本发明属于精细化工、环境友好材料及造纸添加剂、水处理剂领域，具体涉及一种3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化胺共聚物及其制备和应用。
背景技术：
随着消费水平的提高，人们对纸张档次及质量的要求也越来越高，如何提高纸张的强度来满足人们的需求是人们一直研究的方向。我们可以通过打浆来提高长纤维的配比和使用增强剂来增强纸张的强度，其中，打浆和通过长纤维的配比这两种方法存在着较多的缺陷，如动力消耗大、滤水性低、撕裂度变弱等，而纸张添加剂因为不存在上述问题而倍受人们青睐[1]。
纸张施胶剂能够改善纸张的外观以及纸张的印刷适性[2]，纸张增强剂能够增加纸张的干、湿强度，耐摩擦度以及耐折度等。成纸强度受浆料纤维自身的强度与纤维之间或者涂层之间结合强度，面积等的影响较大，而纸浆纤维的结合是纸张强度增大的主要原因，而施胶剂是通过其亲、疏水性基团赋予纸张疏水性和抗流体渗透性，增强剂就是通过其含有特殊基团的共聚物使纤维素分子间形成氢键从而来提高纸张的强度以及各项性能[3]。当前，对湿强剂的使用都是靠近网前添加，一方面是由于其高阳离子性，与纤维的吸附所需要的时间短，避免长时间停留，被水中的阴离子反吸附，降低浆料的Zeta电位；另一方面，减少流送等设备对湿强剂高分子链段的剪切作用，降低湿强效果[4]。
近年来随着涂布损纸、脱墨废纸、高得率浆的使用，使得纸机湿部干扰性的阴离子杂质的聚集浓度越来越高,会对仪器造成一定伤害。而传统阳离子施胶剂通常采用淀粉，但是一般淀粉类造纸增强剂对纤维分子水平结合面积提高有限，且耗费大量粮食，经济效益较差[5]。传统施胶剂乳液使用阳离子淀粉作为乳化剂和稳定剂，但该类乳液在纤维上的留着率比较低，与纤维反应比较缓慢，所需的施胶时间长[6]。
为了更好的解决阴离子杂质对施胶带来一系列问题，我们需要寻求一种电荷密度更高的聚合物来代替阳离子淀粉。在中碱性造纸技术的发展潮流下，反应型中碱性施胶剂具有施胶效率高，施胶用量少等特点使之在造纸行业中得到广泛的应用[7]。
聚乙烯胺是一种氨基直接连接在碳氢骨架上的直链阳离子水溶性高分子聚合物，含有很多侧功能基氨基，能和醛类、酸酐类、羧酸类、卤代烃等反应，还能与金属离子进行络合，制备其他功能型高分子材料，其作为环境友好型增湿强剂可提高纸张的湿强度，对含有填料和细小纤维有粘结作用，也起到良好的助留助滤作用，其分子链长和电荷密度也能根据实际应用需求来进行调节，故有很广阔的应用前景[8]。
Tanaka[9,10,11]用聚丙烯酰胺与大量的氢氧化钠在低温条件下制得了胺化度为96%的聚乙烯胺，研究发现，酰胺基一旦进行了N-氯代酰胺化，就不再转换成为羧酸基，适当地控制次氯酸钠的浓度，能将酰胺的水解反应抑制在很低的水平，从而制备一定胺化度的产物；Achari[12]等人对霍夫曼反应合成聚乙烯胺进行了大量研究，他认为反应过程中存在中间产物的成环、原料酰胺基团水解、主链断链等副反应，但当原料的分子质量较小、次氯酸钠与酰胺基团的摩尔比小于1时,反应过程中的副反应能够得到有效的遏制。张震乾等人[13]对以交联聚丙烯酰胺为原料的霍夫曼反应进行的研究表明，聚合度低对于提高原料聚丙烯酰胺降解率有利，并总结出合成交联聚乙烯胺的最优条件。
其中，霍夫曼降解反应式如下所示：
陈夫山[14]等人研究了聚乙烯胺对纸业的增强作用，实验结果表明，PVAm在不同pH值下的电荷密度不同，酸性条件的电荷密度高于碱性条件。作为增强剂，PVAm的胺化度越高，增强效果越好。在系统pH值为4~9时，加入0.2%用量、胺化度为30%~50％的PVAm对漂白阔叶木浆与漂白针叶木浆混合浆具有很显著的增强作用。许桂红[15]等人制备了高固含量PPE造纸湿强剂并研究了其稳定性能，结果表明当纸张定量为80g/m2，自制高固含量PPE湿强剂添加量为0.875%(绝干固体相对绝干浆)时，湿强度最高，达到了26.5%左右，且产品的储存稳定性较好。丘清元等人[16]以铈氧化还原体系引发的淀粉—丙烯酰胺接枝共聚合及其产物作纸质增强剂的应用研究。彭添兴[17]利用聚乙烯胺对废纸脱墨废水进行处理，结果表明聚乙烯胺具有良好的脱色去浊性能．且在处理负电荷量较高的废水方面有优势。孙伟民等人[18]通过对阳离子有机高分子改性进行研究，可以对聚合胺的侧链进行曼尼希反应、季铵化反应，使其带有可离解的阳离子基团，更适合于水处理运用。
本发明克服了传统施胶剂使浆料中的纤维、填料等发生絮聚、沉淀等问题，减少制备过程中的不必要损失，并在保证施胶效果优良的同时，不对抄纸过程助剂产生不良作用。
参考文献：
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[16] 丘清元, 张超玲, 黄小明, 杨丽萍等. 以铈氧化还原体系引发的淀粉—丙烯酰胺接枝共聚合及其产物作纸质增强剂的应用研究[J]. 西南造纸, 1989, (第4期).
