲，频率为10赫兹，在室温下利用氧化铅为靶材在掺氟二氧化锡薄膜上生长氧化铅薄膜，将装有长好的氧化铅薄膜与甲基碘化胺粉末的瓷舟封闭后放入箱式中210摄氏度恒温加热50分钟。氧化铅薄膜与甲基碘化胺气氛反应生成有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜样品，利用X射线衍射确定该方法最终生长的薄膜为纯相的有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜，利用扫描电子显微镜观测晶粒很大达到微米量级，截面确定薄膜厚度约为1.55微米，贯穿整个薄膜的厚度。
实施案例二：
用磁控溅射技术，腔体真空度10-3帕，溅射功率150瓦，生长时间20分钟，利用氧化铅为靶材在掺氟二氧化锡薄膜上生长碘化铅薄膜，薄膜厚度300纳米，将长好的氧化铅与甲基碘化胺粉末放入管式炉中180摄氏度恒温加热15分钟，让甲基碘化胺气氛与衬底上的氧化铅薄膜进行反应生成有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜。
本发明提供了一种简单的有机钙钛矿甲基胺基碘化铅薄膜制备方法的思路及实施方法，具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，例如通过不同的薄膜制备工艺生长氧化铅薄膜，在不同的衬底上生长薄膜等，这些改进也应视为本发明的保护范围。