1. 5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在异丙醇溶剂存在的条件下,将氢氧化钾和1,2,3-苯三甲酸混合进行反应,反应结束后取固相干燥后与浓硫酸、硝酸钾混合加热进行回流反应,反应结束后,冷却至室温后,加冰搅拌、用乙醚萃取,再经洗涤、干燥,得到5-硝基-1,2,3-苯三甲酸;
2)在Pd/C催化下,于甲醇和沸水的存在下中,将5-硝基-1,2,3苯三甲酸与氢气进行反应,将反应生成物冷却、过滤、洗涤、重结晶,得到5-氨基-1,2,3苯三甲酸;
3)将5-氨基-1,2,3苯三甲酸与浓盐酸、去离子水混合均匀后,滴加冰的亚硝酸钠水溶液进行反应,反应结束后加入将冰的KI、 I2混合溶液,加热至回流,然后再用亚硫酸氢钠水溶液去除过量的I2,经抽滤、洗涤、真空干燥、重结晶,得到5-碘-1,2,3-苯三甲酸。
2.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤1)中,先将氢氧化钾、1,2,3-苯三甲酸分别溶于异丙醇中,然后将1,2,3-苯三甲酸的异丙醇悬浊液缓慢加入到含有氢氧化钾的异丙醇溶液中,在反应体系的温度为60℃的条件下进行搅拌反应。
3.根据权利要求1或2所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤1)中,所述1,2,3-苯三甲酸和氢氧化钾的混合质量比为1∶1.6~1.7。
4.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤1)中,先将干燥后的固相与浓硫酸混合搅拌加热后再加入硝酸钾,加热至120℃进行回流反应。
5.根据权利要求1或4所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤1)中,干燥的固相与浓硫酸、硝酸钾的混合质量比为1∶10~11∶1.9~2.0。
6.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤2)中,先将5-硝基-1,2,3苯三甲酸溶于甲醇中,然后加入催化剂Pd/C,加热至40~50℃后通入氢气进行反应。
7.根据权利要求1或6所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤2)中,所述5-硝基-1,2,3-苯三甲酸、甲醇和Pd/C的混合质量比为1∶12~13∶0.07~0.10。
8.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤3)中,所述反应的温度条件为≤0℃。
9.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤3)中,加热至80℃回流。
10.根据权利要求1或8或9所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法,其特征在于所述步骤3)中,所述5-氨基-1,2,3苯三甲酸、浓盐酸、亚硝酸钠、 KI、 I2和亚硫酸氢钠的混合质量比为1∶5~6∶0.2~0.3∶0.6~0.7∶0.05~0.06∶0.3~0.4。