一种用聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法

文档序号:10716162
一种用聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法
【专利摘要】本发明公开一种用聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法,属于铂族金属分离技术领域,本发明以聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂(简称PS?4?MTS)为吸附剂,按固液比1:50(g/mL)吸附0.1~0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV),PS?4?MTS将Ir、Pt混合溶液中的Ir吸附,而将Pt保留在水相,用0.5%~1%NaOH溶液解吸树脂上的Ir。本发明利用PS?4?MTS吸附剂对Ir、Pt吸附性的差异来分离Ir、Pt,操作流程简单,环境友好,Ir、Pt分离系数高,PS?4?MTS吸附剂稳定性好,可重复使用。
【专利说明】
一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法
技术领域
[00011本发明涉及一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂(简称PS-4-MTS)分离铱、铂的 方法,特别是一种选择性高且吸附容量大的高效铱、铂吸附分离的新方法。属贵金属冶金领 域。
【背景技术】
[0002] 铱、铂是铂族金属中稳定性极高的元素,即使处于高温环境,也不会因为氧化而发 生化学性质的明显改变。正是由于这一优良性能,铱、铂常制成铂铱合金,广泛运用于航空、 航天、电子通讯等行业。由于铱、铂资源的稀少,其价格较为昂贵,因此,从二次资源回收铱、 铂具有非常高的研究价值和经济价值。铱、铂化学性质十分相似,在酸性介质中的存在多变 化合价,因此,铱、铂分离一直是铂族金属冶金研究的一个热点。目前铱、铂分离工艺技术主 要有:溶剂萃取法、水解法、氯化铵-硫化铵法。这些方法各有其不足:溶剂萃取法不适用稀 溶液,此外,由于使用大量的有机溶剂,对环境危害也较大。水解法、氯化铵-硫化铵法相互 夹带、工艺步骤多、生产周期长,铱直收率低于70%,而铂的直收率也不超过85%。
[0003] 近几年,吸附法因其分离步骤少,设备投资小,操作流程简单,环境友好且特别适 用于稀溶液中低含量组分的分离而受到广泛的关注。吸附法中关键在于制备高吸附容量且 具有高选择性的吸附剂。活性炭、生物吸附剂、无机材料吸附剂等已用于铱、铂的富集分离 研究。但所使用的这些吸附剂均存在一个共性的问题那就是选择性较差,因此吸附法分离 铱、铂至今未取得工业规模应用。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的就是针对已有分离铱、铂吸附材料的不足,提出一种选择性高且吸 附容量大的高效铱、铂吸附分离的新方法,可实现铱、铂混合液中铱、铂的高选择性分离,具 有明显的实用价值。
[0005] 本发明通过下列技术方案完成,其特征在于以聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂(简 称PS-4-MTS)为吸附剂,按固液比1:50 (g/mL)吸附0.1~0.5mol/L盐酸介质中的Ir (I V),PS- 4-MTS将Ir、Pt混合溶液中的Ir吸附,而将Pt保留在水相,用0.5%~I %NaOH溶液解吸树脂 上的Ir,实现PS-4-MTS的重复利用;
[0006] 上述步骤中,PS-4-MTS结构式为:
[0007] I
[0008] 以上技术方案具体步骤包括以下:
[0009] (1)配制水相:用适当浓度的稀盐酸溶液调节Ir和Pt混合料液的H+浓度,使混合料 液的H +浓度为0.1~0.5mol/L,并加入适量K2S2O8溶液,控制混合料液中Ir氧化数为+4;
[0010] (2)取一定质量的PS-4-MTS按固液比l:50(g/mL),加人到含Ir和Pt混合溶液中,搅 拌或振荡30~60min,滤出负载Ir的树脂;
[0011] (3)取以上步骤(2)吸附负载Ir的PS-4-MTS,用0 · 5 %~1 % NaOH溶液,按固液比1: 20(g/mL),搅拌或振荡时间为20-30min解吸树脂上的Ir。
[0012] ⑷取以上步骤⑶解吸后的PS-4-MTS,用蒸馏水洗涤2次,返回步骤⑵,再次吸附 同样Ir和Pt混合溶液,实现PS-4-MTS的重复利用。
[0013] 所述步骤(2)Ir和Pt混合溶液中Ir的浓度为20-1600mg/L,Pt的浓度为50-1200mg/ L0
[0014] 所述步骤(2)进一步为测定水相中Ir与Pt的浓度,PS-4-MTS上吸附Ir与Pt的量用 差减法求出,并计算吸附率和分离系数。
[0015] 所述步骤(3)进一步为测定解吸液中Ir的浓度,并计算NaOH溶液解吸Ir的解吸率。
[0016] 本发明具有以下优点
[0017] l.Ir、Pt分离系数高,i3(Ir/Pt)>104,实现了铱、钼的高选择性分离。
[0018] 2.最佳吸附酸度在0.1~0.5mol/L的低酸度范围,对设备腐蚀性小,有利于工业放 大。
[0019] 3.PS-4-MTS可循环使用,成本低。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明。
