一种用聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法
【专利摘要】本发明公开一种用聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法，属于铂族金属分离技术领域，本发明以聚苯乙烯?4?甲基噻唑亚砜树脂(简称PS?4?MTS)为吸附剂，按固液比1:50(g/mL)吸附0.1～0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV),PS?4?MTS将Ir、Pt混合溶液中的Ir吸附，而将Pt保留在水相，用0.5％～1％NaOH溶液解吸树脂上的Ir。本发明利用PS?4?MTS吸附剂对Ir、Pt吸附性的差异来分离Ir、Pt，操作流程简单，环境友好，Ir、Pt分离系数高，PS?4?MTS吸附剂稳定性好，可重复使用。
【专利说明】
一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法
技术领域
[00011本发明涉及一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂（简称PS-4-MTS)分离铱、铂的 方法，特别是一种选择性高且吸附容量大的高效铱、铂吸附分离的新方法。属贵金属冶金领 域。
【背景技术】
[0002] 铱、铂是铂族金属中稳定性极高的元素，即使处于高温环境，也不会因为氧化而发 生化学性质的明显改变。正是由于这一优良性能，铱、铂常制成铂铱合金，广泛运用于航空、 航天、电子通讯等行业。由于铱、铂资源的稀少，其价格较为昂贵，因此，从二次资源回收铱、 铂具有非常高的研究价值和经济价值。铱、铂化学性质十分相似，在酸性介质中的存在多变 化合价，因此，铱、铂分离一直是铂族金属冶金研究的一个热点。目前铱、铂分离工艺技术主 要有:溶剂萃取法、水解法、氯化铵-硫化铵法。这些方法各有其不足:溶剂萃取法不适用稀 溶液，此外，由于使用大量的有机溶剂，对环境危害也较大。水解法、氯化铵-硫化铵法相互 夹带、工艺步骤多、生产周期长，铱直收率低于70%，而铂的直收率也不超过85%。
[0003] 近几年，吸附法因其分离步骤少，设备投资小，操作流程简单，环境友好且特别适 用于稀溶液中低含量组分的分离而受到广泛的关注。吸附法中关键在于制备高吸附容量且 具有高选择性的吸附剂。活性炭、生物吸附剂、无机材料吸附剂等已用于铱、铂的富集分离 研究。但所使用的这些吸附剂均存在一个共性的问题那就是选择性较差，因此吸附法分离 铱、铂至今未取得工业规模应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是针对已有分离铱、铂吸附材料的不足，提出一种选择性高且吸 附容量大的高效铱、铂吸附分离的新方法，可实现铱、铂混合液中铱、铂的高选择性分离，具 有明显的实用价值。
[0005] 本发明通过下列技术方案完成，其特征在于以聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂(简 称PS-4-MTS)为吸附剂，按固液比1:50 (g/mL)吸附0.1~0.5mol/L盐酸介质中的Ir (I V)，PS- 4-MTS将Ir、Pt混合溶液中的Ir吸附，而将Pt保留在水相，用0.5%~I %NaOH溶液解吸树脂 上的Ir，实现PS-4-MTS的重复利用；
[0006] 上述步骤中，PS-4-MTS结构式为：
[0007] I
[0008] 以上技术方案具体步骤包括以下：
[0009] (1)配制水相：用适当浓度的稀盐酸溶液调节Ir和Pt混合料液的H+浓度，使混合料 液的H +浓度为0.1~0.5mol/L，并加入适量K2S2O8溶液，控制混合料液中Ir氧化数为+4;
[0010] (2)取一定质量的PS-4-MTS按固液比l:50(g/mL)，加人到含Ir和Pt混合溶液中，搅 拌或振荡30~60min,滤出负载Ir的树脂；
[0011] (3)取以上步骤(2)吸附负载Ir的PS-4-MTS，用0 · 5 %~1 % NaOH溶液，按固液比1: 20(g/mL)，搅拌或振荡时间为20-30min解吸树脂上的Ir。
[0012] ⑷取以上步骤⑶解吸后的PS-4-MTS，用蒸馏水洗涤2次，返回步骤⑵，再次吸附 同样Ir和Pt混合溶液，实现PS-4-MTS的重复利用。
[0013] 所述步骤(2)Ir和Pt混合溶液中Ir的浓度为20-1600mg/L，Pt的浓度为50-1200mg/ L0
[0014] 所述步骤(2)进一步为测定水相中Ir与Pt的浓度，PS-4-MTS上吸附Ir与Pt的量用 差减法求出，并计算吸附率和分离系数。
[0015] 所述步骤(3)进一步为测定解吸液中Ir的浓度，并计算NaOH溶液解吸Ir的解吸率。
[0016] 本发明具有以下优点
[0017] l.Ir、Pt分离系数高，i3(Ir/Pt)>104,实现了铱、钼的高选择性分离。
[0018] 2.最佳吸附酸度在0.1~0.5mol/L的低酸度范围，对设备腐蚀性小，有利于工业放 大。
[0019] 3.PS-4-MTS可循环使用，成本低。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明。
[0021] 实施例1
[0022] 称取2. Og树脂作固定相，加入到C(HCl)为0.5mol/L，经K2S2O8溶液氧化处理的 IOOmL浓度为8500mg/L的Ir(IV)溶液中，振荡60min，滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量， 将滤出负载Ir的树脂加人到40mL l%NaOH溶液中，振荡30min，滤出解吸液中的PS-4-MTS， 将PS-4-MTS用蒸馏水洗涤2次，再次吸附同样的Ir (IV)溶液，测定6次循环静态吸附容量数 值。
[0023]本发明优点，可以从上述实验中看出，6次循环静态吸附容量的测定结果如表1所 示：
[0024]表1.循环静态吸附容量的测定
[0026] 从表1可以看出，经过6次循环使用，PS-4-MTS对Ir(IV)的静态吸附容量并没有明 显降低，PS-4-MTS具有高稳定性，能循环使用多次。
[0027] 实施例2
[0028] 1 ·称取1 · OgPS-4-MTS作固定相，加入到C(HC1)为0 · lmol/L，经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的50mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为20mg/L和50mg/L，振荡 30min，滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为0.99mg/g. Ir和Pt分离系数为4.9 X 104(具体 数据见表2)。
[0029] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人20mL 0.5%Na0H溶液中，振荡20min，滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
[0030] 实施例3
