本发明属于化工领域，涉及一种5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法。
背景技术：
：5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮是一种重要的中间体，该化合物可用于合成一种新型涂层材料，这种新型涂层材料含碳量高、具有良好的抗蚀性，可用于多层光刻，适应半导体工业更小纳米节点的改进需求。现有技术中制备该化合物的工艺复杂，反应条件要在-78摄氏度的条件下进行，反应条件要求相对苛刻。也有一些类似结构的合成反应报道，但不同反应基团是否能够顺利进行反应，及得到产物和纯度等方面都不能确定。技术实现要素：针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法，所述的这种5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法要解决了现有技术中获得5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮需要在极低的温度下才能获得的技术问题，本发明通过选择适宜的温度和试剂，成功完成反应得到产物，并对环境无污染。本发明提供了一种5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮的制备方法，包括如下步骤：1)在一个反应容器中，先加入四氢呋喃，搅拌并冷却至0～10℃，用氮气置换其中的空气，然后加入氨基锂，再滴加苯乙炔；在室温反应0.3～0.8小时后，一次性加入5-二苯并环庚烯酮，加热回流2～4h，所述的5-二苯并环庚烯酮、苯乙炔、氨基锂和四氢呋喃的物料比为1mol：1～2mol：1～2mol：1500～3000mL；反应完全后，停止反应，降温至室温；2)还包括一个分离纯化的步骤，通过在上述的反应容器中加入水和有机溶剂进行分离，然后合并有机相，通过硅胶柱提纯、浓缩、去除溶剂后得到5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮。进一步的，在所述的一个分离纯化的步骤，先反应容器中加入水，搅拌后静置，分液,分出有机层,然后在水相加入中再加入有机溶剂，搅拌，静置，分出有机层，再在水层加入有机溶剂，搅拌，静置，分出有机层，合并有机相，加入硅胶，减压浓缩，用石油醚进行过柱，得到产品有机相，浓缩石油醚后，再用油泵拉干得产品为黄色胶状固体5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮。本发明的反应方程式为：在反应过程中，加氨基锂时，温度上升较快，所以该反应在0～10℃下进行；反应结束，在室温下处理多余的氨基锂；由于产品是胶状固体，会含有一定的溶剂，所以一定要去除溶剂。本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明通过5-二苯并环庚烯酮、苯乙炔在催化剂氨基锂的作用下进行反应得到5-羟基-5-苯乙炔二苯并环庚烯酮。本发明的反应条件不苛刻，收率高，适合工业化的生产。具体实施方式实施例11)、物料配比：2)、操作步骤：在1000ml的四口圆底烧瓶中，加入500mlTHF，搅拌并冷却至5℃，用氮气置换，加入氨基锂(8.1g)，滴加完苯乙炔37.2g，在室温(20～25度)反应半小时后，一次性加入5-二苯并环庚烯酮(50g)，加热回流3h，反应完全(中控1)，停止反应，降温至室温(20～25度)。搅拌下向反应液中加入水(250ml)，搅拌5分钟，静置10分钟，分液,分出有机层,水相加入 250ml乙酸乙酯，搅拌10min，静置10min，分出有机层，水层加入乙酸乙酯(250ml)，搅拌10min，静置10min，分出有机层，合并有机相，加入硅胶(75g)，60度减压浓缩，用PE(石油醚)(4L)进行过柱。得到产品有机相，浓缩石油醚后，再用油泵拉干得产品为黄色胶状固体53g，收率约为76％，HPLC测得含量98％。核磁数据：1HNMR(CDCl3,25℃),δ:3.12(s,1H,OH)；7.18(s,2H,CH＝CH)；7.24-7.31(m,5H,Ar-H.)；7.34-7.43(m,6H,Ar-H.)；8.10(d,2H,C≡C-Ar-H)3)、实验结果：4)、反应中控：取样点样品处理方法检测条件检测方法中控标准中控1取清液检测TLCPE:EA10:1原料点消失当前第1页1 2 3