[0021] 实施例1
[0022] 称取2. Og树脂作固定相,加入到C(HCl)为0.5mol/L,经K2S2O8溶液氧化处理的 IOOmL浓度为8500mg/L的Ir(IV)溶液中,振荡60min,滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量, 将滤出负载Ir的树脂加人到40mL l%NaOH溶液中,振荡30min,滤出解吸液中的PS-4-MTS, 将PS-4-MTS用蒸馏水洗涤2次,再次吸附同样的Ir (IV)溶液,测定6次循环静态吸附容量数 值。
[0023]本发明优点,可以从上述实验中看出,6次循环静态吸附容量的测定结果如表1所 示:
[0024]表1.循环静态吸附容量的测定
[0026] 从表1可以看出,经过6次循环使用,PS-4-MTS对Ir(IV)的静态吸附容量并没有明 显降低,PS-4-MTS具有高稳定性,能循环使用多次。
[0027] 实施例2
[0028] 1 ·称取1 · OgPS-4-MTS作固定相,加入到C(HC1)为0 · lmol/L,经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的50mL混合料液中,该混合料液中Ir和Pt的含量分别为20mg/L和50mg/L,振荡 30min,滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为0.99mg/g. Ir和Pt分离系数为4.9 X 104(具体 数据见表2)。
[0029] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人20mL 0.5%Na0H溶液中,振荡20min,滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量,计算解吸率(具体数据见表2)。
[0030] 实施例3
[0031] 1 ·称取2 · OgPS-4-MTS作固定相,加入到C(HC1)为0 · 2mol/L,经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的IOOmL混合料液中,该混合料液中Ir和Pt的含量分别为110mg/L和160mg/L,振荡 30min,滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为5.45mg/g.Ir和Pt分离系数为1.7X10 4(具体 数据见表2)。
[0032] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人40mL 0.5%Na0H溶液中,振荡25min,滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量,计算解吸率(具体数据见表2)。
[0033] 实施例4
[0034] 1 ·称取2 · OgPS-4-MTS作固定相,加入到C(HC1)为0 · 3mol/L,经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的IOOmL混合料液中,该混合料液中Ir和Pt的含量分别为450mg//L和875mg/L,振荡 30min,滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为22.35mg/g. Ir和Pt分离系数为2.6 X 104(具 体数据见表2)。
[0035] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人40mL 0.6%Na0H溶液中,振荡25min,滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量,计算解吸率(具体数据见表2)。
[0036] 实施例5
[0037] 1.称取3. OgPS-4-MTS作固定相,加入到C(HC1)为0.4mol/L,经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的150mL混合料液中,该混合料液中Ir和Pt的含量分别为860mg//L和650mg/L,振荡 40min,滤出负载PS-4-MTS;测定Ir吸附量为42.75mg/g,Ir和Pt分离系数为2.8 X 104(具体 数据见表2)。
[0038] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人60mL 0.7%Na0H溶液中,振荡30min,滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量,计算解吸率(具体数据见表2)。
[0039] 实施例6
[0040] 1.称取4. Og PS-4-MTS作固定相,加入到C(HC1)为0.5mol/L,经K2S2O8溶液氧化后 含Ir和Pt的200mL混合料液中,该混合料液中Ir和Pt的含量分别为1245mg/L和518mg/L,振 荡50min,滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为61.7mg/g. Ir和Pt分离系数为1.9 X 104(具 体数据见表2).