[0031] 1 ·称取2 · OgPS-4-MTS作固定相，加入到C(HC1)为0 · 2mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的IOOmL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为110mg/L和160mg/L，振荡 30min，滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为5.45mg/g.Ir和Pt分离系数为1.7X10 4(具体 数据见表2)。
[0032] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人40mL 0.5%Na0H溶液中，振荡25min，滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
[0033] 实施例4
[0034] 1 ·称取2 · OgPS-4-MTS作固定相，加入到C(HC1)为0 · 3mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的IOOmL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为450mg//L和875mg/L，振荡 30min，滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为22.35mg/g. Ir和Pt分离系数为2.6 X 104(具 体数据见表2)。
[0035] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人40mL 0.6%Na0H溶液中，振荡25min，滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
[0036] 实施例5
[0037] 1.称取3. OgPS-4-MTS作固定相，加入到C(HC1)为0.4mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的150mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为860mg//L和650mg/L，振荡 40min，滤出负载PS-4-MTS;测定Ir吸附量为42.75mg/g，Ir和Pt分离系数为2.8 X 104(具体 数据见表2)。
[0038] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人60mL 0.7%Na0H溶液中，振荡30min，滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
[0039] 实施例6
[0040] 1.称取4. Og PS-4-MTS作固定相，加入到C(HC1)为0.5mol/L，经K2S2O8溶液氧化后 含Ir和Pt的200mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为1245mg/L和518mg/L，振 荡50min，滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为61.7mg/g. Ir和Pt分离系数为1.9 X 104(具 体数据见表2).
[0041 ] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人80mL 0.8%Na0H溶液中，振荡30min，滤出解吸液 中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
[0042] 实施例7
[0043] 1.称取3. OgPS-4-MTS作固定相，加入到C(HC1)为0.5mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含 Ir和Pt的150mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为1600mg/L和1200mg/L，振荡 60min，滤出负载的PS-4-MTS;测定Ir吸附量为79.4mg/g.Ir和Pt分离系数为2.5X10 4(具体 数据见表2)
[0044] 2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人60mL l%NaOH溶液中，振荡30min，滤出解吸液中 的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
[0045] 表2. 0.1~0.5mol/L的盐酸介质中PS-4-MTS吸附分离Ir、Pt的效果
[0047] 从表2中可以看出本发明的PS-4-MTS在0.1~0.5mol/L的盐酸介质中对Ir、Pt有良 好的吸附分离效果，用〇 . 5%~I %NaOH溶液能完全解吸PS-4-MTS上吸附的Ir，第2 - 7个实 施例Ir、Pt的分离系数均> IO4，实现了 I r、Pt的有效分离。
【主权项】
1. 一种用聚苯乙締-4-甲基嚷挫亚讽树脂分离银、销的方法，其特征在于WPS-4-MTS为 吸附剂，按固液比1:50(g/mL)吸附0.1~0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV)，PS-4-MTS将Pt、Ir 混合溶液中的Ir吸附，而将Pt保留在水相，用0.5%~1 %化Ο田容液解吸树脂上的Ir;解吸后 获得PS-4-MTS，再次吸附同样Ir和Pt混合溶液，可实现PS-4-MTS的重复利用； 聚苯乙締-4-甲基嚷挫亚讽树脂(简称PS-4-MTS)的结构式为：2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括W下步骤： (1) 配制水相：用适当浓度的稀盐酸溶液调节Ir和Pt混合料液的H+浓度，使混合料液的Η +浓度为0.1~0.5mol/L，并加入适量K2S2O8溶液，保证混合料液中Ir氧化数为+4; (2) 取一定质量的PS-4-MTS按固液比1:50(g/mL)，加入到含Ir和Pt混合溶液中，揽拌或 振荡30~60min，滤出负载Ir的树脂； (3) 取W上步骤(2)吸附负载Ir的PS-4-MTS，用0.5 %~1 %化0田容液，按固液比1:20 (g/ mU，揽拌或振荡20-30min，解吸树脂上的Ir; (4) 取W上步骤(3)解吸后的PS-4-MTS，用蒸馈水洗涂2次，返回步骤(2)，再次吸附同样 Ir和Pt混合溶液，实现PS-4-MTS的重复利用。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)Ir和Pt混合溶液中Ir的浓度为20- 1600mg/l，Pt 的浓度为 50-1200mg/L。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（2)进一步为测定水相中Ir与Pt的浓 度，树脂上吸附Ir与Pt的量用差减法求出，并计算Ir、Pt吸附量和Ir、Pt分离系数。5. 根据权利要求2所述的的方法，其特征在于步骤（3)进一步为测定解吸液中Ir的浓 度，并计算NaO田容液解吸Ir的解吸率。
【文档编号】C22B3/24GK106086450SQ201610575597
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】黄章杰, 陈加希, 李 荣, 张金燕, 吴胜杰, 陈慕涵
【申请人】云南大学