[17] 彭添兴, 林媚, 陈少平等. 聚乙烯胺在废纸脱墨废水中脱色去浊性能研究[J]. 福建化工, 2003, (3): 23-24, 12.
[18] 孙伟民, 张广成, 赵庆认等. 阳离子有机高分子水处理剂的研究进展[J]. 材料开发与应用, 2012, 27(2):112-118。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物及其制备方法和应用。该共聚物作为纸张增强剂能够增强纸张的抗张指数、耐破系数和撕裂指数；作为纸张施胶剂能够增加纸张断裂长、耐折度和耐机洗度等；作为絮凝剂能去除废水的色度，降低CODCr值。制备工艺简便、生产条件要求不高、所需设备为常规设备。本发明制备工艺简便、生产条件要求不高、所需设备为常规设备。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物的制备方法，将丙烯酰胺单体和蒸馏水放入N2保护的反应器中，加入链转移剂、络合剂和引发剂，搅拌反应后，再加入氢氧化钠，次氯酸钠，氢氧化钠，环氧氯丙烷以及三甲胺水溶液，制得3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化胺共聚物。
更详细的，将丙烯酰胺单体和蒸馏水放入N2保护的反应器中，加入链转移剂、络合剂和引发剂，30~70 ℃搅拌10~30 min，静置10~30 min后降温至-10~15 ℃，加入氢氧化钠，搅拌均匀后缓慢加入次氯酸钠，反应1~3 h后再加入氢氧化钠反应2~4 h，滴加环氧氯丙烷，反应0.1~1.5 h后升温至50~90 ℃，反应1~3 h后缓慢滴加三甲胺水溶液，反应2~5 h后冷却至常温，即得3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化胺共聚物。
原材料按重量份数计为：
丙烯酰胺单体：2.0份~4.0份，
引发剂：0.05份~0.2份，
络合剂：0.1份~0.5份，
链转移剂：0.1份~1.0份，
氢氧化钠：10.0份~20.0份，
次氯酸钠（10 wt%）：15.0份~25.0份，
环氧氯丙烷：0.2份~1.0份，
三甲胺：0.2份~1.0份，
蒸馏水：40.0份~70.0份。
上述工艺的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵-亚硫酸钠或过硫酸钠-亚硫酸钠中的一种或几种的混合物。
上述工艺的络合剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA2Na)、乙酰丙酮、焦磷酸钠、氨基三乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)或二羟乙基甘氨酸(DEG)中的一种或几种的混合物。
上述工艺的链转移剂为尿素、异丙醇、甲酸钠、脂肪族硫醇或十二烷基硫醇中的一种或几种的混合物。
所制得的共聚物为淡黄色粘稠液体，固含量≥13%，pH值：9~10，聚合度80~100，胺化度在60%以上。
一种如上所述的3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物在纸张增强剂、纸张施胶剂或水处理剂中的应用。
本发明的反应式如下：
。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、本发明中制备的3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物，作为浆内施胶，能在中性浆料系统中使用和发挥作用，不使浆料中的纤维、填料等发生絮聚、沉淀；不在流程中的管壁、池壁、网笼、长网等产生粘性物质，不易致浆料系统内的细菌繁殖；不对抄纸过程添加助剂产生不良作用；不对纸页成型性能产生不良影响；作为表面施胶加入施胶系统不产生絮聚、沉淀，不明显增加表面施胶液的粘度和粘性，不在表面施胶系统中的池壁、管壁、各种辊的辊面等处结胶块、胶垢；
2、本发明中制备的3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物，能提高细小纤维、填料的留着率，改善了抄纸系统清洁度，降低废水CODCr；
3、本发明中制备的3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物，作为纸张增强剂能够增强纸张的抗张指数、耐破系数和撕裂指数；
4、本发明中制备的3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵共聚物，作为絮凝剂能够有效去除水中的悬浮物和胶体物质，降低水中的CODCr值，适应性强，脱色效果好，能广泛应用于造纸废水、轻纺、印染等行业；
5、该产品制备工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，所需设备为常规设备，便于进行工业化大生产。
具体实施方式
本发明工艺如下：
将2.0份~4.0份丙烯酰胺单体和蒸馏水放入N2保护的反应器中，加入0.1份~1.0份链转移剂、0.1份~0.5份络合剂和0.05份~0.2份引发剂，30~70 ℃搅拌10~30 min，静置10~30 min后降温至-10~15 ℃，加入2.0份氢氧化钠，搅拌均匀后缓慢加入10.0份~20.0份次氯酸钠，反应1~3 h后再加入8.0份~18.0份氢氧化钠反应2~4 h，滴加0.2份~1.0份环氧氯丙烷，反应0.1~1.5 h后升温至50~90 ℃，反应1~3 h后缓慢滴加0.2份~1.0份三甲胺水溶液，反应2~5 h后冷却至常温，即得3-乙烯胺基-2-羟丙基三甲基氯化胺共聚物。
原材料按重量份数计为：
丙烯酰胺单体：2.0份~4.0份,
引发剂：0.05份~0.2份,
络合剂：0.1份~0.5份,
链转移剂：0.1份~1.0份,
氢氧化钠：10.0份~20.0份,
次氯酸钠（10%）：15.0份~25.0份,
环氧氯丙烷：0.2份~1.0份,
三甲胺：0.2份~1.0份,
蒸馏水：40.0份~70.0份；
以下实施例所添加药品总和均为1000千克。
其中，氢氧化钠用蒸馏水配制为30wt%~40wt%溶液后再加入，三甲胺也是用蒸馏水配制成水溶液后再加入。
实施例1
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：22.0千克，
链转移剂（尿素）：5.0千克，
络合剂（EDTA2Na）：2.0千克，
引发剂（过硫酸铵与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
氢氧化钠：121.0千克，
次氯酸钠（10%）：250.0千克，
环氧氯丙烷：5.0千克，
三甲胺：3.0千克，
蒸馏水：590.0千克；