[0041 ] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人80mL 0.8%Na0H溶液中,振荡30min,滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量,计算解吸率(具体数据见表2)。
[0042] 实施例7
[0043] 1.称取3. OgPS-4-MTS作固定相,加入到C(HC1)为0.5mol/L,经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的150mL混合料液中,该混合料液中Ir和Pt的含量分别为1600mg/L和1200mg/L,振荡 60min,滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为79.4mg/g.Ir和Pt分离系数为2.5X10 4(具体 数据见表2)
[0044] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人60mL l%NaOH溶液中,振荡30min,滤出解吸液中 的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量,计算解吸率(具体数据见表2)。
[0045] 表2. 0.1~0.5mol/L的盐酸介质中PS-4-MTS吸附分离Ir、Pt的效果
[0047] 从表2中可以看出本发明的PS-4-MTS在0.1~0.5mol/L的盐酸介质中对Ir、Pt有良 好的吸附分离效果,用〇 . 5%~I %NaOH溶液能完全解吸PS-4-MTS上吸附的Ir,第2 - 7个实 施例Ir、Pt的分离系数均> IO4,实现了 I r、Pt的有效分离。
【主权项】
1. 一种用聚苯乙締-4-甲基嚷挫亚讽树脂分离银、销的方法,其特征在于WPS-4-MTS为 吸附剂,按固液比1:50(g/mL)吸附0.1~0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV),PS-4-MTS将Pt、Ir 混合溶液中的Ir吸附,而将Pt保留在水相,用0.5%~1 %化Ο田容液解吸树脂上的Ir;解吸后 获得PS-4-MTS,再次吸附同样Ir和Pt混合溶液,可实现PS-4-MTS的重复利用; 聚苯乙締-4-甲基嚷挫亚讽树脂(简称PS-4-MTS)的结构式为:2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体包括W下步骤: (1) 配制水相:用适当浓度的稀盐酸溶液调节Ir和Pt混合料液的H+浓度,使混合料液的Η +浓度为0.1~0.5mol/L,并加入适量K2S2O8溶液,保证混合料液中Ir氧化数为+4; (2) 取一定质量的PS-4-MTS按固液比1:50(g/mL),加入到含Ir和Pt混合溶液中,揽拌或 振荡30~60min,滤出负载Ir的树脂; (3) 取W上步骤(2)吸附负载Ir的PS-4-MTS,用0.5 %~1 %化0田容液,按固液比1:20 (g/ mU,揽拌或振荡20-30min,解吸树脂上的Ir; (4) 取W上步骤(3)解吸后的PS-4-MTS,用蒸馈水洗涂2次,返回步骤(2),再次吸附同样 Ir和Pt混合溶液,实现PS-4-MTS的重复利用。3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)Ir和Pt混合溶液中Ir的浓度为20- 1600mg/l,Pt 的浓度为 50-1200mg/L。4. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)进一步为测定水相中Ir与Pt的浓 度,树脂上吸附Ir与Pt的量用差减法求出,并计算Ir、Pt吸附量和Ir、Pt分离系数。5. 根据权利要求2所述的的方法,其特征在于步骤(3)进一步为测定解吸液中Ir的浓 度,并计算NaO田容液解吸Ir的解吸率。
【文档编号】C22B3/24GK106086450SQ201610575597
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】黄章杰, 陈加希, 李 荣, 张金燕, 吴胜杰, 陈慕涵
【申请人】云南大学
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