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于215.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在40℃水浴条件下搅拌15分钟，静置20分钟；
（2）在10℃条件下，一边搅拌一边加入12.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入109.0千克氢氧化钠，搅拌反应2个小时；
（3）在20℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.4h，升温至70℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应2个小时，冷却至室温即可。
实施例2
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：22.0千克，
链转移剂（尿素）：5.0千克，
络合剂（EDTA2Na）：2.0千克，
引发剂（过硫酸铵）：1.0千克，
氢氧化钠：121.0千克，
次氯酸钠（10%）：224.0千克，
环氧氯丙烷：6.0千克，
三甲胺：4.0千克，
蒸馏水：615.0千克；
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于215.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在40℃水浴条件下搅拌15分钟，静置20分钟；
（2）在5℃条件下，一边搅拌一边加入12.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入109.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时。
（3）在30℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.3h，升温至70℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应2个小时，冷却至室温即可。
实施例3
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：22.0千克，
链转移剂（尿素和异丙醇混合物，质量配比为1:1）：5.0千克，
络合剂（EDTA2Na与HEDTA混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
引发剂（过硫酸铵与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1）：3.0千克，
氢氧化钠：150.0千克，
次氯酸钠（10%）：200.0千克，
环氧氯丙烷：6.0千克，
三甲胺：4.0千克，
蒸馏水：608.0千克；
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于180.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在40℃水浴条件下搅拌15分钟，静置20分钟；
（2）在15℃条件下，一边搅拌一边加入20.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入130.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时；
（3）在15℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.2h，升温至70℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应2个小时，冷却至室温即可。
实施例4
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：30.0千克，
链转移剂（尿素和异丙醇混合物，质量配比为1:1）：5.0千克，
络合剂（EDTA2Na与HEDTA混合物，质量配比为1:1）：3.0千克，
引发剂（过硫酸铵与过硫酸钠-亚硫酸钠混合物，质量配比为1:1）：1.5千克，
氢氧化钠：120.0千克，
次氯酸钠（10%）：250.0千克，
环氧氯丙烷：6.5千克，
三甲胺：5.0千克，
蒸馏水：579.0千克；
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于250.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在50℃水浴条件下搅拌15分钟，静置30分钟；
（2）在15℃条件下，一边搅拌一边加入12.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入108.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时；
（3）在15℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.2h，升温至75℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应3个小时，冷却至室温即可。
实施例5
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：22.0千克，
链转移剂（尿素和甲酸钠混合物，质量配比为1:1）：7.5千克，
络合剂（EDTA2Na与DEG混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
引发剂（过硫酸钠与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1）：1.0千克，
氢氧化钠：121.0千克，
次氯酸钠（10%）：224.0千克，
环氧氯丙烷：6.0千克，
三甲胺：4.0千克，
蒸馏水：612.5千克，
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于180.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在40℃水浴条件下搅拌15分钟，静置30分钟；
（2）在20℃条件下，一边搅拌一边加入12.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入109.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时；
（3）在15℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.25h，升温至80℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应2个小时，冷却至室温即可。
实施例6
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：25千克，
链转移剂（异丙醇与甲酸钠混合物，质量配比为1:1）：5.0千克，
络合剂（EDTA2Na与乙酰丙酮混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
引发剂（亚硫酸钠与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
氢氧化钠：150.0千克，
次氯酸钠（10%）：250.0千克，
环氧氯丙烷：10.0千克，
三甲胺：5.0千克，
蒸馏水：551.0千克，
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于180.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在40℃水浴条件下搅拌15分钟，静置20分钟；
（2）在10℃条件下，一边搅拌一边加入20.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入130.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时；
（3）在15℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.25h，升温至80℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应3个小时，冷却至室温即可。
实施例7
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：30.0千克，
链转移剂（异丙醇、尿素与甲酸钠混合物，质量配比为1:1:1）：10.0千克，
络合剂（EDTA2Na与焦磷酸钠混合物，质量配比为1:1）：7.5千克，
引发剂（亚硫酸钠与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
氢氧化钠：160千克，
次氯酸钠（10%）：224.0千克，
环氧氯丙烷：9.0千克，
三甲胺：6.0千克，
蒸馏水：551.5千克，
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于180.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在40℃水浴条件下搅拌15分钟，静置20分钟；
（2）在0℃条件下，一边搅拌一边加入20.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入140.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时；
（3）在25℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.2h，升温至80℃，缓慢滴加三甲胺，反应2个小时，冷却至室温即可。
实施例8
1.本实施例所用的原料组如下（单位：千克）
丙烯酰胺单体：35.0千克，
链转移剂（尿素和异丙醇混合物，质量配比为1:1）：10.0千克，
络合剂（EDTA2Na与焦磷酸钠混合物，质量配比为1:1）：5.0千克，
引发剂（过硫酸铵与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1）：2.0千克，
氢氧化钠：100.0千克，
次氯酸钠（10%）：250.0千克，
环氧氯丙烷：9.0千克，
三甲胺：6.0千克，
蒸馏水：583.0千克，
2.制备工艺步骤及参数
（1）将丙烯酰胺单体溶于180.0千克蒸馏水中，并加入链转移剂，络合剂，引发剂，在50℃水浴条件下搅拌15分钟，静置20分钟；
（2）在0℃条件下，一边搅拌一边加入10.0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加入次氯酸钠，搅拌反应1.5小时，再加入90.0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时；
（3）在25℃条件下滴加环氧氯丙烷，搅拌反应0.2h，升温至70℃，缓慢滴加三甲胺水溶液，反应2个小时，冷却至室温即可。
性能测试：
1、造纸增强剂
（1）以造纸增强剂为例，本发明产品对纸张的抗张指数（Nm/g）按国家标准GBT 22898-2008《抗张强度的测定》来检测及评级。其测试结果见表1；
（2）以造纸增强剂为例，本发明产品对纸张的耐破系数（kPam2/g）按国家标准GBT 454-2002《纸耐破度的测定》来检测及评级。其测试结果见表1；
（3）以造纸增强剂为例，本发明产品对纸张的撕裂指数（Nmm2/g）按国家标准GBT 455-2002《纸和纸板撕裂度的测定》来检测及评级。其测试结果见表1；
表1 不同实施例产品对纸张作用后纸张的强度系数
2、造纸施胶剂（内施胶与外施胶各添加2%）
（1）以造纸施胶剂为例，本发明产品对纸张的耐折度（次）按国家标准GBT 457-2008《纸和纸板耐折度的测定》来检测及评级。其测试结果见表2；
表2不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的耐折度
（2）以造纸施胶剂为例，本发明产品的使用挂胶量(g/m2)见表3；
表3 不同实施例的产品对纸张施胶时产品的挂胶量
（3）以造纸施胶剂为例，添加本发明产品的纸张断裂长(km)见表4；
表4 不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的断裂长
（4）以造纸施胶剂为例，添加本发明产品的纸张耐机洗度(级)见表5；
表5不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的耐机洗度
（5）以造纸施胶剂为例，添加本发明产品的项目检测指标见表6；
表6不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的项目检测指标
3、絮凝剂
（1）以絮凝剂为例，本产品对废水的固体去除率见表7；
（2）以絮凝剂为例，本产品对废水的色度去除率见表7；
（3）以絮凝剂为例，本产品对废水的COD去除率见表7。
表7 不同实施例的产品对废水的处理效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。